Hallo. Ik heb geprobeerd deze synthese uit te voeren, maar ik kreeg het pas bij de derde poging voor elkaar, maar met een extreem kleine opbrengst. Van 10g P2NP slechts ~0,5 van amfetaminefosfaat.
Hier zijn enkele mogelijke redenen:
1. Als ik een oplossing (10p2np, 100 ipa, 50 glaciaalzuur) aan amalgaam toevoeg, begint de reactie onmiddellijk en zeer heftig. Ik koel het af (zonder te veel af te koelen) en hierna gaat de reactie ongeveer 4-5 minuten door (met actieve afgifte van warmte) waarna het langzaam begint af te nemen. Ik heb geprobeerd het opnieuw te starten met heet water, maar de reactie begint niet opnieuw, het neemt langzaam af. Vertel me alsjeblieft of ik in dit stadium een fout heb gemaakt.
2. Ik merkte ook iets vreemds op bij de alkalifase. (Ik gebruikte een pijpenrager waarop alleen natriumhydroxide stond). Ik voegde geleidelijk toe (letterlijk druppel voor druppel), nadat ik de helft had toegevoegd en begon te roeren, werd de oplossing als nat grijs zand, ik dacht al dat alles weer verpest was, en ik voegde de resterende helft toe en plotseling werd het mengsel weer vloeibaar. waarna er een transparante troebele laag met een volume van 2,5 ml op vormde. Ik verwijderde de bovenste laag met een injectiespuit, deed deze in een apart bakje en bestelde een 1:9 oplossing van isopropylalcohol en 85% orthofosfaatzuur. De massa begon zich te verzamelen in witte klontjes, en eerst leek het alsof er 3-4 gram in zat, maar na drogen bleek dat er 0,5 gram in zat. Wat kan ik verkeerd gedaan hebben? Ik zou u zeer dankbaar zijn voor uw hulp.