Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[Montecristo]

Oto, co zrobiłem na mniejszą skalę;
1. Roztwór IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) został dodany do kolby o pojemności 2000ml.
2. Natychmiast dodano NaBH4 (116 g) i rozpoczęto mieszanie.
3. P2NP (67 g) dodawano małymi porcjami, tak aby temperatura mieszaniny nie przekroczyła 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) w wodzie (13 ml) dodawano powoli, kroplami, tak aby temperatura mieszaniny nie przekroczyła 80 *С.
5. Następnie reakcję prowadzono w temperaturze 80°C przez 30 minut, stosując ogrzewanie zewnętrzne.
6. Roztwór zdekantowano i przefiltrowano z odpadów poreakcyjnych i umieszczono w lejku separacyjnym.
7. Do mieszaniny reakcyjnej dodano 25% wodny roztwór NaOH (533 ml) i rozdzielono fazy.
8. Spuścić dolną warstwę do dużej zlewki i zebrać górną warstwę organiczną.
9. Fazę wodną umieszczono następnie w lejku separacyjnym i ekstrahowano 500 ml IPA.
10.IPA odparowano o 3/4, połowę mlecznej wolnej bazy i połowę IPA.
11. IPA i wolną bazę rozpuszczono w 130 ml acetonu.
12.Kwas ortofosforowy kapał do pH - 6 (przy stałym mieszaniu).
13.Mieszaninę umieszczono w zamrażarce na 12 godzin.
14.Po krystalizacji zawiesinę przefiltrowano i przemyto suchym zimnym acetonem, aż aceton będzie czysty.
15.Aceton z przemywania i mieszaninę ipa/aceton umieszczono z powrotem w zamrażarce w celu dalszego wytrącania.
16.Proces powtarzany do momentu, aż nie będzie już osadu, aby uzyskać 60-70% wysokiej jakości amfetaminy, ponieważ mieszanina zawiera więcej acetonu, może być konieczne dodanie większej ilości kwasu, aby go obniżyć, ale nie za dużo, ponieważ aceton ma ph7.

Oto zdjęcie niektórych suszonych skał pasty, reszta to suchy proszek do zmieszania, ponieważ jest zbyt silny dla mnie i moich przyjaciół.
Być może zaktualizuję przepis i napiszę coś dla domowych chemików na małą skalę, istnieje wiele sposobów, aby to poprawić.

 

[flyhigh]

to nie jest meta, czy możesz napisać stąd, jak zrobić z tego krystaliczną metę?

 

[Amin. M]

Jakiej metody używasz do przekształcenia tej białej pasty w krystaliczną d-metamfetaminę?
d-metamfetaminę?

 

[T0lek511]

Czy mogę zastąpić CuCl2 przez CuSO4. Przeczytałem to na reddit i nie wiem, czy to możliwe, ale myślę, że tak, ponieważ Cu(II) mam rację?

 

[mithyl2]

Tak, powinieneś być w stanie. Chociaż sam mam problemy z tą syntezą, więc może zamiast tego powinienem spróbować CuCl2. Jest jednak znacznie droższy i mniej dostępny

 

[alf405]

"Aby być precyzyjnym, musisz pomnożyć liczbę dla CuCl2.2H2O przez 1,5, aby uzyskać odpowiednią ilość CuSO4.5H2O".

Czy to mnożenie 1,5x jest prawdziwe w każdej skali? Od małej do przemysłowej?

 

[TucoSalamanca.]

moje obliczenia dotyczące metody p2np nabh4 amfetaminy
IPA 40-50 ml
H2O 12,5 ml
NaBH4 3,5 g
P2NP 2 g
CuCl2 +-0,2 g 9,675 H2o
NaOH (25% roztwór wodny) 16 ml
Aceton (suchy) 5-10 ml
Najpierw wlewam ipa i h2o i mieszam przez 2 minuty, potem dodaję p2np, a następnie rozpuszczam 0,200 mg chlorku miedzi w 5 ml wody i dodaję go, ale temperatura nie wzrasta.

 

[TucoSalamanca.]

Ile ml chlorku miedzi 200 mg rozpuszczę w wodzie i dodam 1 ml? Najpierw dodaję ipa i wodę, potem dodaję nabh4, potem dodaję p2np tak żeby nie przekroczyć 60 stopni, temperatura wzrasta, ale jak dodaję chlorek miedzi 200mg to temperatura nie wzrasta, rozpuszczam go w 5ml wody i dodaję, robię reakcję z 2l szklanym balonem z 3 szyjkami.

 

[waltjr5858]

Za pierwszym razem, gdy wypróbowałem tę reakcję, przebiegła ona bez zarzutu. Używając tego samego wszystkiego i ponownie krystalizując p2np, aby był świeży, wciąż się nie udaje, bez względu na to, co robię. Otrzymuję bardzo czysty biały proszek, który nie jest taki sam jak za pierwszym razem. Ma prawie lekko owocowy zapach i tuż przed dodaniem kwasu siarkowego za każdym razem, gdy to działało, ciecz miała złoty kolor, a za każdym razem jest bardzo przezroczysta. Myślę, że robię coś nie tak z dodawaniem p2np w pierwszych krokach. Czy jest jakiś maksymalny czas, w którym nie może dojść do redukcji? Wiem, że film mówi, że dodanie całego p2np powinno zająć około 6 godzin, więc zakładam, że do tego momentu jest to bezpieczne. Wiem, że za pierwszym razem, gdy dodawałem ostatni kawałek p2np, przestał reagować na dodawanie p2np właśnie w tym czasie, podczas gdy za każdym kolejnym razem nadal lekko reaguje egzotermicznie i bulgocze. Nie jestem pewien, jaka może być różnica między pierwszym a każdym kolejnym razem. Może ktoś ma jakieś sztuczki lub miał awarię w taki sposób, jak ja. Dzięki

 

[Sashinski]

Czy alkohol może być ponownie użyty po odparowaniu? Czy może utworzył mieszaninę acetropową (88%ipa/12%h2o) z powodu ostatniego użycia w reakcjach?

