Synteza amfetaminy z P2NP za pomocą Al/Hg (wideo)

[HIGGS BOSSON]

W filmie przedstawiającym syntezę amfetaminy wykorzystywane są odczynniki:

• 10 g1-fenylo-2-nitropropenu ( P2NP);
• 100 ml alkoholu izopropylowego (IPA);
• 50 ml lodowatego kwasu octowego (AcOH);
• 50 g wodorotlenku sodu (NaOH);
• 12 g Aluminium (w postaci plasterków folii domowej);
• 0,1 g azotanu rtęci (II) (Hg(NO3)2);
• 2 ml kwasu siarkowego (H2SO4);
• 50 ml acetonu;
• Woda destylowana;

Sprzęt i szkło:

• Kolba płaskodenna 2 L;
• Statyw retortowy i zacisk do mocowania aparatu (opcjonalnie);
• Chłodnica zwrotna;
• Lejek;
• Filtr sitowy (kuchenny jest w porządku);
• Strzykawka lub pipeta Pasteura;
• papierki wskaźnikowepH;
• Zlewki (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
• Źródło próżni;
• Waga laboratoryjna (odpowiednia 0,1-200 g);
• Cylindry miarowe 1000 mL i 100 mL;
• Łaźnia z zimną wodą;
• Szklany pręt i szpatułka;
• Lejek rozdzielający 1 L (opcjonalnie);
• Termometr laboratoryjny;
• Kolba Buchnera i lejek;
• bibuła filtracyjna;

Opis wideo syntezy amfetaminy.

Przed rozpoczęciem syntezy przygotowuje się roztwór 1-fenylo-2-nitropropenu 10 g w 100 ml alkoholu izopropylowego i 50 ml kwasu octowego. Folia aluminiowa 12 g jest również cięta na małe kawałki za pomocą niszczarki do papieru w celu przygotowania amalgamatu aluminium. Można ją ciąć nożyczkami lub rozrywać rękami (w rękawiczkach).

0:04-0:40 - Wodny roztwór alkaliczny preparatu. Roztwór ten został przygotowany z wyprzedzeniem, aby roztwór miał temperaturę pokojową do czasu alkalizacji głównej mieszaniny reakcyjnej w tym filmie. Alkalizacja jest przeprowadzana przez spontaniczne ogrzewanie. Jeśli używany jest świeży gorący roztwór alkaliczny, temperatura wzrasta i wymagane jest wymuszone chłodzenie masy reakcyjnej.

0:46-2:36 - Amalgamat z azotanem rtęci. Amalgamat aluminium redukuje 1-fenylo-2-nitropropen do amfetaminy. Podczas reakcji amalgamacji wydziela się niewielka ilość gazu, tworzy się szary osad. Ważne jest, aby nie przegapić momentu, w którym amalgamat aluminium jest gotowy. Moment ten można określić na podstawie tworzenia się szarego osadu i zwiększonego wydzielania gazu. Dzieje się to w ciągu 10-15 minut od rozpoczęcia reakcji.

Woda jest odprowadzana bez usuwania gazy, amalgamowane aluminium jest przemywane dwiema porcjami zimnej wody destylowanej. Warto zwrócić uwagę na uwalniające się pęcherzyki gazu. Zauważa się, że w "prawidłowym" amalgamacie pęcherzyki są mniejsze, a kolor cieczy ciemniejszy. Jeśli reakcja jest gwałtowna, pęcherzyki są duże, a kolor jest jasny, amalgamat jest "nieprawidłowy". Jest to prawie na pewno spowodowane brakiem soli rtęci. Należy pamiętać, że sole rtęci są trujące.

2:37-4:28 - Najważniejszą częścią procesu jest redukcja 1-fenylo-2-nitropropenu przez amalgamat glinu. Reakcja jest egzotermiczna i przebiega z obfitym wydzielaniem ciepła. Konieczne jest dokładne kontrolowanie temperatury podczas procedury. Kolba reakcyjna jest chłodzona w łaźni lodowej na wypadek przegrzania. Dozwolone jest dodawanie zimnej wody do kolby. Czasami reakcja nie rozpoczyna się, konieczne jest dokładne ogrzanie masy reakcyjnej i rozpoczęcie reakcji (z odpowiednio przygotowanym amalgamatem). Podczas reakcji wydziela się zapach wrzącego alkoholu i kwasu octowego. Chłodnica zwrotna Allihn służy do wychwytywania oparów. Wydajność chłodnicy zwrotnej Allihn można zwiększyć poprzez podłączenie do niej bieżącej zimnej wody.

5: 04 - Kolbę reakcyjną można przepłukać niewielką ilością alkoholu i nieprzereagowanego glinu, aby zebrać pozostałości i zwiększyć wydajność.

5:13 - Powinno pozostać niewiele nieprzereagowanego glinu. Ilość przereagowanego 1-fenylo-2-nitropropenu można określić na podstawie pozostałości.

