Sveiki, vai epsoma sāls, ko es vienkārši varu iegādāties parastos veikalos, arī paveiks man šo darbu? Arī to, cik daudz aptuveni tiek izmantots šāda mēroga sintēzei. Daži kg vai mēs runājam tikai par pāris 100 gramiem.
Mefedrona (4-MMC) sintēze NMP šķīdinātājā. Liela mēroga.
Dažu gramu un dažu kilogramu ražošana ir liela atšķirība. Manuprāt, ksilols vai dcm ir labākais pare kg ražošanai, kad visa sintēze, strādājot ar reaktoru, aizņem 12 stundas. katrs solis ir labi jāizdara, vislabāk izmēģināt mazus daudzumus no 100 g un pēc kāda laika mēģināt arvien vairāk un vairāk pēc dažiem mēnešiem jūs paši redzēsiet, kādas kļūdas pieļaujat, jo amatieris uzreiz pāris kg neizdarīs. tas ir dažādu faktoru dēļ, lai nekļūdītos, jo viena kļūda var maksāt daudz laika un naudas.
Un vai tam vajadzētu būt augstākam vai zemākam par šiem 55-60 grādiem? Jo vienā vietā kāds teica, ka NMP var pievienot visu m40 uzreiz un neuztraukties par temperatūru, citā vietā tika teikts, ka jāraugās, lai temperatūra nepārsniegtu 60 grādus, un tagad jūs jautājat, vai temperatūra bija augstāka par 55 grādiem.
Es secinu, ka, pievienojot m40, jāseko līdzi tam, lai temperatūra būtu 55-60 vai zemāka par 55 grādiem, ja zemāka par 55 grādiem, tad šķīdumu pēc iespējas vairāk atdzesēt, vai ideāli būtu, ja tā būtu 50-55 grādi.
No tabulas izriet, ka, sintezējot 4MMC ar NMP 55-60 grādu temperatūrā, 20 minūšu laikā reakcijas efektivitāte ir 98 %, bet jau 15 minūtes pie 55-60 grādiem tā ir 71 %.
Tāpēc vislabāk būtu pievienot m40 tā, lai temperatūra pastāvīgi būtu aptuveni 55-60 grādi, un, kad viss m40 ir pievienots un temperatūra sāk pazemināties, tad izmantot ārējo sildīšanu, lai uzturētu 55-60 grādus apaļas 20 minūtes.
Vai tā ir laba kombinācija, lai sasniegtu maksimālu NMP efektivitāti?
Es secinu, ka, pievienojot m40, jāseko līdzi tam, lai temperatūra būtu 55-60 vai zemāka par 55 grādiem, ja zemāka par 55 grādiem, tad šķīdumu pēc iespējas vairāk atdzesēt, vai ideāli būtu, ja tā būtu 50-55 grādi.
No tabulas izriet, ka, sintezējot 4MMC ar NMP 55-60 grādu temperatūrā, 20 minūšu laikā reakcijas efektivitāte ir 98 %, bet jau 15 minūtes pie 55-60 grādiem tā ir 71 %.
Tāpēc vislabāk būtu pievienot m40 tā, lai temperatūra pastāvīgi būtu aptuveni 55-60 grādi, un, kad viss m40 ir pievienots un temperatūra sāk pazemināties, tad izmantot ārējo sildīšanu, lai uzturētu 55-60 grādus apaļas 20 minūtes.
Vai tā ir laba kombinācija, lai sasniegtu maksimālu NMP efektivitāti?
Kolēģa kungs atvainojos, ka sajaucu, bet tulkotājs ne visai labi tulko.
1. Vai, pievienojot metilamīnu, man jāpārliecinās, ka temperatūra nepārsniedz 55 vai 60 grādus?
2. ja vien jūs nedomājat, ka, pievienojot metilamīnu, temperatūrai vajadzētu svārstīties 55-60 grādu robežās?
Versija 1 vai 2 ir pareiza, lai iegūtu maksimālu efektivitāti.
