Mefedrona (4-MMC) sintēze NMP šķīdinātājā. Liela mēroga.
Pastāstiet man, lūdzu. Vai esmu pareizi aprēķinājis reaģentu un šķidrumu proporcijas, lai iegūtu 1-1,5 kg 4-mmc šai sintēzei. Paldies!
1) 2-brom-4'-metilpropiofenons (CAS 1451-82-7) - [1000 g].
2) n-metil-2-pirolidons (NMP; CAS 872-50-4) - [3000ml].
3) Metilamīna 40% ūdens šķīdums (CAS 74-89-5) - [2000ml].
4) Benzols - [6000ml]
5) Acetons - [80000ml].
6) Sālsskābes koncentr. ūdensskāb. šķīdums (HCl 36%) ~ [600ml] - [800ml].
7) Destilēts ūdens - [6000ml]
1) 2-brom-4'-metilpropiofenons (CAS 1451-82-7) - [1000 g].
2) n-metil-2-pirolidons (NMP; CAS 872-50-4) - [3000ml].
3) Metilamīna 40% ūdens šķīdums (CAS 74-89-5) - [2000ml].
4) Benzols - [6000ml]
5) Acetons - [80000ml].
6) Sālsskābes koncentr. ūdensskāb. šķīdums (HCl 36%) ~ [600ml] - [800ml].
7) Destilēts ūdens - [6000ml]
Pēc 40 grādu sasniegšanas sāku pievienot m40 nelielās porcijās, lai nepārsniegtu 55 grādus. Temperatūru uzturu 50-55 grādu C robežās. ar pirmajām porcijām, pievienojot m40, temperatūra uzreiz paaugstinās, kad tā automātiski pazeminās, es pievienoju vēl vienu porciju m40. Pēc aptuveni 15-20 minūtēm esmu tikai pusē no plānotās m40 devas, bet, pievienojot nākamās porcijas, temperatūra vairs nepaaugstinās, bet tikai stipri lido uz leju. Izskatās, ka pēc tam, kad pievienoju pusi m40 un kopš pievienošanas sākuma ir pagājušas 15-20 minūtes, reakcija jau ir pilnībā notikusi un katra nākamā m40 porcija (ir pievienota tikai puse) vairs nepaaugstina temperatūru, bet tikai stipri atdzesē šķīdumu. Ko es daru nepareizi? Beigās veiktspēja sasniedz 20 %, un galaprodukts sāp acis un knābā degunu.
- By G.Patton
Labdien. Vai pēc reakcijas esat mazgājis reakcijas maisījumu ar ūdeni? (4. solis)
↑View previous replies…
Jā, divas reizes vienāds ar ūdens tilpumu un vienu reizi 10% nātrija bikarbonāta šķīdums. Mani pārsteidz ļoti zemā efektivitāte, kur uz kristāla iegūstu aptuveni 53-55%. Dīvaini ir arī tas, ka, pievienojot pusi m40, otrajā pusē reakcija vairs nav eksotermiska, un temperatūra pievienošanas laikā tikai pazeminās.
Paskābināšanās vienmēr noved pie PH ap 6. Kad jūs rakstāt par ledusskapi, jūs domājat, ka neitralizēto frībāzi ievietojat ledusskapī, lai viss produkts izkristalizētos? Vai jūs domājat, ka tik daudz produkta varēja izšķīst? Vai tas ir normāli, ka pēc tam, kad pievienota puse m40, temperatūra pati no sevis pārstāj paaugstināties un viss atdziest? Paldies par palīdzību
- By G.Patton
>>>Kad jūs rakstāt par ledusskapi, jūs domājat, ka neitralizēto frībāzi ieliekat ledusskapī, lai viss produkts izkrīt?
jā, tieši tā
>>>Vai jūs domājat, ka tik daudz produkta varēja izšķīst?
Es nevaru atbildēt
>>>Vai tas ir normāli, ka pēc tam, kad pievienota puse m40, temperatūra pati no sevis pārstāj paaugstināties un viss atdziest?
Jā, viss ir kārtībā. Ja vēlaties pārbaudīt reaģentu pārvēršanos 4-MMC, varat izmantot TLC (skatiet Lab FAQ).
jā, tieši tā
>>>Vai jūs domājat, ka tik daudz produkta varēja izšķīst?