5:16-6:13 - Alkalizacja. Reakcja jest prowadzona z uwalnianiem ciepła. Pozostałości nieprzereagowanego glinu będą dodatkowo reagować z alkaliami i podgrzewać mieszaninę, a także tworzyć produkty uboczne.
Rozdzielenie na widoczne warstwy następuje w ciągu 30 minut po alkalizacji. pH górnej warstwy powinno wynosić 11-12.

6:18-7:23 - Dekantacja. Zbierz górną warstwę z bazą amfetaminy w alkoholu. Można ją wysuszyć niewielką ilością bezwodnego siarczanu magnezu. Żużel można ekstrahować niepolarnym rozpuszczalnikiem (eter, benzen, toluen), a następnie odparować rozpuszczalnik.

7:24-8:50 - Przygotowanie roztworu kwasu siarkowego w acetonie. Roztwór ten jest niezbędny do płynniejszego zakwaszania. W przypadku użycia stężonego kwasu siarkowego dochodzi do miejscowego nadmiernego zakwaszenia produktu. Stąd wydajność spada.

8:51-10:53 - Zakwaszanie produktu i otrzymywanie siarczanu amfetaminy. Do górnej żółtej warstwy, która została zebrana na poprzednim etapie, dodaje się kroplami przygotowany roztwór kwasu siarkowego. Z każdą kroplą roztworu kwasu tworzą się płatki soli. Ten etap jest bardzo ważny, należy dokładnie kontrolować pH, aby uniknąć nadmiernego zakwaszenia. Zakwaszanie jest kontynuowane do pH 5,5-6. Nadmiernie zakwaszony produkt ma różowawy kolor . Produkt ulegnie zepsuciu w przypadku całkowitego nadmiernego zakwaszenia.

10:55-11:38 -Filtracja siarczanu amfetaminy z rozpuszczalników w lejku Buchnera pod próżnią. Na tym etapie produkt można dodatkowo przepłukać zimnym acetonem, przelewając go przez lejek Buchnera wraz z plackiem siarczanu amfetaminy.

11:41-12: 28 - Filtracja przy użyciu improwizowanych narzędzi. Jako filtra można użyć dowolnej grubej tkaniny. Otrzymany produkt jest suszony w ciepłym i suchym miejscu przez kilka godzin w celu usunięcia pozostałości rozpuszczalników. Zaleca się przechowywanie go w opakowaniu próżniowym.

Wydajność wynosi 60-70%.

 

[battman23]

Do you have a source to purchase P2NP or point me in the right direction

 

[johan.j]

Is possible use less IPA and less glacial acetic acid in this reaction?

 

[layman]

Czy istnieje jakiś szczególny powód, aby preferować izopropanol zamiast etanolu?

 

[lone_w0lf]

I’m not an expert, so take this with a grain of salt, but I assume that isopropyl alcohol in its pure form is more readily available, cheaper, less polar, and less reactive — so it’s probably the more suitable choice.

 

[Letswork2025]

Is 80% acetic acid good enough?

 

[G.Patton]

You can use it but you have to recalculate it and take it more than GAA.

 

[Jordan Belfort]

The stoichiometry is correct ? Isn't it very excess for only 10 grams?

Also what is your opinion about replacing GGA/Acetic acid with Phosphoric acid 85%, replace IPA with methanol (for boiling) and allowing direct extraction with hexane after alkalization -> brine wash till brine no longer takes dirt and simply evaporate the hexane ?

And regarding the foil, I personally suggest 0.03 0.05MM thick (technical aluminium foil) compared to supersmarket householdfoil.
In this reaction, once tried, I must actually check it myself perhaps use even thicker.

 

[G.Patton]

Yes, it is correct.
I'm not sure about phosphoric acid, but for sure you can use formic acid instead. So far as methanol boiling is concerned, it will be the last synthesis you see
Hexane also can be used.

 

[Jordan Belfort]

What do you mean ? 10L MDP2P batches are no problem with thick alu foil and 10 grams mercury chloride per liter MDP2P and little excess methanol. Reaction takes about 4-5 hours and it boils itself slowly, you can even put plastic drum lid on it no stress.

Then hexane extraction and brine wash as usual.

You think there will come explosion with P2NP ? If you think it's really that violent I can use less foil and once the boiling tempreture is reached simply add foil till all is consumed what should be added. But still I find it stunning why we need to use so much glacial acetic acid. Looking at the 'strenght' of for example sulfuric acid, wouldn't that be a better alternative ? As I have read HCL could also be used so why would not be sulfuric acid ?

Do you put a certain stoichemitry, or do you put the post-reaction mixture at a certain pH, before you add the mercury/foil ?

I know a friend of mine used ammonia chloride for MDA synthese I think was also Al/Hg, perhaps is that also a possiblity here ?

Sorry for my little problematic English.

 

[G.Patton]

This discussion not about MDP2P.

You can perform this synthesis even without GAA. Look at this tutorial.
In case of more of 100g P2NP, It will be impossible to control this too violate exothermic reaction and dissipate heat. It can blow up. You can experiment with foil addition but don't think that it will lead to any result due to nature of this reaction.

