amikor megpróbáltam a frakcionált desztillációt, azt hiszem, a víz egy része átjött az ipa-val. és a hő csak 80c volt a desztilláció teljes ideje alatt. csináltam már ezt párszor korábban, ahol ha hagyom a desztillációt, akkor a végén csak a réz szilárd ragacs lesz, és nem lesz folyadék.
Azonnal kicsapatom az amfetamint, és megnézem, milyen lesz a termék, mert lehet, hogy az ipa szennyezőanyagként volt jelen az előző tételekben.
van valami javaslat, hogy mit tehetek, hogy biztosan csak az ipa-t kapjam, és ne az amfetamint tartalmazó vizet?
Ennek a szintézisnek a variációit is ki fogom próbálni.
Azonnal kicsapatom az amfetamint, és megnézem, milyen lesz a termék, mert lehet, hogy az ipa szennyezőanyagként volt jelen az előző tételekben.
van valami javaslat, hogy mit tehetek, hogy biztosan csak az ipa-t kapjam, és ne az amfetamint tartalmazó vizet?
Ennek a szintézisnek a variációit is ki fogom próbálni.
- By OrgUnikum
Az IPA vízzel azeotropot képez, így minden IPA, amelyet desztillál, körülbelül 30%-ban vizet tartalmaz. Az IPA-t úgy desztillálhatja le, hogy ne legyen benne amfetamin, vagy vákuumdesztillációval, csak egy kis vákuum, mint amit egy szívószivattyú állít elő, elegendő, mondjuk, ha az IPA 60 °C-on vagy annál alacsonyabb hőmérsékleten érkezik, akkor nem lesz benne amfetamin. Vagy a reakciót savassá tesszük hígított ecetsav hozzáadásával, amíg a ph 3 vagy kevesebb nem lesz. Az amfetamin sót fog képezni és nem fog desztillálni. Hagyja kihűlni, majd adjon hozzá jéghideg 10%-os NaOH oldatot, amíg a ph 12 és gőzzel desztillálja az amfetamin bázist.
El kell mondani, hogy a 20% NaOH hozzáadása "a reakció bázissá tételére" teljesen bs, mivel ha megmérjük, azt fogjuk találni, hogy a reakció már pokolian lúgos, ph 12 vagy több, mivel a NaBH4 és termékei mind erős bázisok. Hogy ez miért szerepel az eredeti szövegben, azt nem értem, miért került ide, nos..... Ez akkor történik, ha valamit átemelsz egy cikkből vagy itt a tézisből 1 az 1-hez anélkül, hogy igazán tudnád vagy megpróbálnád. Lásd a csatolt dokumentum 20. és 30. oldalát, a 30. oldalon szóról szóra megtalálod az eljárást.
A probléma nyilvánvaló: van egy víz és IPA és amfetamin keveréke. Adhatnál hozzá sós sót és így sózhatnád az IPA-t az Amph ki, ez jól működne. De a 20%-os NaOH hozzáadása nem elegendő az IPA kisózásához, hanem legjobb esetben is feljön némi Amph, és ez IPA-t tartalmaz. Vagy vízben nem oldódó, nem poláros oldószerrel extrahálod az IPA-t és az Amph-t. Ez is jól működik. Vagy csináld a fent leírtak szerint. Mindenesetre ellenőrizd a ph-t, és meglátod, hogy a NaOH bázikusabbá/lúgosabbá tételére éppen nincs szükség.
Általában az IPA mint oldószer valaminek a vízből való kivonására csak akkor működik, ha a vízréteg teljesen telített sókkal, mint például NaCl, valamivel, ami NEM oldódik IPA-ban, mint például NaOH.
Lásd Jademyr mellékelt szakdolgozatának 20. és 30. oldalát.
El kell mondani, hogy a 20% NaOH hozzáadása "a reakció bázissá tételére" teljesen bs, mivel ha megmérjük, azt fogjuk találni, hogy a reakció már pokolian lúgos, ph 12 vagy több, mivel a NaBH4 és termékei mind erős bázisok. Hogy ez miért szerepel az eredeti szövegben, azt nem értem, miért került ide, nos..... Ez akkor történik, ha valamit átemelsz egy cikkből vagy itt a tézisből 1 az 1-hez anélkül, hogy igazán tudnád vagy megpróbálnád. Lásd a csatolt dokumentum 20. és 30. oldalát, a 30. oldalon szóról szóra megtalálod az eljárást.
A probléma nyilvánvaló: van egy víz és IPA és amfetamin keveréke. Adhatnál hozzá sós sót és így sózhatnád az IPA-t az Amph ki, ez jól működne. De a 20%-os NaOH hozzáadása nem elegendő az IPA kisózásához, hanem legjobb esetben is feljön némi Amph, és ez IPA-t tartalmaz. Vagy vízben nem oldódó, nem poláros oldószerrel extrahálod az IPA-t és az Amph-t. Ez is jól működik. Vagy csináld a fent leírtak szerint. Mindenesetre ellenőrizd a ph-t, és meglátod, hogy a NaOH bázikusabbá/lúgosabbá tételére éppen nincs szükség.
Általában az IPA mint oldószer valaminek a vízből való kivonására csak akkor működik, ha a vízréteg teljesen telített sókkal, mint például NaCl, valamivel, ami NEM oldódik IPA-ban, mint például NaOH.
