Mefedrono (4-MMC) sintezė iš haloketono etilacetate. 1-10 kg skalė.

[yin-yang]

Šios reakcijos dar nebandžiau. Žiūrėjau čia paskelbtą vaizdo įrašą jodo-ketono aminavimas. Ten mačiau, kad laisvoji bazė yra juoda, o milteliai pakeitė spalvą ruošiantis kristalizuoti. Galbūt juoda spalva buvo juoda dėl to, kad jodas yra išeinanti grupė, o ne bromas.
Klausimai patvirtinimui:

1. Pirmiau pateikti rezultatai gauti tirpikliui naudojant etilacetatą?
2. Ar esate atlikę šią reakciją su EA ir bromketonu, ar laisvoji bazė atrodo kitaip?
3. Iš vaizdo įrašo pastebėjau, kad EA kristalai atrodo kaip stiklas, o NMP yra daug baltesni. 4. Perskaičiau jūsų įrašą apie 4-MMC stereochemiją, kaip S ir R enantiomerai sudaro skirtingos išvaizdos kristalus, ar abu šie kristalai yra vienodai raceminiai?
4. Ar pastebėjote, kad EA ir, tarkime, NMP subjektyvus poveikis galutiniame produkte skiriasi?

Ačiū, kad paskelbėte šiuos rezultatus.

 

[DavidNichols]

Ar galite man pateikti nuorodą į tą pranešimą?

 

[Rush-Benzo]

Naudojant paruoštą BK4, kiek turėčiau jo duoti 2L m40?

 

[G.Patton]

Sveiki, reagentų kiekį galite proporcingai didinti. Skaitykite molių, gramų, litrų ir cheminių skaičiavimų temą.

 

[G.Patton]

Kokią išeigą gavote? Toks pat?

 

[karate.kid]

Kas yra teorinė išeiga prieš rekristalizaciją?

 

[mocnykutas]

55%

 

[RegulierTier]

Ar tai tiktų ir metamfetaminui?

 

[RegulierTier]

Kas čia tokio juokingo? Turiu omenyje, kad vienintelis skirtumas yra tas, kad 4-mmc pirmtakas yra ketonas, o n-propilbenzenas - ne. Tai kodėl tai gali neveikti su trūkstama O-dvigubąja jungtimi?

 

[RegulierTier]

man tiesiog smalsu

 

[RegulierTier]

Abiejų medžiagų struktūra labai nesiskiria. Vienintelis skirtumas tarp Mmc ir Meth yra tas, kad viena iš jų yra ketonas, o kita - ne. Be to, reakcijoje nedalyvauja dviguba deguonies jungtis. Taigi kodėl šis sintezės būdas neturėtų veikti ir metamfetamino atveju? Tai, kad tai nėra ta pati medžiaga, nereiškia, kad sintezės būdas negalėtų veikti abiem medžiagoms. Sintezę taip pat turėtų būti galima perkelti ir į kitus pirmtakus.

 

[G.Patton]

Sveiki, iš tikrųjų jie skiriasi, o ketonų grupė yra labai svarbi. Deguonis, turintis sp2 hibridizaciją, atsiėmė elektronus iš C2 atomo ir leidžia atlikti tokią nukleofilinės adjunkcijos reakciją su HBr.

 

[RegulierTier]

Aha, gerai, tai suprantama, ačiū.

 

[mocnykutas]

Tikrai paprasta sintezė.

 

[DavidNichols]

Etilo acetatas (EA) hidrolizuojamas metilaminu ir gaunamas etanolis ir metilacetamidas. Taip pat galimas 4-mmc laisvosios bazės oksidavimas į acetatą.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Kam atlikti pigaus EA distiliavimą, keliant pavojų vertingai laisvajai bazei, jei EA galima naudoti lengvai pagaminamą HCL ir po to distiliuoti?

 

[Chemix-Express]

Ar turėdamas gryną 4MMC bazę toluene, galiu be problemų pridėti tokį pat tūrį etilacetato ir nusodinti druskos rūgštimi iki PH 5,5?

Neseniai pradėjau tai daryti, nes turiu etilo acetato daug pigiau nei acetono.

Ar tai turės neigiamos įtakos produkto išeigai arba kokybei?

 

[mocnykutas]

Acetonas ir etilo acetatas yra geri. bet toulenas yra šūdas, kad būtų pagamintas mmc

 

[DavidNichols]

Taip, EA yra puikus tirpiklis vandeniui sujungti, jei negalima gauti IPA-HCL arba EA-HCL. Bevandenėje EA ištirpusio 4MMC-HCL nuostoliai yra nežymūs.

 

[PharmacopeiaLabs]

HCL etil acetate taip pat pradės rūgštimi katalizuojamą EA hidrolizę, todėl, kiek suprantu, prieš rūgštinimą privaloma visą EA distiliuoti ir pakeisti acetonu.

 

[Chemix-Express]

Jis tai supranta. Visi rekomenduoja DCM. Deja, ten, esant 40 laipsnių C temperatūrai ir 2 val. reakcijai, būtina naudoti refliukso aušintuvą, o tai su mano tūriu ir darbo vieta yra neįmanoma.

 

[mocnykutas]

Dėl toulen 60° ir 2h tas pats ir daug daugiau reikia šilumos

 

[Chemix-Express]

Geriausią rezultatą duoda 3 val. 60 laipsnių temperatūroje. Bet ne apie tai. 60 laipsnių temperatūroje toluenas nevirsta, o 40 laipsnių temperatūroje DCM verda, todėl jis greitai išgaruoja ir reikia refliukso aušintuvo. Ar ne?

 

[mocnykutas]

Nenaudoju laboratorinės įrangos, kurios neišmanau.

 

[mocnykutas]

Im made in 20min freebase

 

[DavidNichols]

40 laipsnių neįmanoma be išplėstinio vandens kiekio amininimo reakcijoje. Geriausiu atveju 38-39. 2 valandos taip pat yra nesąmonė. Galiausiai gausite didelį kiekį pirazino, 4-MEC (jei metilamino per daug) ir galimą izomefedroną (dar nepatvirtinta eksperimentais).

 

[w2x3f5]

Vėlgi klaida, yra dimetilamino priemaiša metilaminas (standartinis), dėl to. Ši dimetilamino priemaiša visada yra metilamino sudėtyje.

 

[w2x3f5]

Dokumente nepastebėjau nieko kito, išskyrus amino reakciją su formaldehidu (kuris mūsų atveju neegzistuoja ir nėra ką atkurti net reakcijos metu). Dokumente nėra nieko bendro su dimetilkatinono priemaiša, arba aš jos nemačiau, tada, jei jums nesunku, parašykite, kur ieškoti dokumento.

 

[DavidNichols]

Galite naudoti DCE ir gauti tuos pačius laikus kaip ir su DCM, bet be virimo.

 

[Chemix-Express]

Žinau, kaip tai turėtų atrodyti.

4CMC