Mefedron szintézis (4-MMC) NMP oldószerben. Nagy léptékben.

[WillD]

Hasonló mennyiségeket használhat

 

[Lucy123]

Szia William. Megszereztem az n-metil-2-pirrolidon (NMP) szilárd anyagot. Tegyek vizet a hígításhoz? Mennyit? Nagyon köszönöm!

 

[PackMaN]

Mondja el, kérem! Helyesen számoltam-e ki a reagensek és folyadékok arányát, hogy 1-1,5 kg 4-mmc-t kapjak ehhez a szintézishez. Köszönöm!

1) 2-Bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) - [1000g]
2) n-metil-2-pirrolidon (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) Metil-amin 40%-os aq. oldat (cas 74-89-5) - [2000ml]
4) Benzol - [6000ml]
5) Aceton - [80000ml]
6) Sósav kon. aq. oldat (HCl 36%) ~ [600ml]
7) Desztillált víz - [6000ml]

 

[PackMaN]

Bocsánat. ~ 700 - 800 mg

 

[Chemix-Express]

A 40 fok elérése után kis adagokban kezdem hozzáadni az m40-et, hogy ne lépje túl az 55 fokot. A hőmérsékletet az 50-55 C fokos tartományban tartom. Az m40 hozzáadásának kezdeti adagjainál a hőmérséklet azonnal emelkedik, amikor automatikusan lecsökken, újabb adag m40-et adok hozzá. Kb. 15-20 perc múlva már csak a tervezett m40 adag felénél tartok, de a további adagok hozzáadásakor a hőmérséklet már nem emelkedik, hanem csak erősen lefelé repül. Úgy néz ki, mintha az m40 felének hozzáadása után és a hozzáadás megkezdése óta eltelt 15-20 perc után a reakció már teljesen lezajlott volna, és minden további adag m40 (csak a felét adtam hozzá) már nem emeli a hőmérsékletet, hanem csak erősen lehűti az oldatot. Mit csinálok rosszul? A végén a teljesítmény eléri a 20%-ot, és a végtermék csípi a szemet és csípi az orrot.

 

[G.Patton]

Üdvözlöm! A reakcióelegyet a reakció után vízzel mostad? (4. lépés)

 

[Chemix-Express]

Igen, kétszer egyenlő térfogatú vízzel és egyszer 10%-os nátrium-bikarbonát oldattal. Meglepett a nagyon alacsony hatékonyság, ahol körülbelül 53-55% -ot kapok a kristályon. Az is furcsa, hogy amikor az m40 felét hozzáadom, a második felénél már nem exoterm a reakció, és a hőmérséklet az adalékolás során csak csökken.

 

[G.Patton]

Valószínűleg valahol elveszíti a hozamot. Milyen pH-t ér el a savanyítás után? Használta a hűtőszekrényt a kristályosítás során? Fontos, hogy kövesse az összes feltételt, amelyet a videó bemutatóban leírtak.

 

[Chemix-Express]

A savasodás mindig 6 körüli PH értékhez vezet. Amikor a hűtőszekrényről írsz, úgy érted, hogy a semlegesített freebase-t a hűtőszekrénybe teszed, hogy az egész termék kihulljon? Szerinted ennyi termék feloldódhatott volna? Az normális, hogy az m40 felének hozzáadása után a hőmérséklet már nem emelkedik magától és az egész lehűl? Köszönöm a segítségeteket

 

[G.Patton]

>>>Amikor a hűtőszekrényről írsz, úgy érted, hogy a semlegesített freebase-t a hűtőszekrénybe teszed, hogy az egész termék kihulljon?
Igen, pontosan
>>>Maga szerint ennyi termék kioldódhatott volna?
Nem tudok válaszolni
>>>Az normális, hogy az m40 felének hozzáadása után a hőmérséklet magától nem emelkedik tovább, és az egész lehűl?
Igen, ez rendben van. Ha ellenőrizni szeretné a reagensek 4-MMC-vé történő átalakulását, akkor TLC-t használhat (lásd a Lab FAQ-ban).