 

[homestead]

I've tested with 50g p2np and reaction was very controllable, will be scaling up to 100g this week.

 

[Jordan Belfort]

I am going to try larger, did you use cooling or simply 'mexican style' open pot with enough solvent to boil off?

 

[homestead]

Cooling with an icebath

 

[Klefedronek1337]

Can I evaporate water from the electrolyte for the battery and use this sulfuric acid? , Is there a guide maybe on the forum on how to safely evaporate this?

 

[GhostChemist]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...ntrated-sulfuric-acid-production-at-home.376/

 

[Chemdog010297]

Can I just use sodium chloride instead of sodium thiosulfate for drying solvent ?

 

[GhostChemist]

absolutely no
sodium thiosulphate is Na2S2O3 (may be you mean Na2SO4 sodium sulphate, so it is drying agent)
sodium chloride is not drying agent

 

[tabletopper]

I'm using 99% sulphuric, is this okay to add directly into acetone then added drop wise to a-oil?
Or should I dilute my sulphuric with IPA before adding to acetone??

 

[GhostChemist]

"I'm using 99% sulphuric, is this okay to add directly into acetone then added drop wise to a-oil?" - this way is right. Dissolve 99% sulphuric acid in acetone and add to a-oil (more better dissolve a-oil in aceton too)

 

[tabletopper]

How much acetone if I have 250ml a-oil sir?

 

[tabletopper]

(dissolving a-oil in acetone)

 

[GhostChemist]

1:1 is norm proportions

 

[William Dampier]

You can use a 1ml of sulfuric acid in 5-10ml of dry acetone as an optimally diluted solution for acidification. And add acetone to the oil sparingly, or add it as needed if it thickens.

 

[AntonioManchado]

Hello,

I am starting to make my first syntheses using this system and I have some doubts, I hope you can help me with them:

1. How long do you let the NaOH solution react with the MR? I'm leaving it for about 12 hours so the layers separate properly. Is that okay?

2. Once the top layer has been removed, I measure its pH and I always get a result of 10. Why could it be and I can't get a pH of 11-12?

3. To purify it, I first filter out any solids that may be present through a coffee filter, then I decant it using a funnel and put the resulting liquid in the refrigerator for a few hours to crystallize any impurities that may remain and eliminate them using another filter. Would this be correct? Should I subsequently evaporate the solvent? Did I leave any more steps for purification?

I hope you can help me with this, on the other hand I would like to know if to make, for example, 300 g of P2PNP, it is mandatory to make the amalgam with 30 L of water or this amount of water could be reduced in the reaction. With the IPA and the GAA, should I also use 3 and 1.5 L respectively or could these quantities be reduced?

 

[William Dampier]

You prepare a solution of sodium hydroxide in water in advance, so that the mixture has time to cool down (the reaction is exothermic when mixed with water). Using a cool hydroxide solution would be the most correct. The reaction with the reaction mixture should proceed quite quickly if all the aluminum has reacted or the residue has been filtered off. Then, the separation of the base occurs instantaneously after mixing with the required amount of hydroxide solution (but we add it gradually, of course).

A basic pH of 10 or greater is sufficient for base separation.

You need to distill off the solvent if you have an excess left after the reaction – if it’s an alcohol, it hinders crystallization without adding excess acetone.

The proportions are preferably maintained when scaling up, but the 300g reaction is quite specific and requires a disproportionate increase in reaction volume and certain experience to control the reaction. Furthermore, the yield is usually lower than when making smaller batches. This can be corrected, but it requires equipment.

 

[AntonioManchado]

So, is it better to use a cold NaOH solution from the refrigerator rather than at room temperature? Should we also let the RM cool down?

You mentioned that it's best to distill the solvent. I'm evaporating mine at 40-50°C, but I'm worried that if I increase the temperature, the oil will decompose. Is that correct too?

Regarding pH: if it's 10, why is it said that oil with a pH of 11.7 is better? Is that true? How could I achieve that pH of 11.7, for example, by adding 60g of NaOH to 10g of P2NP instead of the current 50g?

Is it normal for the oil to crystallize, or are those impurities?

How can I tell if my oil is of good quality? By its density? Boiling point?

With your help, I'm on the right track. Thank you.

 

[William Dampier]

At least to room temperature. It can be cooled further, but so as not to get sodium hydroxide crystallization back.

Distillation of the solvent is not always necessary. You can apply this if you have problems with crystallization. Or if you want to obtain pure a-oil for transportation. However, for such distillation, it is desirable to dry the solution to avoid losing the base due to the distillation of water particles. Then, use vacuum distillation for better and faster separation. If necessary for purity, the base itself can be distilled.

Approximately 50g of NaOH is usually sufficient for 10g of P2NP. Otherwise, the quantity will vary depending on the reaction mixture, residual aluminum, and so on.

For pure base without solvents, crystallization is possible when lowering the temperature (below the melting point).