Reagentai.
- Benzaldehidas 1000 g.
- Metilo etilo ketonas (MEK) 1000 ml.
- Distiliuotas vanduo 14,5 l.
- Chloroformas (CHCl3) 7,6 l.
- Natrio bikarbonato tirpalas (NaHCO3).
- bevandenismagnio sulfatas (Na2SO4).
- Ledinė acto rūgštis 10 L.
- Vandenilio peroksidas (H2O2) 1300 g 50 %.
- Natrio hidroksidas (NaOH) 600 g.
Įranga ir stikliniai indai.
- 5 ir 10 l kolbos su apvaliu dugnu.
- Vandens vonia.
- 25-30 L partijos reaktorius su grįžtamuoju kondensatoriumi ir šildymo sistema.
- Stiklinis strypas ir mentelė.
- Rotovap įrenginys (neprivalomas).
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 1-1000 g);
- 1000 ml matavimo cilindrai;
- 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 ąsočiai;
- Keli kibirai;
1 žingsnis. 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ono sintezė (CAS 1901-26-4).
1. Benzaldehidas 1000 g ir metiletilketonas (MEK) 1000 ml sumaišomi 5 L kolboje, išmaišomi ir atšaldomi 0 °C temperatūroje.
2 . Per mišinį 1,5 val. lėtai pučiamos HCl dujos.
3. Tirpalas papildomai maišomas 1,5 h kambario temperatūroje.
4. Įpilama 2 l distiliuoto vandens. Tirpalas ekstrahuojamas chloroformu (CHCl3) 800 ml x2, po to ekstraktas plaunamas natrio bikarbonato (NaHCO3) tirpalu iki neutralaus pH ir džiovinamas virš magnio sulfato (MgSO4).
5. Tirpiklis išgarinamas vakuume ir 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onas (cas 1901-26-4) distiliuojamas vakuume (b.p. 269,6±9,0 °C, 760 mm Hg). Reakcijos išeiga - 1000 g.
1. Benzaldehidas 1000 g ir metiletilketonas (MEK) 1000 ml sumaišomi 5 L kolboje, išmaišomi ir atšaldomi 0 °C temperatūroje.
2 . Per mišinį 1,5 val. lėtai pučiamos HCl dujos.
3. Tirpalas papildomai maišomas 1,5 h kambario temperatūroje.
4. Įpilama 2 l distiliuoto vandens. Tirpalas ekstrahuojamas chloroformu (CHCl3) 800 ml x2, po to ekstraktas plaunamas natrio bikarbonato (NaHCO3) tirpalu iki neutralaus pH ir džiovinamas virš magnio sulfato (MgSO4).
5. Tirpiklis išgarinamas vakuume ir 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onas (cas 1901-26-4) distiliuojamas vakuume (b.p. 269,6±9,0 °C, 760 mm Hg). Reakcijos išeiga - 1000 g.
1. 3-etil-4-fenil-3-buten-2-onas (cas 1901-26-4) 1 kg iš 1 etapo, ledinė acto rūgštis 10 L ir vandenilio peroksidas (H2O2) 1300 g 50 % supilami į 25-30 L paketinį reaktorių su grįžtamuoju kondensatoriumi, maišomi ir 23 h palaikomi 55 °C temperatūroje.
2. Po to įpilama 10 l distiliuoto vandens.
3. Reakcijos mišinys ekstrahuojamas chloroformu 5 L ir džiovinamas virš magnio sulfato (Na2SO4).
4. Tirpiklis išgarinamas vakuume. 2-acetoksi-1-fenil-1-propeno (CAS 24175-87-9) išeiga - 800 g.
2. Po to įpilama 10 l distiliuoto vandens.
3. Reakcijos mišinys ekstrahuojamas chloroformu 5 L ir džiovinamas virš magnio sulfato (Na2SO4).
4. Tirpiklis išgarinamas vakuume. 2-acetoksi-1-fenil-1-propeno (CAS 24175-87-9) išeiga - 800 g.
3 žingsnis. 1-fenil-2-propanonas (P2P; cas 103-79-7).
1. 2-acetoksi-1-fenil-1-propenas (cas 24175-87-9) 800 g iš 2 etapo ir natrio hidroksidas (NaOH) 600 g distiliuotame vandenyje 2500 ml maišomas 10 L kolboje su grįžtamuoju kondensatoriumi 12 val. 50 °C temperatūroje.
2. 2-acetoksi-1-fenil-1-propenas (cas24175-87-9) 800 g iš 2 etapo ir natrio hidroksidas (NaOH) 600 g distiliuotame vandenyje 2500 ml maišomi 12 val. Reakcijos tirpalas ekstrahuojamas chloroformu 1000 ml, išdžiovinamas virš magnio sulfato (Na2SO4) ir tirpiklis išgarinamas vakuume. 1-fenil-2-propanono išeiga - 650 g.
2. 2-acetoksi-1-fenil-1-propenas (cas24175-87-9) 800 g iš 2 etapo ir natrio hidroksidas (NaOH) 600 g distiliuotame vandenyje 2500 ml maišomi 12 val. Reakcijos tirpalas ekstrahuojamas chloroformu 1000 ml, išdžiovinamas virš magnio sulfato (Na2SO4) ir tirpiklis išgarinamas vakuume. 1-fenil-2-propanono išeiga - 650 g.
Last edited by a moderator:
