Synteza wideo 1-fenylo-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu i nitroetanu. Reakcja Henry'ego.

[MadHatter]

Właściwie to nie! Skrystalizował się przez noc. Ale wokół żółtych kryształów jest brązowa zawiesina i zdecydowanie brzydko pachnie.
Zrobiłem kolejną partię bez żadnych błędów związanych z temperaturą (właściwie, używanie podgrzewacza sous-vide jest idealnym systemem podgrzewania dla tego syntetyku! Utrzymuje idealną, cyrkulującą kąpiel wodną w dokładnej temperaturze, tylko wskazówka). Teraz druga partia składa się prawie wyłącznie z solidnych, idealnie żółtych kryształów.

Ale dla złej partii: Chcę ją porządnie oczyścić. Ale znalezienie danych dotyczących rozpuszczalności - a raczej INSOLUBILNOŚCI - dla P2NP jest trudne. Przypomnij mi @G.Patton @William Dampier etc, czy P2NP jest nierozpuszczalny w wodzie? Najwyraźniej jest doskonale rozpuszczalny zarówno w metanolu, jak i DCM - a co z niepolarami? Na przykład w toluenie? Czy mógłbym go tym przemyć? Jaka byłaby najlepsza procedura oczyszczania?
Mam na myśli rekrystalizację z IPA.

 

[G.Patton]

Fenylo-2-nitropropen

Informacje ogólne 1-fenylo-2-nitropropen lub po prostu fenylo-2-nitropropen lub P2NP, jak jest powszechnie określany, jest związkiem chemicznym z grupy związków aromatycznych o wzorze C9H9NO2. Jest to jasnożółte krystaliczne ciało stałe o wyraźnym zapachu. Fenyl-2-nitropropen jest stosowany...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Oto obrazek. Kanarkowożółte kryształy z idealnej kontroli temperatury po lewej, ciemniejsze żółte po prawej, z przebiegu, który przez dłuższy czas przekraczał 110 C.

Najlepsze rozwiązanie? Rekrystalizować z metanolu lub IPA?

 

[G.Patton]

Produkt może być rekrystalizowany z heksanu, metanolu, etanolu i izopropanolu.

 

[MadHatter]

Zdecydowałem się więc na rekrystalizację z metanolu. Różnica w kolorze wciąż jest, ale nieco mniejsza. Ciężko jest jednak pozbyć się metanolu z kryształów, cały dzień majstrowałem przy suszeniu próżniowym.

Ale przeszedłem do fazy redukcji z NaBH4, teraz mam butelkę formyloamfetaminy w acetonie nad MgSO4 stojącą w lodówce do jutrzejszego solenia. Muszę tylko zdobyć czysty, dobry kwas solny, którego niestety teraz nie mam.

 

[Dreadnsalty]

Podczas refluksu otrzymuję 2 oddzielne warstwy. Jedną ciemniejszą bursztynową na górze i mniejszą jasnożółtą na dole. Do tego dochodzi biały osad na dnie. Czy to normalne?

 

[UWe9o12jkied91d]

Warstwy oznaczają wodę, czy twój GAA jest czysty?
Biały osad może być produktem, czy rozpuszcza się po podgrzaniu?

 

[Dreadnsalty]

Zupełnie nowa butelka GAA o czystości 99,85%. RM ma jednak silny zapach GAA. Sprawdzę rozpuszczalność produktu, jak tylko skończy się krystalizować (mam nadzieję).

 

[BrownRiceSyrup]

Ta reakcja generuje wodę, prawda? Czy istnieje sposób na usunięcie wody w celu napędzenia reakcji? Pamiętam, że gdzieś widziałem, że ktoś użył toluenu jako rozpuszczalnika i użył dean start, aby usunąć wodę, ale ciepło wzrasta do 86 lub czegokolwiek, co jest azeotropem z toluenem. Czy jest coś złego w tym pomyśle? Czy to może zwiększyć wydajność?

 

[G.Patton]

Witam, tak.

 

[Hank Schrader]

Podczas produkcji fenylnitropropenu nie stosowaliśmy ogrzewania.
Wlewaliśmy do kolby
nitroetan+benzaldehyd+katalizator zamknięto i pozostawiono w temperaturze pokojowej.
Kolbę wstrząsano raz dziennie. Po 8 dniach roztwór przelano do wody... i kryształy propenu natychmiast opadły na dno. Woda została zdekantowana i skrystalizowana w alkoholu.

Jeśli ktoś chce uzyskać propen bardzo wysokiej jakości,
podam poniżej technologię:

1 mol benzaldehydu
1,2 mola nitroetanu
+ 18ml n-butyloaminy

Umieścić to w szklanej butelce i zamknąć.
Mocno wstrząsać kilka razy dziennie.
Po 8 dniach otworzyć butelkę i wlać 1 litr do pojemnika z gorącą wodą.
Wstrząsnąć... spuścić wodę, powtórzyć procedurę z 500 ml wody.
Wlać fenylnitropropen z alkoholem i podgrzewać do całkowitego rozpuszczenia i pozostawić w zamrażarce.
Propen otrzymywany tą metodą jest praktycznie bezbarwny.
Kolor jest przezroczysty żółty, struktura przypomina krystaliczną metamfetaminę.

