Salve, il sale di epsom che posso comprare nei negozi normali può fare il lavoro per me? Inoltre, quanto si stima di utilizzare per questa scala di sintesi. Pochi kg o stiamo parlando di un paio di 100 grammi solo.
Sintesi del mefedrone (4-MMC) in solvente NMP. Su larga scala.
la produzione di pochi grammi e di pochi kg è una grande differenza. A mio parere, lo xilene o il dcm sono i migliori per la produzione di parecchi kg, quando l'intera sintesi, lavorando con il reattore, richiede 12 ore. ogni passaggio deve essere ben fatto, meglio provare piccole quantità da 100 g e poi provare dopo qualche tempo sempre di più in pochi mesi vedrete da soli quali errori si fanno perché un dilettante non farà pochi kg in una volta. questo è dovuto a vari fattori per non fare un errore perché un errore può costare molto tempo e denaro.
E dovrebbe essere più alto o più basso di questi 55-60 gradi? Perché in un punto si dice che si può aggiungere tutto l'm40 in una volta all'NMP e non preoccuparsi della temperatura, in un altro punto si dice di tenere d'occhio che non si superino i 60 gradi, e ora si chiede se la temperatura è superiore a 55 gradi.
La conclusione che ne traggo è che dovremmo tenere d'occhio la temperatura quando aggiungiamo l'm40 per essere nell'intervallo 55-60 o al di sotto di 55, se al di sotto di 55 allora raffreddare la soluzione il più possibile o un intervallo di 50-55 sarebbe ideale.
Da una tabella, risulta che quando si sintetizza 4MMC con NMP a 55-60 gradi, entro 20 minuti l'efficienza della reazione è del 98%, ma già per 15 minuti a 55-60 gradi è del 71%.
Quindi la cosa migliore sarebbe aggiungere m40 in modo che la temperatura sia costantemente intorno ai 55-60 gradi, e quando tutto l'm40 è stato aggiunto e la temperatura inizia a scendere, utilizzare un riscaldamento esterno per mantenere i 55-60 gradi per 20 minuti.
Si combina bene per ottenere la massima efficienza per l'NMP?
La conclusione che ne traggo è che dovremmo tenere d'occhio la temperatura quando aggiungiamo l'm40 per essere nell'intervallo 55-60 o al di sotto di 55, se al di sotto di 55 allora raffreddare la soluzione il più possibile o un intervallo di 50-55 sarebbe ideale.
Da una tabella, risulta che quando si sintetizza 4MMC con NMP a 55-60 gradi, entro 20 minuti l'efficienza della reazione è del 98%, ma già per 15 minuti a 55-60 gradi è del 71%.
Quindi la cosa migliore sarebbe aggiungere m40 in modo che la temperatura sia costantemente intorno ai 55-60 gradi, e quando tutto l'm40 è stato aggiunto e la temperatura inizia a scendere, utilizzare un riscaldamento esterno per mantenere i 55-60 gradi per 20 minuti.
Si combina bene per ottenere la massima efficienza per l'NMP?
Signor collega, mi dispiace di aver fatto confusione, ma il traduttore non ha tradotto bene.
1. quando aggiungo la metilammina, devo assicurarmi che la temperatura non superi i 55 o 60 gradi?
2. a meno che non intenda dire che la temperatura deve oscillare tra i 55-60 gradi quando si aggiunge la metilammina?
La versione 1 o 2 è corretta per ottenere la massima efficienza.
Domanda numero 3. Se la temperatura inizia a scendere al di sotto di questi 55 gradi dopo aver finito di aggiungere la metilammina, e sono passati solo, per esempio, 10 minuti da quando ho iniziato ad aggiungere la metilammina, devo riscaldare nuovamente i restanti 10 minuti con una fonte di calore esterna in modo che il tempo totale di reazione sia di 20 minuti a 55-60 gradi?
Vi ringrazio molto e vi prego di rispondere a ciascuna delle 3 domande per evitare un cattivo scambio di informazioni utilizzando un linguaggio non madrelingua.
1. quando aggiungo la metilammina, devo assicurarmi che la temperatura non superi i 55 o 60 gradi?
2. a meno che non intenda dire che la temperatura deve oscillare tra i 55-60 gradi quando si aggiunge la metilammina?
La versione 1 o 2 è corretta per ottenere la massima efficienza.
Domanda numero 3. Se la temperatura inizia a scendere al di sotto di questi 55 gradi dopo aver finito di aggiungere la metilammina, e sono passati solo, per esempio, 10 minuti da quando ho iniziato ad aggiungere la metilammina, devo riscaldare nuovamente i restanti 10 minuti con una fonte di calore esterna in modo che il tempo totale di reazione sia di 20 minuti a 55-60 gradi?
Vi ringrazio molto e vi prego di rispondere a ciascuna delle 3 domande per evitare un cattivo scambio di informazioni utilizzando un linguaggio non madrelingua.