Es nevaru atbildēt
>>>Vai tas ir normāli, ka pēc tam, kad pievienota puse m40, temperatūra pati no sevis pārstāj paaugstināties un viss atdziest?
Jā, viss ir kārtībā. Ja vēlaties pārbaudīt reaģentu pārvēršanos 4-MMC, varat izmantot TLC (skatiet Lab FAQ).
Man ir jautājums, tas, kurš ierakstīja šos video, droši vien redzēja, ko viņš dara, bet rakstītais neatbilst patiesībai. video nav redzams, ka vārīšanai tika izmantoti divi šķīdinātāji un tikai viens pēc tam tika izmazgāts ar frīzbāzi ar ūdeni un etilēna acetātu, un viss, kur tad kāds redz benzolu?
Iegūto 2-brom-4-metilpropiofenonu benzolā pārlej atpakaļ tīrā kolbā un iegūst 200 ml 40% metilamīna (ūdens). Kolbai pievieno atgaitas dzesētāju, kolbu un termometru (vēlams). Maisīšanu apvieno un maisījumu nedaudz sasilda (30-40 °C). Kad bāzes temperatūra ir sasniegta, pievieno 300-400 ml (vienkārši izmanto vairāk). N-metilpirolidonu no pilināmās piltuves (strūklas veidā), pārliecinoties, ka temperatūra nepārsniedz 60 ºC. Pievienojot N-metilpirolidona eksotermisko reakciju, var palīdzēt temperatūra. Ja rokas ir pārāk taisnas, tā ir pārkaršanas pazīme, ieteicams nedaudz palēnināt maisīšanu, lai uzturētu temperatūru augšējā labajā stūrī). Kad viss N-metilpirolidons ir iepildīts, ļauj maisīt vēl 15 minūtes. Visa reakcija ilgst 15-25 minūtes.
Ja mums ir tīrs bk4 pulveris, tad mēs izmantojam tikai NMP un metiloamīnu, lai pagatavotu tikai...
Ja mums ir tīrs bk4 pulveris, tad mēs izmantojam tikai NMP un metiloamīnu, lai pagatavotu tikai...
Par video kāds zinātu teikt:
1) Kādu mehānisko maisītāju izmanto? Augstākā līmeņa mehāniskie maisītāji bieži vien izskatās pēc metāla stieņa, nevis PTFE.
2) Kā sistēmā tiek veikta iztukšošana? caur kuru RBF caurulīti?
Redziet, ka sistēmā ir negatīvs spiediens, un viņš to izmanto, lai caur šļūteni padotu RBF ar reaģentu šķidrumiem.
Paldies!
1) Kādu mehānisko maisītāju izmanto? Augstākā līmeņa mehāniskie maisītāji bieži vien izskatās pēc metāla stieņa, nevis PTFE.
2) Kā sistēmā tiek veikta iztukšošana? caur kuru RBF caurulīti?
Redziet, ka sistēmā ir negatīvs spiediens, un viņš to izmanto, lai caur šļūteni padotu RBF ar reaģentu šķidrumiem.
Paldies!
- By G.Patton
Sveiki, nav tik svarīgi. Es Jums ieteiktu izmantot PTFE, ja tas ir iespējams.
Izmantojiet vakuumsūkni un silikona šļūteni. Kas ir problēma un ko jūs nesaprotat?
Izmantojiet vakuumsūkni un silikona šļūteni. Kas ir problēma un ko jūs nesaprotat?
↑View previous replies…
- By malignoalfa
Tajos tiek izmantoti pieckārši RBF.
1) mehāniskais maisītājs
2) termometrs
3) kondensators
4) pievienošanas piltuve
5) vārsts ar padeves šļūteni
Mans jautājums ir šāds: kā šajā iekārtā tiek radīts vakuums?
paldies par jūsu laiku
1) mehāniskais maisītājs
2) termometrs
3) kondensators
4) pievienošanas piltuve
5) vārsts ar padeves šļūteni
Mans jautājums ir šāds: kā šajā iekārtā tiek radīts vakuums?
paldies par jūsu laiku
- By G.Patton
Jums ir jāizmanto vakuumsūknis. Jūs varat izmantot akvārija sūkni, lai sūknētu šķidrumus. Lasiet arī laboratorijas FAQ sadaļu => Vakuuma nodrošināšana un pielietošana laboratorijā.
