Reakcijos schema:
Reagentai:
Sintezė:
Reagentai:
- Reagentai: 4'-metilpropiofenonas (cas 5337-93-9) 5 kg;
- vario(II) oksidas (CuO) 2,7 kg;
- Izopropilo alkoholis (IPA) 50 l;
- Jodas 6,5 kg;
- 100 l partijos reaktorius, kuriame yra lašelinis piltuvas, viršutinė maišyklė, termometras, temperatūros kontrolės sistema (aušinimas) ir grįžtamasis kondensatorius;
- Piltuvėlis;
- Keli kibirai po 25 l ar daugiau;
- 100 L statinė;
- 2000 mL statinė;
- Vakuumo šaltinis;
- Svarstyklės;
- Matavimo cilindras 1000 mL;
- Stiklinė lazdelė ir mentelė;
- Šaukšteliai;
- Nutsche filtras;
- Rotacinis garintuvas;
- Kastuvėlis;
Sintezė:
1. 4'-metilpropiofenonas 5 kg ir IPA 50 l įpilami į 100 l paketinį reaktorių.
2 . Įjungiama maišyklė.
3. Į mišinį maišant lėtai įmaišoma 2,7 kg smulkių Сooper(II) oksido miltelių.
4. Į mišinį maišant taip pat įpilama 6,5 kg jodo (I2).
5 . Reakcijos mišinys pašildomas iki 70 °C, tada reakcija vyksta 24 val. nuolat maišant ir kaitinant.
6 . Po to maišyklė išjungiama. Tirpalas paliekamas nusėsti variui. Kaitinimas tęsiamas.
7. 2-jodo-4'-metilpropiofenono tirpalas dekantuojamas nuo nuosėdų per reaktoriaus viršų.
8. Tirpalas 24 val. įdedamas į šaldiklį.
9. 2-jodo-4'-metilpropiofenono kristalai filtruojami per nutsche filtrą, ant filtro plaunami šaltu IPA.
10. Filtruotos 2/3 tirpalo distiliuojamos rotovapu, kristalizuojamos ir vėl plaunamos.
11. 2-jodo-4'-metilpropiofenono kristalai džiovinami vakuume arba ore. Gaunama 6,5 kg.
2 . Įjungiama maišyklė.
3. Į mišinį maišant lėtai įmaišoma 2,7 kg smulkių Сooper(II) oksido miltelių.
4. Į mišinį maišant taip pat įpilama 6,5 kg jodo (I2).
5 . Reakcijos mišinys pašildomas iki 70 °C, tada reakcija vyksta 24 val. nuolat maišant ir kaitinant.
6 . Po to maišyklė išjungiama. Tirpalas paliekamas nusėsti variui. Kaitinimas tęsiamas.
7. 2-jodo-4'-metilpropiofenono tirpalas dekantuojamas nuo nuosėdų per reaktoriaus viršų.
8. Tirpalas 24 val. įdedamas į šaldiklį.
9. 2-jodo-4'-metilpropiofenono kristalai filtruojami per nutsche filtrą, ant filtro plaunami šaltu IPA.
10. Filtruotos 2/3 tirpalo distiliuojamos rotovapu, kristalizuojamos ir vėl plaunamos.
11. 2-jodo-4'-metilpropiofenono kristalai džiovinami vakuume arba ore. Gaunama 6,5 kg.
2-jodo-4'-metilpropiofenono sintezė (cas 236117-38-7)
- Trijų kaklelių kolba su apvaliu dugnu 2000 ml.
- Maišyklė su kaitinimo paviršiumi ir vandens vonia.
- Šoto piltuvėlis ir Buchnerio kolba.
- Stiklainiai.
- Skalė.
- Matavimo cilindras 100 ml;
- 4'-metilpropiofenonas (4-MP; CAS 5337-93-9) 100 g;
- Jodas (I2) 128 g;
- Izopropilo alkoholis (IPA) 1000 ml;
- vario(II) oksidas (CuO) 53 g;
(00:50 ) - Į vandens vonelės indą įpilama distiliuoto vandens, į vandenį panardinama maždaug pusė kolbos su apvaliu dugnu. Geriau kolbą su reakcijos mišiniu (Rm) panardinti į tokį pat vandens lygį vonioje.
(01:07 ) - Nustatykite šildytuvo temperatūrą 80 °C. Vandens temperatūra turi būti >60 °C. Reagentai į kolbą po vieną įpilami, kai vandens temperatūra pasiekia 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 ml) ir įjungiama maišyklė.
(2:00 ) - Į Rm per miltelinį piltuvėlį įpilama 53 g vario oksido (CuO).
