4′-metilpropiofenono bromavimas į 2-bromo-4'-metilpropiofenoną. Didelės apimties.

[Shehry]

Sveiki draugai, prieš reakciją panaudojau 60 ml 4 metilo propiofenono ir racionalius HBr ir H2O2 kiekius. tačiau RM liko raudonas, panaudojus pusę H2O2 kiekio. Tada aš pridėjau likusį H2O2 kiekį ir vėliau pastebėjau, kad susidaro kietas produktas. Leidau RM pailsėti per naktį ir kitą rytą pastebėjau žalią spalvą. Vakuuminiu būdu išfiltravau RM ir gavau 36 g žalio atspalvio produkto. filtravimo kolbos dugne, po vandenine faze, radau šiek tiek žalio skysčio (apie 40 ml). maloniai prašau nurodyti, kas yra tas žalias skystis, kodėl jis susidarė, kodėl gavau mažiau produkto ir kur suklydau vykdydamas procesą. Ačiū visiems.

 

[w2x3f5]

Parašykite tikslius medžiagų, kurios buvo naudojamos reakcijoje, kiekius, t. y. vandenilio peroksidui reikia nurodyti tūrį ir jo koncentraciją, taip pat HBr rūgščiai. Taip pat svarbu žinoti reakcijos temperatūrą ir kitas sąlygas. Kuo tiksliau parašysite, ką darėte, tuo tikslesnį atsakymą gausite.

 

[Shehry]

Gerbiamas Bro, labai ačiū už malonų atsakymą. Buvau panaudojęs 60 ml 4-metilpropiofenono, sumaišyto su 46 ml HBr (48 %). paėmiau 26 ml H2O2 (35 %) ir įlašinau po lašelį. Tačiau RM spalva liko raudona, įpylus apie 15 ml H2O2. Net ir tada pridėjau likusį peroksidą. Iš pradžių pridedant H2O2, RM temperatūra pakilo per aukštai, todėl buvo sunku liesti kolbą, tada ją pavyko sumažinti, kolbą apliejau ledu atšaldytu vandeniu. po kurio laiko susiformavo balta puri kieta medžiaga ir visa RM buvo palikta ramybėje visą naktį. kitą rytą kartu su kietu produktu buvo rasta žalio skysčio (apie 40 ml), kuris buvo dugne, vadinasi, jis netirpo vandeniniame tirpale. tikiuosi, kad ši informacija bus naudinga.

 

[w2x3f5]

Greičiausiai reakcijoje pritrūko laisvosios rūgšties ir turėjote tik bromo, o rūgštis, kaip žinia, yra bromavimo katalizatorius (viso bromavimo metu būtinas stabilus ketono enolizavimas). Rekomenduoju naudoti papildomą sieros rūgštį, kad ketonas nuolat enolizuotųsi, bromo spalva reakcijos metu turėtų greitai išnykti.

 

[Shehry]

Ačiū, brolau, kitą kartą pasistengsiu... dar kartą labai ačiū.

 

[TheVacuumGuy]

Tai toks lengvas procesas, palyginti su Br2 būdu DCM / toluene

 

[WillD]

Keista, kad paaiškėjo, jog tai yra granulės. Tačiau kartais taip nutinka. Jei struktūra labiau kristalinė, galutinį produktą bus lengviau kristalizuoti.

 

[TheVacuumGuy]

Na, nesilaikiau 100 proc. procedūros, kuri galėtų paaiškinti. Aš tiesiog jį nustatau, pridedu po lašelį ir einu miegoti. Kitą rytą buvo gerokai per karšta, todėl sumažinau pridėjimą. Po 8 valandų pastebėjau, kad papildymas sustojo, o mišinys buvo pilnas kristalų, ir atidariau vožtuvą, kuris papildė visą likusį h2o2, dėl to intensyviai išsiskyrė bromas ir karštis. Maniau, kad jis iššvaistytas, bet toliau maišiau. Galiausiai viskas baigėsi gerai. Man netgi patinka granulės, nes jas lengviau perpilti, dėl to mažiau veikiu lašinius . Bent jau žinau, kad reikia labai daug, kad nepavyktų, ir dėl to tai yra žudantis receptas

 

[TheVacuumGuy]

kaip tai išsikristalizuoti? Sukūrus prisotintą tirpalą izopropanolyje ir palikus jį stovėti, visas turinys "susikristalizuos" (su daugybe drėgnų vidinių dalių)?

 

[TucoSalamanca.]

Hidrobromo rūgštis 47 % Man pavyko rasti 47 % šio reagento, gerai?

 

[TucoSalamanca.]

kiek ml 47% vandenilio chlorido rūgšties galima naudoti

 

[WillD]

Galite naudoti maždaug tiek pat. Produktų (4-metilpropiofenono) grynumas ne visada yra 99 %+, todėl galimos nedidelės paklaidos.
4mp - 1000 g
HBr47% - ~800 ml (~1100 g)
H2O2 - ~300 ml (~330 g)

Geriau pradėti nuo tokių kiekių ir nenaudoti reagentų pertekliaus, daugiau problemų su gryninimu, nei gausite papildomą tarpinio produkto procentą.

 

[ifeelsorry]

Ką daryti, jei noriu jį sumažinti iki 100 ar 200 ml? Kiek cheminės medžiagos turėčiau naudoti?

 

[WillD]

keisti proporcijas

 

[Youngchemicals09]

Sveiki, bandžiau atlikti sintezę pagal čia aprašytą metodą, turiu daug klausimų. Pirmą kartą, kai bandžiau atlikti sintezę, galutinis produktas išėjo baltas, beveik kaip vaizdo įraše. Tačiau taikant kitus metodus galutinis produktas išeina geltonas, pridursiu, kad temperatūra buvo palaikoma apie 85 laipsnius Celsijaus. Ar geltona spalva rodo, kad galutinis produktas yra užterštas? Koks yra šios sintezės produkto grynumas ir ar būtina rekristalizacija? Jei taip, ką ir kaip tai padaryti? Ar būtinas galutinis produkto išgryninimas, ar produktas tinkamas tolesniam apdorojimui be jo.

 

[WillD]

Aukštoje temperatūroje bromas gali pereiti į kitą padėtį. Gali atsirasti šalutinių produktų. Priešingu atveju šioje sintezėje rekristalizacijos nereikia.

 

[TheVacuumGuy]

Second attempt after the first one which yielded granules.

Best recipe . Just do it in a cold water bath against overheating.

 

[dex]

Taip $!$ , nors ir ne kiekvienam.

 

[TheVacuumGuy]

Taip $!$ , nors ir ne kiekvienam.