Jautājums Nr. 3. Ja pēc metilamīna pievienošanas beigām temperatūra sāk pazemināties zem šiem 55 grādiem un kopš metilamīna pievienošanas sākuma ir pagājušas, piemēram, tikai 10 minūtes, vai atlikušās 10 minūtes man vajadzētu atkārtoti uzsildīt ar ārējo siltuma avotu, lai kopējais reakcijas laiks būtu 20 minūtes 55-60 grādu temperatūrā?
Liels paldies un, lūdzu, atbildiet uz katru no šiem 3 jautājumiem, lai izvairītos no sliktas informācijas apmaiņas, izmantojot svešvalodu.
1. Vai, pievienojot metilamīnu, man jāpārliecinās, ka temperatūra nepārsniedz 55 vai 60 grādus?
2. ja vien jūs nedomājat, ka, pievienojot metilamīnu, temperatūrai vajadzētu svārstīties 55-60 grādu robežās?
Versija 1 vai 2 ir pareiza, lai iegūtu maksimālu efektivitāti.
Jautājums Nr. 3. Ja pēc metilamīna pievienošanas beigām temperatūra sāk pazemināties zem šiem 55 grādiem un kopš metilamīna pievienošanas sākuma ir pagājušas, piemēram, tikai 10 minūtes, vai atlikušās 10 minūtes man vajadzētu atkārtoti uzsildīt ar ārējo siltuma avotu, lai kopējais reakcijas laiks būtu 20 minūtes 55-60 grādu temperatūrā?
Liels paldies un, lūdzu, atbildiet uz katru no šiem 3 jautājumiem, lai izvairītos no sliktas informācijas apmaiņas, izmantojot svešvalodu.
Es iegūstu tīrāko produktu DCM, bet galvenais ir neļaut šķīdumam vārīties, uzturēt temperatūru ne augstāku par 36C (4-mmc izrādās nevainojami tīrs un sniegbalts). Vēl viens lielisks variants ir dihloretāns. labu rezultātu iegūst arī, izmantojot NMP un toluolu kopā (3:2 attiecība).
Mani ļoti interesē jūsu komentārs. Kāds šeit forumā to jau ir pieminējis.
Es plānoju stingri noteikt temperatūru 34 grādi (puse no norādītā intervāla 32-36 grādi) un reakcijas laiku 4h.
Persona, kas sniedza šo informāciju, norādīja arī šīs reakcijas proporcijas.
Proti:
- 100 g bk4
- 250ml DCM
- 150ml m40
1. Vai šīs reaģentu proporcijas būs pareizas?
2. Man jāpievieno 1/2 m40 sākumā un 1/2 m40 pēc vienas stundas reakcijas. Kāds tam ir mērķis? Es saprotu, ka tas jādara, lai pieradinātu temperatūru, bet kāda ir atšķirība, vai to darām vienā piegājienā vai sadalām divās piegājienos?
Man jau ir bijusi viena pieeja šim mēģinājumam. Es pievienoju visu iepriekš minētajās proporcijās. Uzkarsēju maisījumu līdz 20 grādiem un sāku pievienot m40. Diemžēl temperatūra nesāka paaugstināties pati no sevis. Pēc sildīšanas uzsākšanas no ārpuses temperatūra pēkšņi uzlēca līdz 40 grādiem. Šķidrums sāka vārīties, un apkures izslēgšana nepalīdzēja.
Ko es domāju. Vai reakcijas masu pirms m40 pievienošanas uzsildīt līdz 25-30 grādiem un tikai pakāpeniski sākt pievienot m40, lai nepārsniegtu minētos 36 grādus? Vai tas ir kārtībā? Vai arī man visu reakcijas masu uzkarsēt līdz 34 grādu temperatūrai un tikai tad pievienot m40?
Man ir vēl viens jautājums. Kā iztīrīt brīvo bāzi?
Vai pietiek, ja brīvo bāzi divas reizes mazgā ar vienādu tilpumu 10 % nātrija trisulfāta šķīduma, lai noņemtu atlikušo bromketonu, un divas reizes mazgā ar tīru ūdeni? Vai ir nepieciešams izmantot vēl kaut ko citu?