 

[StarWars]

Lenne egy kérdésem, aki ezeket a videókat rögzítette, valószínűleg látta, hogy mit csinál, de ami le van írva, az nem igaz. a videón nem látszik, hogy két oldószert használtak a főzéshez és csak az egyiket mosták le freebase vízzel és etilén-acetáttal és ennyi, akkor hol látja valaki a benzolt?

 

[G.Patton]

A videóban a benzol helyett az EA-t használják. Mi a probléma? Két oldószer az EA és az NMP.

 

[little-flower]

Hello""" Szeretném ezt a reakciót toluennel elvégezni, de minden fehér, mint a tej a lombikban,,
Valaki meg tudja mondani, hogy ez normális-e?,, Csak 24°C-on használok toluent...

 

[StarWars]

Az így kapott 2-brom-4-metilpropiofenon benzolban visszaöntjük a tiszta lombikba, és 200 ml 40%-os metilamint (vizes) kapunk. Csatlakoztassuk a lombikhoz a reflux kondenzátort, a lombikot és a hőmérőt (lehetőleg). Kombinált keverés és enyhe felmelegítés (30-40 ºC). Amikor az alaphőmérsékletet, adjunk hozzá annyi 300-400 ml-t (csak többet használjunk). N-metilpirrolidont a cseppentő tölcsérből (csepegtetve), ügyelve arra, hogy a hőmérséklet ne haladja meg a 60 ºC-ot. N-metilpirrolidon hozzáadásakor exoterm reakció, a hőmérséklet segíthet. Ha túl egyenes a kezünk, az a túlmelegedés jele, ajánlatos a keverést kicsit lassítani, hogy a hőmérséklet a jobb felső sarokban maradjon). Miután az összes N-metil-pirrolidont beleöntöttük, hagyjuk még 15 percig keverni. A teljes reakció 15-25 percig tart.
Ha tiszta por bk4 akkor csak NMP-t és metilolamin-t használunk a főzéshez csak...

 

[malignoalfa]

A videóról valaki tudná, hogy mit mondjon:

1) Milyen mechanikus keverőt használnak? A felső mechanikus keverők gyakran inkább fémrúdnak, mint PTFE-nek tűnnek.

2) Hogyan történik az ürítés a rendszerben? melyik RBF csövön keresztül?
Nézze meg, hogy a rendszerben negatív nyomás van, és ezt használja az RBF-hez a reagens folyadékok tömlőn keresztül történő adagolására.

Köszönöm!

 

[G.Patton]

Szia, nem olyan fontos. Javasolnám, hogy használjon PTFE-t, ha lehetséges.
Használjon vákuumszivattyút és szilikon tömlőt. Mi a probléma, és mit nem értesz?

 

[malignoalfa]

Ötnyakú RBF-et használnak.
1) mechanikus keverő
2) hőmérő
3) kondenzátor
4) adagoló tölcsér
5) szelep a tápcsővel

A kérdésem az lenne, hogy ebben a felállásban hogyan történik a vákuum előállítása?

Köszönöm az idejét

 

[G.Patton]

Vákuumszivattyút kell használnia. Folyadékok szivattyúzásához akváriumszivattyút használhat. Olvassa el a Laboratóriumi GYIK részt is => A vákuum biztosítása és alkalmazása laboratóriumban

 

[G.Patton]

Kérdésére válaszolva szeretném elmondani, hogy figyelmesen olvassa el a témát. Van egy lista a berendezésekről, amelyeket már megírtak!

 

[malignoalfa]

Csak azt szerettem volna tudni, hogy a vákuumforrás hová van csatlakoztatva ebben a rendszerben.

 

[mocnykutas]

Nagyon jó szintézis.
Szeretem a munkát így gyorsan és könnyen elkészíthető.