Jednogarnkowa synteza amfetaminy z P2NP z NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[Montecristo]

Oto, co zrobiłem na mniejszą skalę;
1. Roztwór IPA/H2O 2:1 ((IPA 800ml,H2O 400ml)(1200ml)) został dodany do kolby o pojemności 2000ml.
2. Natychmiast dodano NaBH4 (116 g) i rozpoczęto mieszanie.
3. P2NP (67 g) dodawano małymi porcjami, tak aby temperatura mieszaniny nie przekroczyła 60 *С.
4. CuCl2 (7 g) w wodzie (13 ml) dodawano powoli, kroplami, tak aby temperatura mieszaniny nie przekroczyła 80 *С.
5. Następnie reakcję prowadzono w temperaturze 80°C przez 30 minut, stosując ogrzewanie zewnętrzne.
6. Roztwór zdekantowano i przefiltrowano z odpadów poreakcyjnych i umieszczono w lejku separacyjnym.
7. Do mieszaniny reakcyjnej dodano 25% wodny roztwór NaOH (533 ml) i rozdzielono fazy.
8. Spuścić dolną warstwę do dużej zlewki i zebrać górną warstwę organiczną.
9. Fazę wodną umieszczono następnie w lejku separacyjnym i ekstrahowano 500 ml IPA.
10.IPA odparowano o 3/4, połowę mlecznej wolnej bazy i połowę IPA.
11. IPA i wolną bazę rozpuszczono w 130 ml acetonu.
12.Kwas ortofosforowy kapał do pH - 6 (przy stałym mieszaniu).
13.Mieszaninę umieszczono w zamrażarce na 12 godzin.
14.Po krystalizacji zawiesinę przefiltrowano i przemyto suchym zimnym acetonem, aż aceton będzie czysty.
15.Aceton z przemywania i mieszaninę ipa/aceton umieszczono z powrotem w zamrażarce w celu dalszego wytrącania.
16.Proces powtarzany do momentu, aż nie będzie już osadu, aby uzyskać 60-70% wysokiej jakości amfetaminy, ponieważ mieszanina zawiera więcej acetonu, może być konieczne dodanie większej ilości kwasu, aby go obniżyć, ale nie za dużo, ponieważ aceton ma ph7.

Oto zdjęcie niektórych suszonych skał pasty, reszta to suchy proszek do zmieszania, ponieważ jest zbyt silny dla mnie i moich przyjaciół.
Być może zaktualizuję przepis i napiszę coś dla domowych chemików na małą skalę, istnieje wiele sposobów, aby to poprawić.

 

[flyhigh]

to nie jest meta, czy możesz napisać stąd, jak zrobić z tego krystaliczną metę?

 

[Kylemalone1297]

A different process. P2P or sudo. Just pick one. But these are safer imo

 

[G.Patton]

Cześć. CuCl2 działa jako katalizator w tej reakcji. Potrzebujesz bardziej szczegółowego wyjaśnienia?

 

[Kylemalone1297]

I would like to know the entire concept if u k know it. Like how much copper to reduce p2np exactly. Are we making an electron here in this synth? What is going on exactly ? I understand how to run through but not the actual chemical reaction that is happening.

 

[G.Patton]

Co masz na myśli?
Jest wyraźnie powiedziane ile. 105 g CuCl2 na 1 kg P2NP.

NaBH4 oddaje wodór podczas tej reakcji do P2NP, a atom azotu zmienia swój stopień utlenienia z +3 na -3. Stąd otrzymuje 6 elektronów.

 

[mithyl2]

i jaki % kwasu siarkowego należy użyć?

 

[Kylemalone1297]

Buy virgin sulfuric from as drain cleaner if u can’t find one with a high purity. I could only find like 20% online for some reason. The drain cleaner is actualy more pure. Like wtf

 

[G.Patton]

it's worth to use 96-98%, but you can use less concentrated as well.

 

[diogenes]

Cześć,

Właśnie przeprowadziłem tę syntezę i wydajność wynosi 60%+ (trochę acetonu nadal w zamrażarce), co nie jest złe, biorąc pod uwagę, że w pewnym momencie masa reakcyjna rozlała się (przegrzała się i zaczęła się rozszerzać). Szybko ją schłodziłem, a następnie utrzymywałem chłodnicę zwrotną na górze przez resztę reakcji (oryginalny opis o tym nie wspomina). Jest pewne opóźnienie we wzroście ciepła po dodaniu części P2NP, co należy wziąć pod uwagę, dodałem kolejną porcję zbyt szybko. Przyda się zimna kąpiel. Produkt końcowy jest bardzo wydajny pod względem testu biologicznego, robię ekstrakcję kwasowo-zasadową, aby sprawdzić, czy w produkcie końcowym są również inne chemikalia. Jest lekki, wyraźny zapach, który identyfikuję jako zbliżony do zapachu Cu, który utrzymuje się pomimo 5-krotnego mycia acetonem i posiadania bardzo białego, czystego produktu.

Zastanawiałem się, czy jest tu ktoś, kto mógłby napisać dokładną reakcję, co dzieje się w tej syntezie. Rola CuCl2 nie jest dla mnie jasna, a także jak poruszają się atomy H itp. Byłoby bardzo przydatne, gdyby reakcja została wyjaśniona nieco bardziej szczegółowo. Przepraszam, jeśli już o tym wspomniano, widziałem większość tego wątku, ale ostatnio nie miałem okazji nadrobić zaległości. Dziękuję

 

[mile123]

Hello!

What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?

Condensers

Laborxing.com, one stop online shop for lab glasses, lab equipment and chemicals.

www.laborxing.com

I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.