Kāpēc, neitralizējot ar sālsskābi acetonā līdz pH 6, pievienojot HCL:acetona maisījumu brīvajai bāzei, tā sāk krāsoties. Pēc tam ir briesmīgi grūti izmazgāt pulveri līdz sniega baltumam.
Man ir radušās šādas krāsas: zila, zaļa, tumši sarkana un rozā.
Es plānoju stingri noteikt temperatūru 34 grādi (puse no norādītā intervāla 32-36 grādi) un reakcijas laiku 4h.
Persona, kas sniedza šo informāciju, norādīja arī šīs reakcijas proporcijas.
Proti:
- 100 g bk4
- 250ml DCM
- 150ml m40
1. Vai šīs reaģentu proporcijas būs pareizas?
2. Man jāpievieno 1/2 m40 sākumā un 1/2 m40 pēc vienas stundas reakcijas. Kāds tam ir mērķis? Es saprotu, ka tas jādara, lai pieradinātu temperatūru, bet kāda ir atšķirība, vai to darām vienā piegājienā vai sadalām divās piegājienos?
Man jau ir bijusi viena pieeja šim mēģinājumam. Es pievienoju visu iepriekš minētajās proporcijās. Uzkarsēju maisījumu līdz 20 grādiem un sāku pievienot m40. Diemžēl temperatūra nesāka paaugstināties pati no sevis. Pēc sildīšanas uzsākšanas no ārpuses temperatūra pēkšņi uzlēca līdz 40 grādiem. Šķidrums sāka vārīties, un apkures izslēgšana nepalīdzēja.
Ko es domāju. Vai reakcijas masu pirms m40 pievienošanas uzsildīt līdz 25-30 grādiem un tikai pakāpeniski sākt pievienot m40, lai nepārsniegtu minētos 36 grādus? Vai tas ir kārtībā? Vai arī man visu reakcijas masu uzkarsēt līdz 34 grādu temperatūrai un tikai tad pievienot m40?
Man ir vēl viens jautājums. Kā iztīrīt brīvo bāzi?
Vai pietiek, ja brīvo bāzi divas reizes mazgā ar vienādu tilpumu 10 % nātrija trisulfāta šķīduma, lai noņemtu atlikušo bromketonu, un divas reizes mazgā ar tīru ūdeni? Vai ir nepieciešams izmantot vēl kaut ko citu?
Kāpēc, neitralizējot ar sālsskābi acetonā līdz pH 6, pievienojot HCL:acetona maisījumu brīvajai bāzei, tā sāk krāsoties. Pēc tam ir briesmīgi grūti izmazgāt pulveri līdz sniega baltumam.
Man ir radušās šādas krāsas: zila, zaļa, tumši sarkana un rozā.
Šo metodi esmu izmantojis dažas reizes nelielā mērogā (10 g broma), bet man ir problēmas ar iznākumu (aptuveni 25 %) un ar gala produkta "jaudu" (tas nav pietiekami spēcīgs).
10 g 2-brom-4-metilpropiofenona izšķīdina 40 ml NMP, uzkarsē līdz 40 grādiem un pievieno pilienveidīgi (ļoti lēni, lai kontrolētu temperatūru) 20 ml 40 % metilamīna (metilamīna pievienošanas laikā maisījumu atdzesē, lai tas nepārsniegtu 55 grādus);
maisīšana (350 apgr./min) 20 minūtes (maisījuma maisīšanas laikā maisījums netika karsēts - temperatūra lēnām pazeminājās līdz aptuveni 25-30 grādiem);
Pievienoja 100 ml auksta ūdens un tad 50 ml etilacetāta (pēc pievienošanas enerģiski maisīja);
Organisko fāzi atdalīja, 3 reizes mazgāja ar aukstu ūdeni un žāvēja ar MgSO4; atdzesēja līdz aptuveni -5 grādiem.
Pievienoja 50 ml atdzesēta (-15 grādi) acetona;
Skābināšanu veica ar ledus aukstu HCl, atšķaidītu acetonā (1:5), līdz pH = 5,7.
2-3 stundas sasaldēja -20 grādos un filtrēja uz Büchnera piltuves/mazgāja ar ledusaukstu acetonu.