 

[waltjr5858]

Mógłbyś spróbować... na pewno musiałby być destylowany, ponieważ ma kolor. Coś w tym jest.... Mam małe problemy z moim i mam nadzieję, że ktoś zobaczy ten post i będzie wiedział, co się dzieje. Za pierwszym razem zrobiłem to idealnie.... ładna jasna opalenizna... mocne efekty. Następnym razem i za każdym kolejnym razem końcowy siarczan do przefiltrowania jest bardzo biały z owocowym zapachem? Ma prawie lekki różowy odcień. Bardzo słabe efekty. Zakładam, że jest zbyt lub zbyt słabo zredukowany? Ktoś wie, który z nich? Albo co może być tego przyczyną? Zbyt długo lub niewystarczająco długo? Temperatura.... która była utrzymywana w ryzach? Mam na myśli czytanie patentu, w którym umieszczają wszystkie p2np w około 10 minut i pieczą je z miedzią przez 20 minut, mówiąc, że zmniejszona wydajność po 30 minutach. Wygląda na to, że jest to niezawodne, ale tak nie jest... więc nadmiernie lub niedostatecznie zredukowane, abym mógł to naprawić.... dzięki każdemu

 

[Xelious]

Czy można to zrobić w metalowym garnku domowym bez refluksu, czy straty będą zbyt duże?

 

[G.Patton]

NaOH może uszkodzić garnek. Rozpuszczalnik odparuje bez chłodnicy zwrotnej.

 

[Xelious]

Jakiś pomysł, jak usunąć zapach acetonu lub czego innego można użyć?

 

[InLikeFlynn]

Aceton powinien z czasem wyparować. Rozłóż go równomiernie na naczyniu do suszenia (rozbijając wszelkie grudki) i powinien wyschnąć w ciągu około 1-2 dni.

Możesz umieścić go w komorze próżniowej, aby przyspieszyć proces lub podgrzać go w kolbie i wytworzyć próżnię, aby uzyskać szybsze techniki.

 

[Xelious]

Czy HNO3 może być używany do obniżania PH?

 

[OrgUnikum]

Unikałbym stosowania kwasów utleniających na tym etapie. Witamina C będzie działać, kwas askorbinowy i to jest również środek redukujący, więc nie ma problemów.

 

[Xelious]

Zrobiłem to, ale w końcu, gdy próżnia nic się nie wydostaje, użyłem 85% acetonu i 85% kwasu fosforowego. Olej amf pozostał 20 godzin w temperaturze pokojowej, dopóki nie znalazłem kwasu, gdzie może być problem?

 

[G.Patton]

Cześć, 85% acetonu i 15% jakiego rozpuszczalnika????
Czy możesz jasno opisać, co zrobiłeś, podając jak najwięcej szczegółów. Pomoże nam to znaleźć błąd.

 

[Xelious]

Dodałem p2np powoli przez 5 godzin w ipa/woda i nabh4, utrzymywałem temperaturę poniżej 60c, dodałem cucl2 i utrzymywałem temperaturę 76-80c przez 30min (nie mam pojęcia czy dodałem wystarczającą ilość cucl2, ale na początku zrobiło się ciemno) Wziąłem płyn i dodałem NaOH (nie sprawdzałem czy ph 11 czy więcej), następnie wziąłem górną warstwę i najpierw próbowałem obniżyć pH płynem vit C, ale to w ogóle nie zadziałało dzisiaj znalazłem (20 godzin wody w temperaturze pokojowej) kwas fosforowy 85% i obniżyłem pH do 6. Nie mam pojęcia, co to jest te 15% w acetonie, nie jest napisane. W przyszłym tygodniu spróbuję z 99% i bez vit C. Dzięki

 

[G.Patton]

Więc zdecydowałeś się wyprodukować askorbinian amfetaminy?
Czy odparowałeś rozpuszczalnik?

Jak zmierzyłeś ilość CuCl2? Po prostu dodałeś w przybliżeniu? Jak sól podczas gotowania?

 

[arianasdad]

Jak bardzo nieprzyjemny jest zapach, chciałbym zrobić małą lub średnią partię w moim garażu, moi sąsiedzi są dość blisko, jeśli jest źle, czy namiot do uprawy z filtrem węglowym w ogóle pomoże, czy są jakieś inne proste rozwiązania.

 

[arianasdad]

przez małe do średnich rozumiem partię 10 g, jeśli to pomaga

 

[G.Patton]

Możesz wypróbować partię 3-5 g i się tego dowiedzieć. Jeśli masz dobrze przefiltrowany przepływ wentylacyjny, wszystko będzie w porządku.