Non più di 55-60 gradi. Questa affermazione è corretta. Non è necessario applicare un riscaldamento esterno.
no
no
Ottengo il prodotto più puro in DCM, ma la cosa principale è non lasciare bollire la soluzione, mantenendo la temperatura non superiore a 36C (4-mmc risulta essere impeccabilmente pulito e bianco come la neve). Un'altra ottima opzione è il dicloroetano. Un buon risultato si ottiene anche utilizzando NMP e toluene insieme (rapporto 3:2).
Sono molto interessato al suo commento. Qualcuno ne ha già parlato qui sul forum.
Ho intenzione di impostare la temperatura a 34 gradi (la metà dell'intervallo indicato di 32-36 gradi) e il tempo di reazione a 4 ore.
La persona che ha dato queste informazioni ha anche fornito le proporzioni per questa reazione.
Vale a dire:
- 100 g di bk4
- 250 ml di DCM
- 150 ml di m40
1. Queste proporzioni di reagenti sono corrette?
2. Devo aggiungere 1/2 m40 all'inizio e 1/2 m40 dopo un'ora di reazione. Qual è lo scopo di questa operazione? Capisco che serve a domare la temperatura, ma che differenza fa se lo facciamo in una volta sola o se lo distribuiamo in due approcci?
Ho già avuto un approccio a questo tentativo. Ho aggiunto tutto nelle proporzioni di cui sopra. Ho riscaldato la miscela a 20 gradi e ho iniziato ad aggiungere l'M40. Purtroppo la temperatura non ha iniziato a salire da sola. Dopo aver avviato il riscaldamento dall'esterno, la temperatura è balzata improvvisamente a 40 gradi. Il liquido stava bollendo e spegnere il riscaldamento non è servito.
Cosa penso. Riscaldare la massa di reazione a 25-30 gradi prima di aggiungere l'm40 e iniziare solo gradualmente ad aggiungere l'm40 in modo da non superare i 36 gradi menzionati? Va bene così? Oppure riscaldo il tutto fino alla temperatura di reazione di 34 gradi e solo dopo aggiungo l'm40?
Ho un'altra domanda. Come si pulisce la base libera?
Lavare due volte la base libera con un volume uguale di soluzione di trisolfato di sodio al 10% per rimuovere eventuali residui di bromoketone e lavarla due volte con acqua pulita è sufficiente? È necessario usare qualcos'altro?
Perché quando neutralizzo con acido cloridrico in acetone a pH 6, quando aggiungo la miscela HCL:acetone alla base libera questa inizia a colorarsi. È terribilmente difficile lavare la polvere fino a farla diventare bianca come la neve.
I colori che mi sono venuti in mente sono blu, verde, rosso scuro e rosa.
Ho intenzione di impostare la temperatura a 34 gradi (la metà dell'intervallo indicato di 32-36 gradi) e il tempo di reazione a 4 ore.
La persona che ha dato queste informazioni ha anche fornito le proporzioni per questa reazione.
Vale a dire:
- 100 g di bk4
- 250 ml di DCM
- 150 ml di m40
1. Queste proporzioni di reagenti sono corrette?
2. Devo aggiungere 1/2 m40 all'inizio e 1/2 m40 dopo un'ora di reazione. Qual è lo scopo di questa operazione? Capisco che serve a domare la temperatura, ma che differenza fa se lo facciamo in una volta sola o se lo distribuiamo in due approcci?
Ho già avuto un approccio a questo tentativo. Ho aggiunto tutto nelle proporzioni di cui sopra. Ho riscaldato la miscela a 20 gradi e ho iniziato ad aggiungere l'M40. Purtroppo la temperatura non ha iniziato a salire da sola. Dopo aver avviato il riscaldamento dall'esterno, la temperatura è balzata improvvisamente a 40 gradi. Il liquido stava bollendo e spegnere il riscaldamento non è servito.
Cosa penso. Riscaldare la massa di reazione a 25-30 gradi prima di aggiungere l'm40 e iniziare solo gradualmente ad aggiungere l'm40 in modo da non superare i 36 gradi menzionati? Va bene così? Oppure riscaldo il tutto fino alla temperatura di reazione di 34 gradi e solo dopo aggiungo l'm40?
Ho un'altra domanda. Come si pulisce la base libera?
Lavare due volte la base libera con un volume uguale di soluzione di trisolfato di sodio al 10% per rimuovere eventuali residui di bromoketone e lavarla due volte con acqua pulita è sufficiente? È necessario usare qualcos'altro?
Perché quando neutralizzo con acido cloridrico in acetone a pH 6, quando aggiungo la miscela HCL:acetone alla base libera questa inizia a colorarsi. È terribilmente difficile lavare la polvere fino a farla diventare bianca come la neve.
I colori che mi sono venuti in mente sono blu, verde, rosso scuro e rosa.