Zgodnie z moją metodą, wyjdzie ~ 135-140g

 

[BrownRiceSyrup]

Jestem tylko ciekawy, jak uzyskać mol nitroetanu... Właśnie spędziłem weekend na robieniu własnego bromoetanu i obecnie robię kilka serii tego i azotynu sodu... W końcu uda mi się zebrać kreta

 

[Hank Schrader]

Wiele osób miało kiedyś nieograniczony dostęp do nitroetanu.
Nitroetan kosztuje 16,5 euro za kilogram przy zakupach hurtowych.

 

[Hank Schrader]

Zapasy nitroetanu są zawsze dobre.

 

[BrownRiceSyrup]

wowww... tak, cóż, jestem w USA, więc jest to trudniejsze dla nas tutaj.... przynajmniej dla mnie. Robię to dla siebie, rodzaj projektu hobbystycznego, więc nie mam nic przeciwko robieniu własnego nitroetanu. Jeśli jednak uda mi się stworzyć wystarczająco przyzwoity produkt, rozważę przejście na wyższy poziom, czemu nie....

Czy ludzie naprawdę kupują sole amfetaminy w dużych ilościach? Czy jest to opłacalne? Myślę, że wszyscy wybiorą cokolwiek metylowanego, a nie tylko nudną amfetaminę.....

 

[Hank Schrader]

Sprzedając amfetaminę można zarobić na ilości i niskiej cenie.
Metamfetamina jest z pewnością bardziej dochodowym produktem.
Z chemicznego punktu widzenia nie ma dla mnie różnicy, co produkować - dopóki płacą.

 

[Akashic]

Czy podczas wytrząsania roztworu początkowego przez 8 dni w temperaturze pokojowej zakorkowaną kolbę trzeba będzie odpowietrzać? i czy należy unikać ekspozycji na światło? Wyobrażałem sobie, że wybiorę dużą bursztynową butelkę na media i będę ją przechowywać w szafce, zanim nadejdzie czas na mycie/ekstalację.
dzięki za udostępnienie, naprawdę chciałbym wypróbować twoją metodę

 

[41Dxflatline]

Mój awatar to duży kryształ z tej metody, w powiększeniu

 

[JustMe]

Czy mogę zastąpić cykloheksyloaminę?
Benzaldehyd 50 ml
Nitroetan 50 ml
Kwas octowy lodowaty 20 ml
Wodna metyloamina 10 ml

 

[G.Patton]

Witaj, czy możesz wyjaśnić swoje pytanie? Co dokładnie chcesz zastąpić?

 

[JustMe]

zamień cykloheksyloaminę na wodną metyloaminę
dodać wodną metyloaminę w miejsce cykloheksyloaminy

 

[G.Patton]

Nie jestem pewien, czy metyloamina ma wystarczający potencjał zasady Lewisa.

 

[Hank Schrader]

Synteza beta-nitrostyrenów - [www.rhodium.ws].

 

[G.Patton]

Co ciekawe, istnieje metanolowa metyloamina snl.
Wydajność jest niższa i wynosi 52-55%. Ponadto metyloamina jest trudniejsza do uzyskania niż cykloheksyloamina

 

[JustMe]

*Mój angielski jest słaby

zobacz
[Fenyl-2-Nitropropen à la Barium: 1 mol benzaldehydu, 1,2 mol nitroetanu i 15 ml rozcieńczonej wodnej metyloaminy w 150 ml alkoholu. Mieszać i lekko ogrzewać przez około 4 godziny. Mieszaninę reakcyjną przenieść do zlewki i schłodzić w lodówce (4°C). Jeśli wytrącanie nie rozpocznie się w tym momencie, wlewa się wodę i umieszcza mieszaninę z powrotem w lodówce. Warstwa oleju P2NP powoli (lub czasami szybko) zacznie tworzyć krystaliczną warstwę. Jeśli tak się nie stanie, pomoże drapanie ścianki np. szklanym prętem. Jeśli nawet to nie pomoże, oznacza to, że prawdopodobnie coś spieprzyłeś. Wydajności, które uzyskałem przy użyciu tej "adaptacji": 81%(i-PrOH), 79%(i-PrOH), 75% (EtOH) i 71% (EtOH) (wydajności obliczone po jednokrotnej krystalizacji; przechowuję kryształy w zamrażarce, a także rekrystalizuję je przed użyciem)].

*Nie mam cykloheksyloaminy.

 

[JustMe]

Synteza fenylo-2-nitropropenu - [www.rhodium.ws].

 

[G.Patton]

ok