Enkele nuttige tips van mijn vriend ciphir die deel uitmaakte van de oorspronkelijke thread op de vespiary:
Boven het hoofd roeren is essentieel, magnetisch roeren kan het niet aan, extreem krachtig roeren is nodig voor het eerste deel van de reactie wanneer de C=C dubbele binding wordt verbroken,
De oplossing zal van geel naar wit verkleuren wanneer dit deel voorbij is.
Het tweede deel, de reductie van de nitrogroep tot amine, gaat beter door zo snel mogelijk de koperchloridedihydraatoplossing (CuCl2.2H2O) toe te voegen,
Het schuimt veel, dus je kunt de uitgang van een elektrische vacuümboosterpomp aansluiten op de gaspoort en een lichte overdruk van lucht toepassen om het schuimen onder controle te houden.
Je kunt ook een rechte adapter tussen het reactorvat en de condensor bevestigen om te voorkomen dat schuim uit de bovenkant blaast.
In plaats van 10 tot 20% molair equivalent van koperchloride kun je ook proberen om 8% molair equivalent van koperchloridedihydraat en 8% molair equivalent van kopersulfaatpentahydraat te gebruiken, zodat je nog steeds de Cu-nanodeeltjes of het NaBH4-Cu-complex levert, maar met minder schuimvorming. (Opmerking: 1000 g P2NP betekent dat dit een reactie is van 6,12 mol (1000/163,2 g/mol), dus 8% molair equivalent is 0,49 mol van elk koperzout).
Voeg een verzadigde hoeveelheid keukenzout (NaCl) toe aan de waterwinning, omdat het een hogere affiniteit voor water heeft wordt de laatste lading aminemoleculen uit de oplossing geduwd en komt het in de apolaire laag terecht.
Terzijde:
Ik weet dat Ciphir, normaal gesproken na de omzetting van de nitro in amine, ijsazijn toevoegt tot pH=4 om de amine in de waterige laag te duwen (eventueel bruisen is het doven van een overmaat NaBH4, gebruik de volgende keer minder). Strip de IPA af tot ongeveer 97C, baseer dan tot pH=11 met NaOH, stoom nu met een stomer voor behangpapier aangesloten op een inlaat in het midden van het reactievat.
Vang met een 2L sep trechter het water (onderste laag) op voor extractie, bewaar de apolaire laag omdat dit pure freebase olie van de amine is.
Extraheer de waterige laag 3 keer met DCM of een ander niet-polair oplosmiddel dat niet mengbaar is met water, voeg zout toe aan de waterlaag voor de laatste extractie.
Combineer organische fase en extracten en destilleer NP oplosmiddel af.
Meng amineolie met 5 delen watervrije isopropanol (IPA), meng zwavelzuur met 2 delen watervrije IPA, voeg toe tot pH = 9, voeg dan heel voorzichtig toe tot pH = 6,7, gebruik een buchnertrechter om de amorfe witte vaste stof te filteren (geen kristallisatie mogelijk met deze amine).
Controleer pH van filtraat voeg meer zuur toe indien nodig, plaats in vriezer voor tweede kweek, herhaal proces tot geen aminesulfaat meer neerslaat.
...