Vario oksidas (CuO) turi pasiskirstyti visame Rm tūryje maišant.
(2:22 ) - Toliau keliomis porcijomis įpilama sauso jodo 128 g. Jodo frakcija neturi reikšmės (granuliuotas ar kristalinis).
Jodas ištirpinamas IPA. Nepamirškite, kad jodas yra halogenas ir saugos sumetimais turi būti naudojama ištraukiamoji ventiliacija.
(2:46 ) - Prie kolbos su apvaliu dugnu prijungiamas grįžtamasis kondensatorius ( su šalto vandens srautu) , kad būtų galima kondensuoti reakcijos garus.
Rm pastebima netirpi CuO suspensija ir jodas, kurie maišant turėtų tolygiai užpildyti visą reakcijos tūrį. Priešingu atveju reakcija vyks netinkamai.
(3:11 ) - Po 15-20 h nuo reakcijos pradžios stebimi Rm pokyčiai. Reakcija gali būti vykdoma esant tokiam temperatūros režimui ilgiau, bet ne trumpiau kaip 15 val.
(3:30 ) - Maišyklė išjungiama. Vario junginiai turi nusėsti visame tirpalo tūryje.
(3:38 ) - Rm dekantuojamas. Vario nuosėdos paliekamos inde. Nusėdusios nuosėdos išmetamos.
(3:52 ) - Rm yra 2-jodo-4'-metilpropiofenono alkoholinis tirpalas. Jis atšaldomas kambario temperatūroje, po to 12 valandų dedamas į šaldiklį.
(4:00 ) - 2-Iodo-4'-metilpropiofenonas kristalizuojamas stiklinėje. Paruošiama siurbimo filtrų sistema ir šaldiklyje atšaldomas IPA (kristalizuotam produktui plauti).
(4:27 ) - 2-jodo-4'-metilpropiofenonas filtruojamas, plaunamas atšaldytu IPA, džiovinamas iki pastovios masės kambario temperatūroje vakuume (pasirinktinai).
(4:45 ) - 2-jodo-4'-metilpropiofenono (cas 236117-38-7) galutinė išeiga yra 130 g.
(01:07 ) - Nustatykite šildytuvo temperatūrą 80 °C. Vandens temperatūra turi būti >60 °C. Reagentai į kolbą po vieną įpilami, kai vandens temperatūra pasiekia 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 ml) ir įjungiama maišyklė.
(2:00 ) - Į Rm per miltelinį piltuvėlį įpilama 53 g vario oksido (CuO).
Vario oksidas (CuO) turi pasiskirstyti visame Rm tūryje maišant.(2:22 ) - Toliau keliomis porcijomis įpilama sauso jodo 128 g. Jodo frakcija neturi reikšmės (granuliuotas ar kristalinis).
Jodas ištirpinamas IPA. Nepamirškite, kad jodas yra halogenas ir saugos sumetimais turi būti naudojama ištraukiamoji ventiliacija.(2:46 ) - Prie kolbos su apvaliu dugnu prijungiamas grįžtamasis kondensatorius ( su šalto vandens srautu) , kad būtų galima kondensuoti reakcijos garus.
Rm pastebima netirpi CuO suspensija ir jodas, kurie maišant turėtų tolygiai užpildyti visą reakcijos tūrį. Priešingu atveju reakcija vyks netinkamai.(3:11 ) - Po 15-20 h nuo reakcijos pradžios stebimi Rm pokyčiai. Reakcija gali būti vykdoma esant tokiam temperatūros režimui ilgiau, bet ne trumpiau kaip 15 val.
(3:30 ) - Maišyklė išjungiama. Vario junginiai turi nusėsti visame tirpalo tūryje.
(3:38 ) - Rm dekantuojamas. Vario nuosėdos paliekamos inde. Nusėdusios nuosėdos išmetamos.
(3:52 ) - Rm yra 2-jodo-4'-metilpropiofenono alkoholinis tirpalas. Jis atšaldomas kambario temperatūroje, po to 12 valandų dedamas į šaldiklį.
(4:00 ) - 2-Iodo-4'-metilpropiofenonas kristalizuojamas stiklinėje. Paruošiama siurbimo filtrų sistema ir šaldiklyje atšaldomas IPA (kristalizuotam produktui plauti).
(4:27 ) - 2-jodo-4'-metilpropiofenonas filtruojamas, plaunamas atšaldytu IPA, džiovinamas iki pastovios masės kambario temperatūroje vakuume (pasirinktinai).
(4:45 ) - 2-jodo-4'-metilpropiofenono (cas 236117-38-7) galutinė išeiga yra 130 g.
Last edited by a moderator:
