Ar jūsų NaBH4 ištirpintas IPA/H2O? Šiuo atveju atsakymas - ne. Geresnis dalykas, kurį galite padaryti - padėkite savo mišinį į šaldytuvą.
Last edited by a moderator:
Amfetamino sintezė iš P2NP naudojant NaBH4/CuCl2 iš vieno puodo (1 kg skalė)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Taip pat radau redukciją natrio arba kalio borohidridu, nenaudojant vario chlorido, naudojant tik acto rūgštį.
Bendroji procedūra
Naudokite tokius reagentų kiekius:- bet kokio arilnitrostireno 1 mol eq.
- 1,25 mol eq. kalio arba natrio borohidrido1
- Maždaug 5* nitrostireno masės ml IPA (t. y. 10 g P2NP reikės 50 ml IPA)
- 2/5 IPA tūrio dalies dH2O
Įpylus visą substratą, mišinį maišykite 30 min. Mišinio spalva turėtų būti daug šviesesnė nei nitrostireno spalva2. Įpilkite praskiestos (32-80 %) acto rūgšties lašais, kol nustos šnypšti. Stipriai maišant įberkite kietos ne joduotos valgomosios druskos, kol ji nebeištirps. Mišinį filtruokite, kad pašalintumėte druskos ir boratų likučius. Filtravimo pyragą nuplaukite trupučiu šviežios IPA. IPA sluoksnis su produktu plūduriuos virš vandens. Išskirkite IPA sluoksnį ir išmeskite vandenį.
Šiuo metu reakcija baigta, o IPA sluoksnyje yra pakankamai grynas produktas, kurį galima naudoti CTH, Zn/Formato, SnCl2 nitroredukcijai ar bet kokiam kitam jūsų pageidaujamam būdui. Taigi tiesiog naudokite šią IPA tiesiogiai.
ką reiškia 5m IPA? 0,4 vandens? Ką? Žmogau, reikia savo mintis perteikti visuotinai suprantama kalba...
???
???
Last edited by a moderator:
greitai rašomos ir pabėgusios raidės. Sakau, kad kažkur skaičiau ir jie nurodė tokias proporcijas. į 5 ml IPA / 1 g P2NP ir 0,4 karto didesnį H2O tūrį RBF buvo įpilta 6 mol eq. NaBH4.
todėl, skaičiuojant jų proporcijas, išeina 5000ml IPA ir 2000ml vandens.... ir čia recepte yra 18l 2:1 arba 12l:6l.
todėl, skaičiuojant jų proporcijas, išeina 5000ml IPA ir 2000ml vandens.... ir čia recepte yra 18l 2:1 arba 12l:6l.
Sveiki,
Pirmą kartą tai dariau dideliu mastu su profesionalia įranga ir mažais pakeitimais ir kiekvienam kg P2NP turėjau po 1 litrą labai geros kokybės ir švarios laisvosios bazės.
Vienas geriausių to produkto maršrutų.
Ačiū.
Pirmą kartą tai dariau dideliu mastu su profesionalia įranga ir mažais pakeitimais ir kiekvienam kg P2NP turėjau po 1 litrą labai geros kokybės ir švarios laisvosios bazės.
Vienas geriausių to produkto maršrutų.
Ačiū.
Čia yra tiksliai aprašyta, kaip man pavyko, turėjau padaryti tokiais kiekiais, nes neturėjau pakankamai natrio borohidrido ( atkeliauja naujas užsakymas ;-)) ir naudojau didelį stiklinį reaktorių, todėl nekreipkite tiek daug dėmesio į kiekius čia paskelbtame originaliame sintezatoriuje yra teisingi produktų kiekiai, sutelkite dėmesį tik į procesą.
Sintezė:
1. Į reaktorių įpilta IPA/H2O 2:1 tirpalo (10,4 l) ir maišyta kambario temperatūroje.
