Synteza wideo 1-fenylo-2-nitropropenu (P2NP) z benzaldehydu i nitroetanu. Reakcja Henry'ego.

[plancklong]

Udało mi się to uzyskać w serwisie ebay:

Kliknij tutaj

 

[HairyPoppins]

Zamówiłem to i blender końcówek, który sprzedaje, pochodzi z produkcji chemicznej o nazwie eurchem pisanej dokładnie w ten sposób. jest wysokiej jakości,

 

[HairyPoppins]

Problemem jest ta część! Oznacza to, że Twój adres może być zagrożony! Bądź ostrożny

certyfikacja opakowań transportowych standaryzacja uwaga

: : : : : :

zgodnie z rządowymi przepisami transportowymi (IATA, ADR, ECHA-REACH) specjalne dla transportu chemikaliów C.O.A., MSDS, GMP, API, USP, EUP, ECHA-REACH, ORIGIN, itp.... * *(oryginały zostaną dostarczone wraz z towarem, a kopie po potwierdzeniu zamówienia) zgodnie z zasadami E.U. - Echa-Reach cena produktu jest już obniżona o mniej niż -25% w stosunku do oficjalnej ceny obowiązującej na "Międzynarodowej Giełdzie Produktów Chemicznych i Farmaceutycznych", wydanej przez ICIS

 

[Pavel]

Jako ciekawostkę dodam, że udało się to również w temperaturze pokojowej, ale to dopiero za kilkadziesiąt dni. Z użyciem cykloheksyloaminy, ale nie pamiętam użycia lodowatego kwasu octowego....

 

[the money]

N-Butyloamina

Mam to
Di n-butyloamina
CAS:111-92-2
Czy mogę jej użyć?

 

[UWe9o12jkied91d]

n-butil tak, di n-butil nie

 

[the money]

Ten produkt jest dostępny pod adresem Cykloheksyloamina do syntezy, 500 ML

Nr CAS: 108-91-8

 

[UWe9o12jkied91d]

Tak

 

[the money]

Czy te odczynniki są prawdziwe czy fałszywe? Proszę o pomoc w uzyskaniu numeru CAS

 

[MadHatter]

Gaaaah. Tym razem udało mi się spieprzyć reakcję i zostawiłem rm bez opieki na dwie godziny. Kiedy wróciłem, temperatura znacznie przekroczyła 110 C, prawdopodobnie utrzymywała się już od jakiegoś czasu, i była ciemnoczerwono-brązowa, z bardzo wyraźnym zapachem, który trudno opisać. Jak myślicie, czy spaliłem tę partię? Jeśli uda mi się cokolwiek z niej wykrystalizować, to czy jest to w ogóle godne zaufania?

Muszę zaopatrzyć się w płytę grzewczą z lepszą kontrolą temperatury.

 

[UWe9o12jkied91d]

Czy zapach przypomina benzaldehyd, ale jest bardziej orzechowy?
W każdym razie, nie zaszkodzi spróbować go skrystalizować, zobaczymy co wyjdzie lol

 

[MadHatter]

Nie, nie ma już zapachu benzaldehydu. Pozostawiłem na zewnątrz (pod folią) w niskiej temperaturze zimowej, bez kryształków. To prawdopodobnie bzdura. Cholera.

 

[MadHatter]

Właściwie to nie! Skrystalizował się przez noc. Ale wokół żółtych kryształów jest brązowa zawiesina i zdecydowanie brzydko pachnie.
Zrobiłem kolejną partię bez żadnych błędów związanych z temperaturą (właściwie, używanie podgrzewacza sous-vide jest idealnym systemem podgrzewania dla tego syntetyku! Utrzymuje idealną, cyrkulującą kąpiel wodną w dokładnej temperaturze, tylko wskazówka). Teraz druga partia składa się prawie wyłącznie z solidnych, idealnie żółtych kryształów.

Ale dla złej partii: Chcę ją porządnie oczyścić. Ale znalezienie danych dotyczących rozpuszczalności - a raczej INSOLUBILNOŚCI - dla P2NP jest trudne. Przypomnij mi @G.Patton @William Dampier etc, czy P2NP jest nierozpuszczalny w wodzie? Najwyraźniej jest doskonale rozpuszczalny zarówno w metanolu, jak i DCM - a co z niepolarami? Na przykład w toluenie? Czy mógłbym go tym przemyć? Jaka byłaby najlepsza procedura oczyszczania?
Mam na myśli rekrystalizację z IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

nierozpuszczalny w wodzie, łatwo rozpuszczalny w substancjach niepolarnych

 

[MadHatter]

Właściwie to masz jakieś źródło? Ponieważ nie mogę znaleźć żadnych prawdziwych danych dotyczących rozpuszczalności w Internecie, co mnie irytuje.
I najwyraźniej jest rozpuszczalny w etanolu i innych alkoholach, więc brzmi to tak, jakby mógł być również rozpuszczalny w wodzie?

 

[UWe9o12jkied91d]

Tak, moje źródło jest takie, że przyszedł do mnie we śnie

 

[MadHatter]

Ha. Ha. Ok. Na szczęście istnieją inne źródła informacji.

 

[G.Patton]

Fenylo-2-nitropropen

Informacje ogólne 1-fenylo-2-nitropropen lub po prostu fenylo-2-nitropropen lub P2NP, jak jest powszechnie określany, jest związkiem chemicznym z grupy związków aromatycznych o wzorze C9H9NO2. Jest to jasnożółte krystaliczne ciało stałe o wyraźnym zapachu. Fenyl-2-nitropropen jest stosowany...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Oto obrazek. Kanarkowożółte kryształy z idealnej kontroli temperatury po lewej, ciemniejsze żółte po prawej, z przebiegu, który przez dłuższy czas przekraczał 110 C.

Najlepsze rozwiązanie? Rekrystalizować z metanolu lub IPA?

 

[UWe9o12jkied91d]

Tak, może można uciec od mycia minimalną ilością zimnej ipy lub acetonu, ale rekrystalizacja w rozpuszczalnikach, o których wspomniałeś lub, jeszcze lepiej, octan etylu jest idealna

 

[G.Patton]

Produkt może być rekrystalizowany z heksanu, metanolu, etanolu i izopropanolu.

 

[MadHatter]

Zdecydowałem się więc na rekrystalizację z metanolu. Różnica w kolorze wciąż jest, ale nieco mniejsza. Ciężko jest jednak pozbyć się metanolu z kryształów, cały dzień majstrowałem przy suszeniu próżniowym.

Ale przeszedłem do fazy redukcji z NaBH4, teraz mam butelkę formyloamfetaminy w acetonie nad MgSO4 stojącą w lodówce do jutrzejszego solenia. Muszę tylko zdobyć czysty, dobry kwas solny, którego niestety teraz nie mam.