Alcuni suggerimenti utili dal mio amico ciphir, che ha partecipato alla discussione originale sul vespiario:
L'agitatore a soffitto è essenziale, l'agitazione magnetica non ce la fa, è necessaria un'agitazione estremamente vigorosa per la parte iniziale della reazione, quando si rompe il doppio legame C=C,
la soluzione passerà da un colore giallo a un colore bianco quando questa parte sarà terminata.
La seconda parte, la riduzione del gruppo nitro ad ammina, va meglio con l'aggiunta della soluzione di cloruro di rame diidrato (CuCl2.2H2O) il più velocemente possibile,
La soluzione fa molta schiuma, quindi si può collegare l'uscita di una pompa elettrica per il vuoto alla porta del gas e applicare una leggera pressione positiva dell'aria per controllare la schiuma.
È inoltre possibile collegare un adattatore dritto anti-splash tra il recipiente del reattore e il gruppo condensatore per evitare che la schiuma fuoriesca dalla parte superiore.
Al posto del 10-20% equivalente molare di cloruro di rame si può anche provare a usare un 8% equivalente molare di cloruro di rame diidrato e un 8% equivalente molare di solfato di rame pentaidrato, in modo da fornire comunque le nanoparticelle di Cu o il complesso NaBH4-Cu ma con una schiumosità ridotta. (Nota: 1000 g di P2NP significano una reazione di 6,12 moli (1000/163,2 g/mol), quindi l'equivalente molare dell'8% corrisponde a 0,49 moli di ciascun sale di rame).
Aggiungere una quantità di sale da cucina comune (NaCl) all'estrazione dell'acqua, poiché ha una maggiore affinità per l'acqua, l'ultimo carico di molecole di ammina viene spinto fuori dalla soluzione ed entra nello strato non polare.
A parte:
So che Ciphir, normalmente dopo la conversione del nitro in ammina, aggiunge acido acetico glaciale fino a pH=4 per spingere l'ammina nello strato acquoso (l'eventuale frizzantezza è dovuta allo spegnimento dell'eccesso di NaBH4, usarne meno la prossima volta). Eliminare l'IPA fino a circa 97C, quindi basificare a pH=11 con NaOH, ora distillare a vapore con un vaporizzatore di carta da parati collegato a un ingresso al centro del recipiente di reazione.
Utilizzando un imbuto da 2L, raccogliere l'acqua (strato inferiore) per l'estrazione, conservare lo strato non polare in quanto si tratta di puro olio di base dell'ammina.
Estrarre lo strato acquoso 3 volte con DCM o un altro solvente non polare immiscibile con l'acqua; aggiungere sale allo strato acquoso per l'estrazione finale.
Unire la fase organica e gli estratti e distillare il solvente NP.
Miscelare l'olio di ammina con 5 parti di isopropanolo anidro (IPA), miscelare l'acido solforico con 2 parti di IPA anidro, aggiungere fino a pH=9, quindi aggiungere con molta cautela fino a pH=6,7, utilizzare l'imbuto di Buchner per filtrare il solido bianco amorfo (non è possibile la cristallizzazione con questa ammina).
Controllare il pH del filtrato, aggiungere altro acido se necessario, mettere in freezer per la seconda coltura, ripetere il processo fino a quando non precipita più solfato di ammina.
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