2. NaBH4 (500 g) buvo įpilta vienu metu maišant.
3. P2NP (287gr) buvo įpilta mažomis porcijomis, kad mišinio temperatūra neviršytų 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) į vandenį (57,50 ml) buvo įpilta iš karto, kad mišinio temperatūra neviršytų 80 *С.
5. Po to reakcija buvo palaikoma 80 *С temperatūroje 30 minučių, naudojant išorinį šildymą.
6. Mišinys filtruotas Buchnerio piltuvėliu, kad būtų išvalytas nuo kietųjų CuCl2 atliekų
7. Į reakcijos mišinį įpilta 25 % NaOH vandens tirpalo (2,3 l), maišant 5 min. ir nustojus maišyti 1 val. paliktos atskiros fazės.
8. Po to vandeninė fazė ekstrahuota 2,3 litro IPA.
9. Atskirtas pirmasis sluoksnis sumaišytas su IPA ekstraktu, mišinys išdžiovintas bevandeniu natrio sulfatu, filtruotas Buchnerio piltuvėliu.
10. IPA buvo išgarinta vakuume iki aliejaus.
11. Į aliejų įpilama vandens, kad būtų galima distiliuoti garais.
12. Distiliuotas mišinys du kartus ekstrahuojamas DCM (maždaug 250 ml DCM kiekvieniems 2 litrams mišinio).
13. Ekstrakcija išgarinama vakuume rotavape, kol išsiskiria visas DCM.
14. Gaunama 254 g amfetamino laisvosios bazės (skaidrus aliejus, kurio PH 13)
15. Atvėsinta laisvoji bazė sumaišoma su šaltu metanoliu (533 ml).
16. Lėtai lašinant ir stipriai maišant, iki PH 6, įpilta 34,5 ml atšaldytos grynos sieros rūgšties, kol susidaro vis tirštesnė pasta.
17. Gaunama 790 g amfetamino "pastos".
18. Mišinys 12 val. įdėtas į šaldiklį.
19. Po šių 12 valandų galite pasirinkti, ar filtruoti ir džiovinti, kad gautumėte amfetamino sulfatą (nuplauti acetonu, nes šis švarus ir grynas rezultatas nieko nepakeis), ar tiesiogiai laikyti šaldiklyje "makaronų" pavidalu.
20. Norėdami suvartoti "makaronų" pavidalo produktą, paimkite nedidelę jo dalį ir paskleiskite, pavyzdžiui, ant popieriaus lapo arba ant karštos lėkštės, kol išdžius.
Sintezė:
1. Į reaktorių įpilta IPA/H2O 2:1 tirpalo (10,4 l) ir maišyta kambario temperatūroje.
2. NaBH4 (500 g) buvo įpilta vienu metu maišant.
3. P2NP (287gr) buvo įpilta mažomis porcijomis, kad mišinio temperatūra neviršytų 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) į vandenį (57,50 ml) buvo įpilta iš karto, kad mišinio temperatūra neviršytų 80 *С.
5. Po to reakcija buvo palaikoma 80 *С temperatūroje 30 minučių, naudojant išorinį šildymą.
6. Mišinys filtruotas Buchnerio piltuvėliu, kad būtų išvalytas nuo kietųjų CuCl2 atliekų
7. Į reakcijos mišinį įpilta 25 % NaOH vandens tirpalo (2,3 l), maišant 5 min. ir nustojus maišyti 1 val. paliktos atskiros fazės.
8. Po to vandeninė fazė ekstrahuota 2,3 litro IPA.
9. Atskirtas pirmasis sluoksnis sumaišytas su IPA ekstraktu, mišinys išdžiovintas bevandeniu natrio sulfatu, filtruotas Buchnerio piltuvėliu.
10. IPA buvo išgarinta vakuume iki aliejaus.
11. Į aliejų įpilama vandens, kad būtų galima distiliuoti garais.
