Sintesi del fenilacetone (P2P) da benzaldeide con butanone

[WillD]

Reagenti.

• Benzaldeide 1000 g.
• Metiletilchetone (MEK) 1000 ml.
• Acqua distillata 14,5 L.
• Cloroformio (CHCl3) 7,6 L.
• Soluzione di bicarbonato di sodio (NaHCO3).
• Solfato di magnesio (Na2SO4) anidro.
• Acido acetico glaciale 10 L.
• Perossido di idrogeno (H2O2) 1300 g 50 %.
• Idrossido di sodio (NaOH) 600 g.

Apparecchiature e vetreria.

• Matracci a fondo tondo da 5 e 10 L.
• Bagno ad acqua.
• Fonte di gas HCl.
• Reattore batch da 25-30 L con condensatore a ricadere e sistema di riscaldamento.
• Fonte di vuoto.
• bacchetta di vetro e spatola.
• Macchina Rotovap (opzionale).
• Carta indicatrice di pH.
• Bilancia da laboratorio (adatta a 1-1000 g);
• Cilindri di misurazione da 1000 mL;
• 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Becher;
• Diversi secchi;

Fase 1. Sintesi del 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one (cas 1901-26-4).
1. Benzaldeide 1000 g e metiletilchetone (MEK) 1000 ml vengono miscelati in un pallone da 5 L, agitati e raffreddati a 0 °C.
2. Il gas HCl viene fatto gorgogliare lentamente. Il gas HCl viene gorgogliato lentamente attraverso la miscela per 1,5 h.
3. La soluzione viene agitata per 1 ora. La soluzione viene agitata per 1,5 h a temperatura ambiente.
4. Si aggiunge acqua distillata per 2 litri. Si aggiunge acqua distillata per 2 L. La soluzione viene estratta con cloroformio (CHCl3) 800 ml x2, quindi l'estratto viene lavato con soluzione di bicarbonato di sodio (NaHCO3) fino a pH neutro ed essiccato su solfato di magnesio (MgSO4).
5. Il solvente viene evaporato sotto vuoto. Il solvente viene evaporato sotto vuoto e il 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one (cas 1901-26-4) viene distillato sotto vuoto (p.b. 269,6±9,0 °C a 760 mm Hg). La resa della reazione è di 1000 g.

Fase 2. Sintesi del 2-acetossi-1-fenil-1-propene (cas 24175-87-9).

1. 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one (cas 1901-26-4) 1 kg dalla Fase 1, acido acetico glaciale 10 L e perossido di idrogeno (H2O2) 1300 g 50 % vengono versati in un reattore batchda 25-30 L con condensatore a ricadere, agitato e a 55 °C per 23 h.
2. Si aggiunge acqua distillata per 10 L e si procede alla sintesi. Successivamente si aggiunge acqua distillata per 10 L.
3. La miscela di reazione viene estratta con cloroformio per 5 L ed essiccata su solfato di magnesio (Na2SO4).
4. Il solvente viene evaporato sotto vuoto. Il solvente viene evaporato sotto vuoto. La resa del 2-acetossi-1-fenil-1-propene (cas 24175-87-9) è di 800 g.

Fase 3. 1-Fenil-2-propanone (P2P; cas 103-79-7).

1. Il 2-acetossi-1-fenil-1-propene (cas 24175-87-9) 800 g dalla Fase 2 e l'idrossido di sodio (NaOH) 600 g in acqua distillata 2500 ml vengono agitati a 50 °C per 12 h in un pallone da 10 L con condensatore a ricadere.
2. La soluzione di reazione viene estratta con china e con acqua distillata. Lasoluzione di reazione viene estratta con cloroformio 1000 ml, essiccata su solfato di magnesio (Na2SO4) e il solvente viene evaporato sotto vuoto. La resa di1-fenil-2-propanone è di 650 g.

 

[Jack]

Sci-Hub | La sintesi e l'indagine delle impurità trovate nei laboratori clandestini: Baeyer-Villiger Route Part I; Synthesis of P2P from Benzaldehyde and Methyl Ethyl Ketone | 10.1016/j.forsciint.2016.03.034

 

[cyb3r0]

Grazie per la spiegazione. Si prega di menzionare i materiali richiesti che si conoscevano
benzaldeide e metiletilchetone (MEK).
È tutto ciò che è richiesto?
Grazie

 

[MadHatter]

Grazie mille per la descrizione semplice e dettagliata del sintetico!
Per quanto riguarda il perossido di idrogeno, è possibile sostituirlo? È una sostanza chimica molto controllata al giorno d'oggi e difficile da sintetizzare. Serve principalmente come catalizzatore nella reazione tra l'acido acetico glaciale e il 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one, giusto? Quale potrebbe essere un buon sostituto?

 

[handle]

I peracidi funzionano (rese inferiori) Ossidazione di Baeyer-Villiger.

 

[lalalander]

Hai usato acqua/alcool 50/50 o solo acqua e base?

 

[TheNut22]

Alcool/acqua con base.

 

[TheNut22]

Vale la pena cercare in diversi negozi online o nei normali negozi di strada che vendono H2O2 per la coltivazione delle piante.

 

[Jack]

Non è un catalizzatore, è un ossidante. Leggete il link fornito, cercate l'ossidazione di baeyer villiger.

 

[MadHatter]

Ok, bene, un ossidante. E vedo la reazione nel link. Grazie! In esso si usa il perborato di sodio per l'ossidazione del BV. Potrebbe essere più accessibile. Immagino che si possa usare anche la soluzione di piranha? Quali altri candidati ci sono?