Mani jautājumi ir šādi:
1) vai reakcijas temperatūra ir piemērota? Vai man maisījums jāatdzesē tā, lai tas nepārsniegtu 55 grādus?
2) vai pH = 5,7 ir kārtībā? Vai man vajadzētu mēģināt pazemināt pH, lai uzlabotu galaprodukta jaudu un iznākumu?
3) ko vēl es varētu darīt, lai uzlabotu iznākumu un jaudu? Ko es esmu darījis nepareizi?
Paldies par jebkuru palīdzību šajā gadījumā.
1) ārēja sildīšana nav nepieciešama!!! pievienojot metilamīnu, maisījums uzkarst pats no sevis (tas neuzkarst uzreiz, maisot paiet apmēram 5 minūtes, un temperatūra sāk paaugstināties). galvenais uzdevums ir nepieļaut, lai temperatūra paaugstinātos virs 36C. šim nolūkam metilamīnu pievieno pa porcijām. var pievienot visu metilamīnu uzreiz, bet tad būs grūtāk kontrolēt temperatūru. 2) jūsu proporcijas ir pareizas. 3) paskābināšanas posmā nelietojiet acetonu - aizstāt to ar etilacetātu (tad nebūs svešas krāsas). acetons ar skābi rada aldoniskās kondensācijas reakciju - tāpēc arī dažādas krāsas un netīrumi. 4) brīvo bāzi nav nepieciešams tālāk attīrīt, ja temperatūra nav paaugstinājusies virs 36 °C. tā būs ļoti tīra. jums tikai 2-3 reizes jānoskalo ar aukstu ūdeni, lai noņemtu metilamīna atlikumu. tiosulfāts šeit ir pilnīgi lieks.
- By TheVacuumGuy
tieši gatavojas izmēģināt šo acidifcation, izmantojot etilacetātu. getting sick of playing poker kur 2 partijas ir geenred un 1 ideāls balts pēc nejaušības principa.
- By TheVacuumGuy
KING! Izmēģināju nelielu 25g partiju, skābināju no pudeles pēc acs, tāpēc, protams, pārāk liela porcija, nevis pilienu veidā, bet kaut kā maģiski tas gāja taisni 5,5, tātad bija izdarīts 1 sekundē.
(metode izmantota kā šajā tēmā, NMP, bet benzols aizstāts ar DCM).
(metode izmantota kā šajā tēmā, NMP, bet benzols aizstāts ar DCM).
Vai var būt slēgta pudele un maisīt vēlāk, kad šķīdums pats vairs nespēj sildīties, tad ūdens vannu iestatīt uz 35 °c un 3 stundas ik pa laikam pudeli maisīt ??
nav nepieciešams aizvērt pudeli (trauku). ja temperatūra nav augstāka par 36C, tad tas daudz nesmirdēs. galvenais ir neļaut DCM vārīties (viršanas temperatūra 38C) - tad brīvā bāze izrādīsies tīra, un 4-Mmc būs ļoti tīrs. Starp citu, par kristalizāciju: Es zinu visas atbildes, jo tā ir mana metode.
ja šķīdums vairs nesakarst un tā temperatūra ir sākusi pazemināties, tad reakcija ir pabeigta - pārejiet uz nākamo posmu. vidējais reakcijas laiks no pašsasilšanas sākuma līdz temperatūras pazemināšanai ir no 2,5 līdz 3,5 stundām (atkarībā no sākotnējo reaģentu tilpuma). tas ir, ja temperatūra pati sāka pazemināties, tad reakcija ir pabeigta. viss ir ļoti vienkārši.
- By TheVacuumGuy
dīvaini, esmu rūpīgi uzraudzījis temperatūru pāris partijās (ik pēc 5 minūtēm), un tas rāda, ka temperatūra samazināsies pēc ~ 55 min, kamēr vēl ir atlikušais amīns, ko pievienot. pievienojot šo atlikumu visu uzreiz, temperatūra neko nedara, tā turpina samazināties.. tas liecinātu par reakcijas pabeigšanu, bet kāpēc tāda atšķirība 2,5/3,0 stundas pret 55 min?