Synteza MDMA z piperonylometyloketonu (PMK/MDP2P) z kwasem mrówkowym

[Curiousonion]

Jeśli nie możesz dostać eteru, użyj acetonu. Lub ipa

 

[RA!NER]

Mam ipa ok perfect

 

[Curiousonion]

Upewnij się, że jest suche

 

[johnholding]

Czy ktoś miał jakieś problemy z tą metodą, zanim przystąpię do jej wypróbowania?

 

[Curiousonion]

W jakiej temperaturze należy refluksować po dodaniu hcl?

 

[G.Patton]

Przeczytaj o punkcie w rzenia. Musisz osiągnąć ten punkt i utrzymywać mieszaninę reakcyjną przez 3 godziny. Jest też napisane 150-170 °C.

 

[Curiousonion]

Tak, ale temperatura wrzenia kwasu mrówkowego wynosi 100c i to na pierwszym etapie.
Zakładam więc, że drugi etap to również 150-170c.

 

[Saul]

niemożliwe z HCI
ale na tym etapie nie należy przegrzewać kolby, ponieważ w przeciwnym razie powstanie czarna herbata. Sprawdź temperaturę wrzenia, dodając mały kamień do kolby. Zgaduję, że temperatura wynosi maksymalnie 75 ° C

tylko przy użyciu próżni można podnieść temperaturę

 

[Curiousonion]

Ah ok, więc zalecasz refluks w 75c?
Nie wydaje mi się, żeby hcl potrzebował tak wysokiej temperatury.

 

[G.Patton]

Musisz osiągnąć stan wrzenia. Również @Saul ma rację co do gotujących się chipsów.

 

[Curiousonion]

Zwykle używam mieszania podczas gotowania moich reakcji. Uważam, że jest to bardziej wydajne niż gotowanie kamieni

 

[G.Patton]

Mieszadło sprawia, że centra wrzenia są jak wrzące chipsy.

 

[johnholding]

Synteza:
1. Kwas mrówkowy (3,66 g), NMF (7,6 g) i PMK (9,0 g) refluksowano w temperaturze 150-170 *C przez 7 godzin z okresowym dodawaniem dodatkowego kwasu mrówkowego (7,32 g).
2. Po schłodzeniu otrzymano klarowny żółty roztwór N-formylo-3,4-metylenodioksymetyloamfetaminy (N-formyloMDMA).
3. Do tego roztworu dodano stężony kwas solny (30 ml), który refluksowano przez kolejne 3 godziny.

W jakiej temperaturze refluksuję ten roztwór?

4. Mieszaninę reakcyjną zasadowano wodorotlenkiem sodu, a surowe MDMA ekstrahowano do eteru dietylowego.
5. Po zmniejszeniu objętości rozpuszczalnika organicznego pozostałą pozostałość potraktowano gazowym chlorowodorem, uzyskując galaretowaty brązowy osad zanieczyszczonego chlorowodorku MDMA.
6. Surową sól, rozpuszczoną we wrzącym metanolu, dodano do schłodzonego acetonu, tworząc krystaliczny produkt.
7. Produkt ten rekrystalizowano, uzyskując płowe kryształy o temperaturze topnienia 147-148 * C.

Czy pojawi się również film na temat tej metody?

 

[G.Patton]

Utrzymuj temperaturę, gdy zaczyna się wrzenie. To się nazywa temperatura wrzenia.
prawdopodobnie tak

 

[ossi]

czy mogę prosić o CAS?

 

[ossi]

Czy ktoś może pisać na dużą skalę?

 

[Curiousonion]

Czy wypróbowałeś pierwszą skalę, aby sprawdzić, czy możesz najpierw wykonać rxn?

 

[ossi]

ofc najpierw wypróbuję tę skalę

 

[Curiousonion]

I jak poszło?

 

[ossi]

przepraszam, mój angielski nie jest zbyt dobry, niemiecki lepszy. to znaczy chcę najpierw spróbować tego samego, co tutaj napisano, wciąż czekam na odczynniki.
ale jestem pewien