Ho realizzato questo metodo alcune volte su scala ridotta (10 g di bromo) ma ho problemi con la resa (circa il 25%) e con la "potenza" del prodotto finale (non è abbastanza forte).
10g di 2-bromo-4-metilpropifenone sciolti in 40mL di NMP, riscaldati a 40 gradi e aggiunti goccia a goccia (molto lentamente per controllare la temperatura) 20mL di metilammina al 40% (mentre si aggiungeva la metilammina, la miscela veniva raffreddata per non superare i 55 gradi);
agitazione (350 giri al minuto) per 20 minuti (durante l'agitazione la miscela non è stata riscaldata - la temperatura è scesa lentamente a circa 25-30 gradi);
Si sono aggiunti 100 mL di acqua fredda e successivamente 50 mL di acetato di etile (agitando vigorosamente dopo l'aggiunta);
La fase organica è stata separata, lavata 3 volte con acqua fredda e asciugata con MgSO4; raffreddata a circa -5 gradi.
Sono stati aggiunti 50 ml di acetone raffreddato (-15 gradi);
L'acidificazione è stata effettuata con HCl freddo diluito in acetone (1:5) fino a pH=5,7.
Congelamento di 2-3 ore a -20 gradi e filtrazione su imbuto di Büchner/lavaggio con acetone freddo.
Le mie domande sono:
1) la temperatura di reazione va bene? Devo raffreddare la miscela per non superare i 55 gradi?
2) Il pH= 5,7 va bene? Dovrei provare ad abbassare il pH per migliorare la potenza e la resa del prodotto finale?
3) cos'altro potrei fare per migliorare la resa e la potenza? Cosa ho fatto di sbagliato?
Grazie per qualsiasi aiuto in questo caso.
1) non è necessario un riscaldamento esterno!!! quando si aggiunge la metilammina, la miscela si riscalda da sola (non si riscalda istantaneamente, mentre si mescola ci vogliono circa 5 minuti e la temperatura inizia a salire). il compito principale è quello di evitare che la temperatura salga oltre i 36C. per questo, la metilammina viene aggiunta in porzioni. si può aggiungere tutta la metilammina in una volta, ma poi sarà più difficile controllare la temperatura. 2) Le proporzioni sono corrette. 3) non usare l'acetone nella fase di acidificazione - sostituiscilo con l'acetato di etile (così non ci saranno colori estranei). l'acetone con l'acido dà luogo a una reazione di condensazione aldonica - da qui i diversi colori e lo sporco. 4) la base libera non richiede un'ulteriore purificazione se la temperatura non è salita oltre i 36°C. Sarà molto pulita. è sufficiente sciacquarla 2-3 volte con acqua fredda per rimuovere i residui di metilammina. il tiosolfato è del tutto inutile in questo caso.
- By TheVacuumGuy
direttamente a provare questa acidificazione usando l'acetato di etile. stufo di giocare a poker dove 2 lotti sono geenred e 1 bianco perfetto a caso.
- By TheVacuumGuy
RE! Ho provato un piccolo lotto da 25g, acidificato dalla bottiglia a occhio, quindi ovviamente una porzione troppo grande invece che a gocce, ma in qualche modo magicamente è andato dritto a 5.5, quindi è stato fatto in 1 secondo.
(metodo utilizzato come discusso in questo thread, NMP, ma sostituendo il benzene con il DCM).
(metodo utilizzato come discusso in questo thread, NMP, ma sostituendo il benzene con il DCM).
è possibile avere una bottiglia chiusa e mescolare in seguito quando la soluzione non può più riscaldarsi da sola quindi impostare il bagno d'acqua a 35 ° c e agitare la bottiglia di tanto in tanto per 3 ore?
Non è necessario chiudere la bottiglia (recipiente). Se la temperatura non supera i 36°C, allora non puzzerà molto. L'importante è non far bollire il DCM (punto di ebollizione 38°C) - allora la base libera risulterà pura e il 4-Mmc sarà molto puro. A proposito, per quanto riguarda la cristallizzazione: Conosco tutte le risposte, dato che questo è il mio metodo.
se la soluzione non è più riscaldata e la sua temperatura ha iniziato a diminuire, allora la reazione è completa - si passa alla fase successiva. il tempo medio di reazione dall'inizio dell'autoriscaldamento alla diminuzione della temperatura va dalle 2,5 alle 3,5 ore (a seconda del volume dei reagenti iniziali). cioè, se la temperatura stessa ha iniziato a diminuire, allora la reazione è finita. tutto è molto semplice
- By TheVacuumGuy
strano, ho monitorato la temperatura da vicino per un paio di lotti (ogni 5 minuti), e mostra che la temperatura diminuisce dopo ~55 minuti mentre c'è ancora ammina da aggiungere. quando si aggiunge questo resto tutto in una volta, la temperatura non fa nulla, continua a diminuire... questo indicherebbe che la reazione è completa, ma perché una tale differenza 2,5/3,0 ore vs 55 minuti?