12. Distiliuotas mišinys du kartus ekstrahuojamas DCM (maždaug 250 ml DCM kiekvieniems 2 litrams mišinio).
13. Ekstrakcija išgarinama vakuume rotavape, kol išsiskiria visas DCM.
14. Gaunama 254 g amfetamino laisvosios bazės (skaidrus aliejus, kurio PH 13)
15. Atvėsinta laisvoji bazė sumaišoma su šaltu metanoliu (533 ml).
16. Lėtai lašinant ir stipriai maišant, iki PH 6, įpilta 34,5 ml atšaldytos grynos sieros rūgšties, kol susidaro vis tirštesnė pasta.
17. Gaunama 790 g amfetamino "pastos".
18. Mišinys 12 val. įdėtas į šaldiklį.
19. Po šių 12 valandų galite pasirinkti, ar filtruoti ir džiovinti, kad gautumėte amfetamino sulfatą (nuplauti acetonu, nes šis švarus ir grynas rezultatas nieko nepakeis), ar tiesiogiai laikyti šaldiklyje "makaronų" pavidalu.
20. Norėdami suvartoti "makaronų" pavidalo produktą, paimkite nedidelę jo dalį ir paskleiskite, pavyzdžiui, ant popieriaus lapo arba ant karštos lėkštės, kol išdžius.
- By Sashinski
Išgarinus ipa rotaciniame garintuve, visada gaunu aliejų, kuris neatsiskiria nuo vandens, kai vėliau distiliuojant garais įpilama vandens, ir todėl nekyla ant viršaus, tai yra vienalytis tirpalas, jei paskui distiliuoju fiese garais, priimamojoje kolboje taip pat gaunu vienalytį drumstą tirpalą. Ar kas nors žino, ką darau ne taip? Prašau, padėkite!
Ar gavote 121 % išeigą? Ar esate tikri, kad tai gramai, o gal mililitrai (šiuo atveju - 107 %)? 
Last edited by a moderator:
100 % įsitikinęs, kad gramų kitoje partijoje padarysiu nuotraukų. Iš 287 g P2NP gavau 254 g laisvosios bazės.
Jis grynas, nes buvo distiliuotas ir gavau 790gr amfetamino pastos ir 760gr po 12 val. frezerio tai praktiškai geriausia išeiga, kurios tikimasi iš freebase neturiu išdžiovinto sulfato svorio, nes neišdžiovinsiu visko per 1 kartą, vienintelis dalykas, kuris galėtų būti aliejuje, yra nedidelis kiekis vandens ir labai labai labai nedidelis kiekis DCM nėra visiškai distiliuotas daugiau nieko. Bet kokiu atveju kitoje partijoje viskas bus užfiksuota dokumentuose (išskyrus stebuklingus dalykus iš burtininkų, žinoma ;-)juokauju)
Gavau keletą privačių žinučių su klausimais apie mano proceso proporcijas, todėl manau, kad geriau tai paaiškinti viešame pranešime - taip suprasite, kodėl ir kaip tai padariau:
Tai reiškia, kad mano reaktoriuje negalima maišyti mažiau nei 10 l skysčio.
2 - sintezės dieną turėjau tik 500 g NaBH4, o tai reiškia, kad produkto buvo 3,478 karto mažiau nei pirminės sintezės metu (1739 g Nabh4).
3- Jei apskaičiuosite pradinės sintezės proporcijas, padalintas į 3,478, tai nebus min. 10 l, kurių reikia mano reaktoriui, todėl nusprendžiau visas proporcijas sudaryti su 3,478, išskyrus vandens ir IPA mišinį, nes tai neturės įtakos procesui, tik distiliavimo laikui. Naudojau vandens ir IPA mišinį (18L)/3,478=5,175L*2.
4 - Trumpai tariant, aš pagaminau lygiai tokias pačias proporcijas, kaip ir pradinės, padalytos į 3,478 dėl mano NaBH4 atsargų, išskyrus vandens ir IPA mišinį, kurį naudojau dvigubai daugiau, nei turėčiau naudoti, kad galėčiau jį maišyti reaktoriuje.
