Sintesi del mefedrone (4-MMC) in solvente NMP. Su larga scala.
Mi dica, per favore. Ho calcolato correttamente le proporzioni dei reagenti e dei liquidi per ottenere 1-1,5 kg di 4-mmc per questa sintesi. Grazie!
1) 2-Bromo-4'-metilpropiofenone (cas 1451-82-7) - [1000g]
2) n-metil-2-pirrolidone (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) Soluzione acquosa di metilammina al 40% (cas 74-89-5) - [2000ml]
4) Benzene - [6000ml]
5) Acetone - [80000ml]
6) Acido cloridrico con. soluzione acquosa (HCl 36%) ~ [600ml]
7) Acqua distillata - [6000ml]
1) 2-Bromo-4'-metilpropiofenone (cas 1451-82-7) - [1000g]
2) n-metil-2-pirrolidone (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) Soluzione acquosa di metilammina al 40% (cas 74-89-5) - [2000ml]
4) Benzene - [6000ml]
5) Acetone - [80000ml]
6) Acido cloridrico con. soluzione acquosa (HCl 36%) ~ [600ml]
7) Acqua distillata - [6000ml]
Dopo aver raggiunto i 40 gradi, inizio ad aggiungere m40 in piccole porzioni per non superare i 55 gradi. Mantengo la temperatura nell'intervallo 50-55 gradi C. Con i primi lotti di aggiunta di m40, la temperatura sale immediatamente, quando scende automaticamente, aggiungo un'altra porzione di m40. Dopo circa 15-20 minuti sono solo a metà della dose prevista di m40, ma quando aggiungo le porzioni successive, la temperatura non sale più, ma scende fortemente. Sembra che dopo aver aggiunto metà m40 e dopo che sono passati 15-20 minuti dall'inizio dell'aggiunta, la reazione sia già avvenuta completamente e ogni porzione successiva di m40 (ne è stata aggiunta solo metà) non aumenta più la temperatura ma raffredda solo fortemente la soluzione. Cosa sto sbagliando? Alla fine, il rendimento raggiunge il 20% e il prodotto finale pizzica gli occhi e morde il naso.
- By G.Patton
Salve. Avete lavato la miscela di reazione con acqua dopo la reazione? (fase 4)
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Sì, pari al volume di acqua per due volte e una soluzione di bicarbonato di sodio al 10%. Sono sorpreso dall'efficienza molto bassa, dove ottengo circa il 53-55% sul cristallo. È anche strano che quando aggiungo metà dell'm40, alla seconda metà la reazione non è più esotermica, e la temperatura durante l'aggiunta scende solo.
L'acidificazione porta sempre a un PH intorno a 6. Quando scrive del frigorifero, intende dire di mettere la freebase neutralizzata nel frigorifero per far cadere tutto il prodotto? Pensi che possa essersi sciolto così tanto prodotto? È normale che dopo aver aggiunto metà dell'm40, la temperatura smetta di salire da sola e il tutto si raffreddi? Grazie per il vostro aiuto
- By G.Patton
>>>Quando scrivi del frigorifero, intendi dire di mettere la freebase neutralizzata nel frigorifero per far cadere tutto il prodotto?
sì, esattamente
>>>Pensi che possa essere stato sciolto così tanto prodotto?
Non so rispondere
>>>È normale che dopo aver aggiunto metà dell'm40, la temperatura smetta di salire da sola e il tutto si raffreddi?
Sì, è normale. Se si desidera verificare la conversione dei reagenti in 4-MMC, è possibile utilizzare la TLC (consultare le FAQ del laboratorio).
sì, esattamente
>>>Pensi che possa essere stato sciolto così tanto prodotto?
Non so rispondere
>>>È normale che dopo aver aggiunto metà dell'm40, la temperatura smetta di salire da sola e il tutto si raffreddi?
Sì, è normale. Se si desidera verificare la conversione dei reagenti in 4-MMC, è possibile utilizzare la TLC (consultare le FAQ del laboratorio).
Ho una domanda, chi ha registrato questi video probabilmente ha visto quello che stava facendo ma quello che è stato scritto non è vero. nel video non si vede che sono stati usati due solventi per la cottura e solo uno è stato poi lavato con freebase con acqua e acetato di etilene e basta, quindi dove si vede il benzene?
Il 2-bromo-4-metilpropifenone risultante in benzene viene versato nuovamente nel pallone pulito e fornisce 200 ml di metilammina al 40% (acquosa). Collegare il condensatore a ricaduta, il pallone e il termometro (preferibilmente) al pallone. Agitare e riscaldare leggermente la miscela (30-40 ºC). Alla temperatura basale, aggiungere fino a 300-400 ml (basta usarne di più). N-metilpirrolidone dall'imbuto di gocciolamento (a goccia), assicurandosi che la temperatura non superi i 60 ºC. Quando l'aggiunta di N-metilpirrolidone è una reazione esotermica, la temperatura può aiutare. Se le mani sono troppo dritte, è segno di surriscaldamento; si consiglia di rallentare un po' la miscelazione per mantenere la temperatura nell'angolo superiore destro). Una volta versato tutto l'N-metilpirrolidone, lasciare mescolare per altri 15 minuti. L'intera reazione richiede 15-25 minuti.
Quando abbiamo polvere pura di bk4, usiamo solo NMP e metilammina per cucinare...
Quando abbiamo polvere pura di bk4, usiamo solo NMP e metilammina per cucinare...
Per quanto riguarda il video, qualcuno saprebbe dire:
1) Quale agitatore meccanico viene utilizzato? Gli agitatori meccanici superiori hanno spesso l'aspetto di un'asta metallica piuttosto che di PTFE.
2) Come viene effettuato lo svuotamento nel sistema? Attraverso quale tubo RBF?
Vedo che il sistema ha una pressione negativa e la utilizza per alimentare l'RBF con i liquidi reagenti attraverso un tubo.
Grazie!
1) Quale agitatore meccanico viene utilizzato? Gli agitatori meccanici superiori hanno spesso l'aspetto di un'asta metallica piuttosto che di PTFE.
2) Come viene effettuato lo svuotamento nel sistema? Attraverso quale tubo RBF?
Vedo che il sistema ha una pressione negativa e la utilizza per alimentare l'RBF con i liquidi reagenti attraverso un tubo.
Grazie!
- By G.Patton
Ciao, non è così importante. Se possibile, le consiglio di utilizzare il PTFE.
Utilizzare una pompa per vuoto e un tubo in silicone. Qual è il problema e cosa non capisci?
Utilizzare una pompa per vuoto e un tubo in silicone. Qual è il problema e cosa non capisci?
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- By malignoalfa
Utilizzano RBF a cinque colli.
1) agitatore meccanico
2) termometro
3) condensatore
4) imbuto di aggiunta
5) Valvola con tubo di alimentazione
La mia domanda è: come si fa il vuoto in questa configurazione?
Grazie per il vostro tempo
1) agitatore meccanico
2) termometro
3) condensatore
4) imbuto di aggiunta
5) Valvola con tubo di alimentazione
La mia domanda è: come si fa il vuoto in questa configurazione?
Grazie per il vostro tempo
- By G.Patton
È necessario utilizzare una pompa per il vuoto. È possibile utilizzare una pompa per acquari per pompare i liquidi. Leggete anche la sezione FAQ sul laboratorio => Fornitura e applicazione del vuoto in laboratorio