 

[MadHatter]

Dopo aver letto un po': che ne dite del percarbonato di sodio? Sarebbe sufficiente? Perché se così fosse, questa sintesi diventerebbe molto più OTC. E sicuramente varrebbe la pena di calcolare il rapporto molare.

 

[WillD]

Circa 3 kg di percarbonato per questa reazione + acqua. La scelta migliore è trovare un perossido concentrato.

 

[MadHatter]

Questo è perfettamente fattibile. Ovviamente è la seconda soluzione, ma il perossido di idrogeno in concentrazioni superiori al 3% è oggi una sostanza strettamente controllata nella maggior parte dell'UE.
Una riflessione: lo ione carbonato non reagirebbe in modo molto vivace con l'acido acetico? E magari neutralizzarlo?

 

[Rabidreject]

Guardate la soluzione idroponica ph+ - è il 35% Sono del Regno Unito. Non so se può bastare, ma è così che ottengo il mio perossido di idrogeno e il mio acido solforico al 35%! Molto utili per molteplici applicazioni nella mia vita!

 

[WillD]

Forse è possibile acquistare l'acido peracetico pronto e utilizzarlo per una reazione completa senza acido acetico e H2O2.

 

[Mo0odi]

Come si usa l'acido peracetico? C'è una spiegazione?

 

[Hans-Dietrich]

Sarebbe logico riflettere questo metodo nel post iniziale.

 

[Jamroz]

È necessario fare una distillazione sotto vuoto o è sufficiente una normale distillazione a pressione? Potresti espandere la prima fase della reazione con gas hcl gorgogliato nella miscela?

 

[WillD]

Possibile
qui (clicca)

 

[n00by Blitz]

Solo per conferma. Si tratta di: 10 litri di acido acetico glaciale. È corretto?

 

[WillD]

sì, 10L di GAA

 

[situ1988]

Quale concentrazione di GAA

 

[waltjr5858]

Basta procurarsi GAA puro al 99% da qualsiasi parte e questo è ciò che si usa

 

[n00by Blitz]

È possibile utilizzare un fusto di plastica o un tubo di PVC per questa parte?

 

[a_king]

è possibile sostituire il cloroformio?

 

[Waspamine]

so che è in ritardo di 2 anni, ma il cloroformio è davvero facile da sintetizzare, cercalo su ytb e vedrai.

 

[MadHatter]

Perché sostituire il cloroformio? È facile da sintetizzare con acetone e candeggina. Controllate su youtube.
Ma se ne avete davvero bisogno per qualche motivo, il diclorometano e il cloroformio sono solitamente intercambiabili.

 

[TheNut22]

Ho provato per la prima volta con il DCM, ma è stato un fallimento totale.
Ho estratto il prodotto con acetato di etile (più) e xilene (meno) - mix.

 

[Cbison]

Come si fa a far solidificare l'MPB? Nel congelatore vedo i cristalli ma fuori dal congelatore si liquida.

 

[waltjr5858]

Toulene va benissimo anche

 

[MadHatter]

Perché queste enormi quantità di GAA e H2O2? È possibile utilizzarne di meno? Qual è il loro ruolo in questa reazione?

 

[MadHatter]

Quello che mi chiedo è la stochiometria di questa reazione. In altri scritti sulla bayer-williger non mi sembra di trovare queste enormi quantità di GAA. Qualcuno può aiutarmi con la logica? Sono davvero vicino a provare questa reazione, ma la quantità di GAA è problematica.

 

[billythekid]

Questa quantità di gaa è molta e la mia migliore ipotesi sul perché è che la preparazione dell'acido peracetico in situ (durante la reazione) e senza un catalizzatore è inefficiente, quindi il chimico compensa in modo eccessivo per aiutarlo, inoltre il gaa è usato qui come solvente.
preparando l'acido peracetico giorni prima e verificando il contenuto di ossigeno disponibile si otterranno probabilmente risultati migliori. Detto questo, ho visto professionisti utilizzare questo metodo e ottenere al massimo dal 35 al 65% del prodotto finito. quindi un chimico inesperto rischia di ottenere risultati ancora peggiori e un principiante rischia di fallire o peggio di farsi male. Raccomando di leggere e studiare e di iniziare in piccolo
Assicurarsi di pulire accuratamente la miscela di reazione finita alla fine di ogni fase, non superare i -5c nella condensazione di aldol, lasciare agitare mek/benzaldeide per una notte in frigorifero dopo la gassificazione.
non superare i 60c nel Bayer villager. e ricercare altri ossidanti perché ottengo risultati migliori con uno diverso.

 

[TheNut22]

Il mio primo tentativo di fare l'ossidazione con acido performico dell'MPB, per farlo ora meglio.
Il mio MPB non si mescola bene all'acido formico, poiché l'ho messo in una soluzione di acido formico, tamponato con carbonato di sodio, quindi
ho bisogno di un solvente per il mio MPB? Se sì, posso usare l'etanolo o è meglio l'acetone? OrgUnikum? Qualcuno? MadHatter?
Vi sarò MOLTO grato perché non voglio incasinare la mia reazione ora, e posso dare qualche consiglio per la procedura se va, e funziona bene. E non ho la DCM... Non l'ho ancora messo nell'acido performico.

 

[TheNut22]

Posso usare l'acido acetico glaciale come soluzione per il mio MPB anche con l'acido performico?

 

[ByHyde]

Ho lavorato a questa sintesi per molto tempo. Lavoro con il perborato di sodio e sintetizzo io stesso il perborato di sodio. E lo spezzo in pezzi, distribuendo l'ossidazione su 12 ore.
1 GR MPT= 3,5 ML GAA +2,5 GR PSB+2 ML ACETONE Spero che i giorni migliori siano vicini.