Lásd Jademyr mellékelt szakdolgozatának 20. és 30. oldalát.
↑View previous replies…
- By mithyl2
Miután hozzáadtam a CuSO4*5H2O-t, majd 30 percig tartottam az oldatot 80c-on, sósavat adtam ecetsav hiányában (ez rendben kell lennie?), így az oldat elérte a ph 2-t, majd egyszerű desztillációval lepároltam az IPA-t 83C - 91C közötti hőmérsékleten (bár gyakorlatilag semmi sem jött át kb. 87c-nél tovább), majd lehűtöttem az oldatot, leszűrtem, majd hozzáadtam a vizes NaOH-t. Ezután az oldatot a vizes NaOH-hoz adtam. Most ezen a ponton gőzzel desztillálom ki az amfetamint. Szóljatok, ha bármi baj van a sorrenddel. (Szerintem nem kellett volna szűrnöm az oldatot, és kb. 3 órán keresztül refluxolnom kell az oldatot, ahelyett, hogy 30 percig 80C-on tartanám.)
Amikor leszűrtem az oldatot, hogy a rézkomplexet leválasszam, és hozzáadtam a vizes NaOH-t, az oldat sötét zavaros barna lett, kicsit halszagú, 11-es ph-val, a réz pedig egy zöld piskóta anyag volt. Adok még vizes NaOH-t, hogy a ph 12-re emelkedjen, majd innen gőzpárlatot fogok csinálni. (A naoh hozzáadásakor nem képződött réteg, tehát úgy tűnik, hogy az összes ipa-tól megszabadultam az oldatból.)
Lehet, hogy a toluol jó jelölt lenne vízben nem oldódó, nem poláros oldószerre?
A reakció bázisosításával kapcsolatban azt mondod, hogy a 20% NaOH túlzás, és a 10% is megteszi?
Amikor leszűrtem az oldatot, hogy a rézkomplexet leválasszam, és hozzáadtam a vizes NaOH-t, az oldat sötét zavaros barna lett, kicsit halszagú, 11-es ph-val, a réz pedig egy zöld piskóta anyag volt. Adok még vizes NaOH-t, hogy a ph 12-re emelkedjen, majd innen gőzpárlatot fogok csinálni. (A naoh hozzáadásakor nem képződött réteg, tehát úgy tűnik, hogy az összes ipa-tól megszabadultam az oldatból.)
Lehet, hogy a toluol jó jelölt lenne vízben nem oldódó, nem poláros oldószerre?
A reakció bázisosításával kapcsolatban azt mondod, hogy a 20% NaOH túlzás, és a 10% is megteszi?
- By OrgUnikum
A NaOH bármilyen koncentrációja megteszi, amíg eléri a ph 12-t. Több hígított, mint 10% és hideg a hűtőszekrényből jobb, és hozzáadása a reakcióhoz, amely már lehűlt is, mivel könnyen lehetséges, hogy éget, mondjuk elpusztítja a termék egy részét az erős lúg hozzáadásával a forró A-oldathoz. Ugyanez vonatkozik a sav hozzáadására is, hígítva és hidegen. Ha a HCl hígított volt és minden hidegebb legalább akkor rendben lesz.
Hát igen, hal az van, ez az A szaga.
Azt akarod, hogy az oldat, amit gőzpárlással desztillálsz, 12-es ph-jú legyen, de ne legyen tele NaOH-val, mert különben, amikor a víz kevesebb lesz, könnyen átfújsz egy kis NaOH-t, és ezt nem akarod az A-ban. A szűrés azért történik, mert úgy tűnik, hogy néhány bór anyag szeret átdesztillálni - ezt szintén nem akarod.
Hát igen, hal az van, ez az A szaga.
Azt akarod, hogy az oldat, amit gőzpárlással desztillálsz, 12-es ph-jú legyen, de ne legyen tele NaOH-val, mert különben, amikor a víz kevesebb lesz, könnyen átfújsz egy kis NaOH-t, és ezt nem akarod az A-ban. A szűrés azért történik, mert úgy tűnik, hogy néhány bór anyag szeret átdesztillálni - ezt szintén nem akarod.
- By mithyl2
Ok. Gőzpárlatot készítek (vagy próbálok), miközben ezt írom. A probléma, amivel küzdök, a gőz hőmérsékletének óriási ingadozása. 1 fokos változás a köpenyen 15+ fokkal növelheti vagy csökkentheti a gőz hőmérsékletét.
Azt hiszem, a halszag a naoh, (ez ugyanaz, mint amikor megpróbáltam egy dmt extrakciót).
Azt hiszem, a halszag a naoh, (ez ugyanaz, mint amikor megpróbáltam egy dmt extrakciót).
- By OrgUnikum
A gőz-hőmérsékletnek 94 és 98 °C között kell lennie, 100 °C fölé aligha juthat, így ha felforr, gőz keletkezik, és a gőz 94 °C+ A-val és 99-100 °C sima vízzel.
A NaOH-nak nincs szaga, a NaOH gőzök rendkívül maró hatásúak, érezni fogod, amikor az arcodba mar.
Az aminok azok, amiknek rothadó halszaga van.
A NaOH-nak nincs szaga, a NaOH gőzök rendkívül maró hatásúak, érezni fogod, amikor az arcodba mar.
Az aminok azok, amiknek rothadó halszaga van.
Ismerem a problémákat