Sintesi del mefedrone (4-MMC) in solvente NMP. Su larga scala.

rickyrick

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C'è un sostituto che può essere utilizzato al posto del benzene? è altamente carcenogeno e volatile. se non c'è una sintesi fattibile di esso su larga scala. il benzonato di sodio e la distillazione dell'idrossido di sodio non mi sembra fattibile per la grande scala. importarlo è l'unica opzione? grazie.
 

TheVacuumGuy

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Aspetta di sentire l'odore del 2b4m. Preferisco nuotare nel benzene.
 

Venom2021

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Serega

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1) non è necessario un riscaldamento esterno!!! quando si aggiunge la metilammina, la miscela si riscalda da sola (non si riscalda istantaneamente, mentre si mescola ci vogliono circa 5 minuti e la temperatura inizia a salire). il compito principale è quello di evitare che la temperatura salga oltre i 36C. per questo, la metilammina viene aggiunta in porzioni. si può aggiungere tutta la metilammina in una volta, ma poi sarà più difficile controllare la temperatura. 2) Le proporzioni sono corrette. 3) non usare l'acetone nella fase di acidificazione - sostituiscilo con l'acetato di etile (così non ci saranno colori estranei). l'acetone con l'acido dà luogo a una reazione di condensazione aldonica - da qui i diversi colori e lo sporco. 4) la base libera non richiede un'ulteriore purificazione se la temperatura non è salita oltre i 36°C. Sarà molto pulita. è sufficiente sciacquarla 2-3 volte con acqua fredda per rimuovere i residui di metilammina. il tiosolfato è del tutto inutile in questo caso.
 

TheVacuumGuy

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direttamente a provare questa acidificazione usando l'acetato di etile. stufo di giocare a poker dove 2 lotti sono geenred e 1 bianco perfetto a caso.
 

TheVacuumGuy

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RE! Ho provato un piccolo lotto da 25g, acidificato dalla bottiglia a occhio, quindi ovviamente una porzione troppo grande invece che a gocce, ma in qualche modo magicamente è andato dritto a 5.5, quindi è stato fatto in 1 secondo.
(metodo utilizzato come discusso in questo thread, NMP, ma sostituendo il benzene con il DCM).
 

Serega

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se la soluzione non è più riscaldata e la sua temperatura ha iniziato a diminuire, allora la reazione è completa - si passa alla fase successiva. il tempo medio di reazione dall'inizio dell'autoriscaldamento alla diminuzione della temperatura va dalle 2,5 alle 3,5 ore (a seconda del volume dei reagenti iniziali). cioè, se la temperatura stessa ha iniziato a diminuire, allora la reazione è finita. tutto è molto semplice
 

TheVacuumGuy

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strano, ho monitorato la temperatura da vicino per un paio di lotti (ogni 5 minuti), e mostra che la temperatura diminuisce dopo ~55 minuti mentre c'è ancora ammina da aggiungere. quando si aggiunge questo resto tutto in una volta, la temperatura non fa nulla, continua a diminuire... questo indicherebbe che la reazione è completa, ma perché una tale differenza 2,5/3,0 ore vs 55 minuti?
 

want2cook

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non capite cosa fare con il magnesio in questa sintesi?
 

lemon

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Solfato di magnesio - MgSO4 - Agente essiccante, per eliminare l'acqua.
 

VICE

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Dsmo e nmp sono molto costosi.

Cosa succede se si libera la metilammina hcl in metonolo con idrossido di sodio. Riscaldare a 40 gradi e aggiungere cas 1451-82-7.

Dopo la reazione aggiungere l'acqua in eccesso ed estrarre con DCM.

L'ho visto usare in altre reazioni. Potrebbe funzionare anche in questo caso? @WillD
 

G.Patton

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NaOH reagisce con MeOH e forma MeONa e con CH3NH2*HCl. Non credo che sia una buona idea.
Leggete questo, vi aiuterà:
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methylamine-freebase-solution-preparation.10551/
 
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VICE

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Mi chiedo se sia possibile eseguire questa sintesi in DCM e aggiungere una soluzione di metilammina Aq. soluzione di metilammina. Separare e lavare, quindi salare con HCl? @G.Patton
 

G.Patton

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È possibile eseguire questa sintesi in DCM.
 

VICE

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Suppongo che si agiti l'RM a riflusso per lo stesso tempo? (20 minuti)
 

G.Patton

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Di quale fase e sintesi sta parlando? Per favore, siate più precisi.
 

VICE

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Solo che nel mio caso dovrei agitare in DCM e aggiungere la soluzione di metilammina AQ e agitare per 20 minuti?
 

G.Patton

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Di più. Leggete questo bel post.
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-mephedrone-synthesis-in-dcm.6900/
 

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Quanto prodotto si ottiene da questa sintesi?
 

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Vorrei produrre MMC in NMP. Il problema è che non ho la carta del pH. Che problema c'è se alla fine esagero con l'acidificazione? Oppure potreste dirmi quanto acido cloridrico al 30% dovrei aggiungere alla fine quando uso 100g di 2b4m? Sto acidificando in DCM+acqua.
 
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non usare il 30%, usa il 38% o il migliore che puoi comprare.
per determinare il ph è necessario disporre di una carta per il ph... di solito è diverso ogni volta.
 

$!$

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Bulshit 30% non è un problema avere più solo acqua come 37%.
E usare papier pH meglio come electrik pH per shure
 

Dr. MMX

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potete acquistare il sensore di ph invece della carta di ph.
 

WillD

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Se non si ha sufficiente esperienza, è necessario utilizzare degli indicatori per ottenere la massima resa. Se ciò non è possibile, possiamo calcolare la quantità minima di acido da aggiungere per ottenere il prodotto.
 
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