Kitoje partijoje vėl atkursiu tiksliai tą procesą su nuotraukomis, kad parodyčiau, kaip svoriai, kiekiai ir išeiga yra tiksliai tokie, kaip aš išsamiai aprašiau, kitoje partijoje aš tai padarysiu tiksliai pagal originalų sintezatorių, kad patikrintų, ar išeiga pasikeis, bet aš esu praktiškai įsitikinęs, kad ji nepasikeistų.
Ačiū.
Tai reiškia, kad mano reaktoriuje negalima maišyti mažiau nei 10 l skysčio.
2 - sintezės dieną turėjau tik 500 g NaBH4, o tai reiškia, kad produkto buvo 3,478 karto mažiau nei pirminės sintezės metu (1739 g Nabh4).
3- Jei apskaičiuosite pradinės sintezės proporcijas, padalintas į 3,478, tai nebus min. 10 l, kurių reikia mano reaktoriui, todėl nusprendžiau visas proporcijas sudaryti su 3,478, išskyrus vandens ir IPA mišinį, nes tai neturės įtakos procesui, tik distiliavimo laikui. Naudojau vandens ir IPA mišinį (18L)/3,478=5,175L*2.
4 - Trumpai tariant, aš pagaminau lygiai tokias pačias proporcijas, kaip ir pradinės, padalytos į 3,478 dėl mano NaBH4 atsargų, išskyrus vandens ir IPA mišinį, kurį naudojau dvigubai daugiau, nei turėčiau naudoti, kad galėčiau jį maišyti reaktoriuje.
Kitoje partijoje vėl atkursiu tiksliai tą procesą su nuotraukomis, kad parodyčiau, kaip svoriai, kiekiai ir išeiga yra tiksliai tokie, kaip aš išsamiai aprašiau, kitoje partijoje aš tai padarysiu tiksliai pagal originalų sintezatorių, kad patikrintų, ar išeiga pasikeis, bet aš esu praktiškai įsitikinęs, kad ji nepasikeistų.
Ačiū.
Į savo 67 g p2np partiją įpylus fosforo rūgšties, daug druskos nuosėdų neišsiskyrė.
ar tai pasikeis užšaldymo metu? maniau, kad gana gerai laikiausi instrukcijų.
ar po to, kai p2np pridėta, iš karto pereinate prie cucl? ar turėčiau palaukti, kol ji nustos reaguoti?
įpylus šarmo suplakiau ir palikau maždaug valandai, o ekstrahuojant su ipa leidau jam atsiskirti ir tada dar kartą sumaišiau 3/4 karto.
Vakuuminė distiliacija iš ipa vyko esant 50-60oC , ar tai buvo per karšta?
gal per greitai parūgštinau, nes mano sep funeel vis dar buvo vandeninis sluoksnis ( aš darau 2 ipa ekstrakcijas šiaip sau), todėl naudojau švirkštą ir jis nebuvo lašinis tiksliai..
Ką nors sugalvojote? atnaujinsiu informaciją, kai per naktį bus šaldiklyje.
ar tai pasikeis užšaldymo metu? maniau, kad gana gerai laikiausi instrukcijų.
ar po to, kai p2np pridėta, iš karto pereinate prie cucl? ar turėčiau palaukti, kol ji nustos reaguoti?
įpylus šarmo suplakiau ir palikau maždaug valandai, o ekstrahuojant su ipa leidau jam atsiskirti ir tada dar kartą sumaišiau 3/4 karto.
Vakuuminė distiliacija iš ipa vyko esant 50-60oC , ar tai buvo per karšta?
gal per greitai parūgštinau, nes mano sep funeel vis dar buvo vandeninis sluoksnis ( aš darau 2 ipa ekstrakcijas šiaip sau), todėl naudojau švirkštą ir jis nebuvo lašinis tiksliai..
Ką nors sugalvojote? atnaujinsiu informaciją, kai per naktį bus šaldiklyje.