I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step

because of suggestion below

and possible h2 production safety reasons


Br,
Mile

 

[WinterDust]

Obecnie produkuję partie po 200 g P2nP.

Mam dość dobrą metodę chłodzenia, więc moja temperatura nigdy nie przekracza 47 stopni Celsjusza.

Dodanie całej porcji 200g zajmuje 1h.

Po dodaniu P2nP reakcja zajmuje trochę czasu, aby wystąpić za pierwszym razem i zaczyna się pienić podczas pienienia. Nie dodawaj więcej P2nP! Poczekaj, aż piana opadnie i zobaczysz 60% piany i 40% płynu, to jest "miękki punkt" do dodania kolejnej porcji.

 

[Kylemalone1297]

What all am I looking for during the reaction, can u see when it is happening and when it is done ? Can u explain more about what the chemistry is behind what is happening during the reaction. Just to have more understanding of how it works

 

[WinterDust]

Cześć,

Pytanie,

Kiedy olej amfetaminowy jest krystalizowany kwasem siarkowym, nadszedł czas, aby odfiltrować amfetaminę za pomocą lejka Buchnera, moje pytanie brzmi. Jaki rodzaj papieru filtracyjnego jest do tego zalecany?

Na przykład, patrzę na filtr o następujących właściwościach, czy to dobra rekomendacja?

Właściwości filtra:
Bibuła filtracyjna
Twarde filtry - czas filtracji 140 sekund (retencja> 2 µm). Powolna filtracja.
Gęste filtry do drobnych i bardzo drobnych osadów.
Waga: 85 g / m2.
Grubość: 0,17 mm.
Czas filtracji: 140 s.
Retencja: > 2 µm.

Z wyrazami szacunku

 

[mile123]

1. Material:
Generally, tissue paper is not recommended for chemical filtration, especially in organic chemistry, as it may not provide the necessary chemical resistance and could introduce impurities.

3. Retention:
This retention level is suitable for filtering out larger particles, but if the amphetamine salt crystals are smaller than this size, they may pass through the filter. For crystallization processes, you typically want a filter paper that can retain smaller particles, ideally in the range of 1 µm or less.


4. Weight (85 g/m²) and Thickness (0.17 mm):
a relatively dense filter paper, which may be good for fine filtration but could also slow down the process. Thicker filter papers tend to have lower flow rates

Recommendations​

Quantitative Filter Paper:
Look for papers with a retention size of 1 µm or less, which would be more suitable for filtering fine crystals.


Buchner Funnel Filtration:
Whatman filter paper or similar brands that are specifically designed for vacuum filtration. These papers are available in various grades, including those with finer retention capabilities (e.g., Whatman Grade 1 or Grade 2).

src: chatgpt

Let me know if something is wrong

 

[ASheSChem]

Dobre pytanie... też jestem zainteresowany....
faktycznie używam tego

ale nie wiem co to jest lol

Widziałem wiele rodzajów filtrów "jakościowych" lub "ilościowych", a w każdej kategorii wersję "wolną", "średnią" i "szybką"...
co jest najlepsze?

 

[mile123]

Quantitative Filter Paper
Specification: 9.0 cm
The second image has a table with various specifications, likely describing different types of filter paper based on attributes like thickness, pore size, or filtration speed.

from chatgpt

 

[wannabewalter]

What is a purity of a final 60% - 70% yield? I found that there is such thing as amphetamine paste and amphetamine sulfate and sulfate is x2 in price. What is this final product (124.4g on video)?

 

[aaduo04]

a videóban a végső mennyiség szulfát. A paszta konzisztenciája tömeg szerint 3x lehet, mert az oldószerek nem párologtak el. (javítsatok ki, ha tévedek).

 

[G.Patton]

About 95%.

 

[Kylemalone1297]

Can I do a run of the synth with only 5g p2np ? To get a grip on it first.

 

[G.Patton]

You have to! Small scale batch is necessary to carry out several times before large one in order to understand this synthesis and remember it well.

 

[Kylemalone1297]

Is 5g p2np okay or too small ? And is pressure required during reaction or just the constant heating ?

 

[G.Patton]

Yes, okay. Atmosphere pressure.

 

[Kylemalone1297]

Is the pressure required or will it do fine just running hot with no pressure? Do I need to hold as much pressure as possible ? I have a nice 1000ml heavy wall round bottom. So it will hold some, but if it isn’t needed I won’t worry about it.

 

[GhostChemist]

Synthesis in this topiс without pressure (Atmosphere pressure)

 

[Ironbender]

I tried this synthesis on a small scale.
It failed completely. In the end I didn't even receive A-Oil.

This was my path:

p2np 10g

IPA/H2O (1:2) IPA 120ml/H2O 60ml (180ml)

NaBH4 17.4g

CuSO4.5H2O 7.9g in 20ml H2O

NaOH 25.6g in 80ml H2O

First water and then IPA were filled into the flask at room temperature and stirred.

NaBH4 was completely filled into the flask and stirred overhead.

p2np was added over a period of 30 min.
The temperature did not rise above 45 degrees.

When all P2NP was in the flask I increased the temperature to 55-58 degrees and refluxed for 40 minutes.

Then CuSO4.5H2O
dropped into the flask. Black copper immediately formed
Somehow the temperature didn't increase.

The RM was heated in a water bath to 78-80 degrees for 30 minutes.

The flask was left at room temperature for 1 hour.

There were 2 layers in the flask, black copper at the bottom. 'Amber cloudy at the top.

There was something slightly yellow in between that couldn't be dissolved.

Then 80 ml of 25% NaOH was added to the RM and a dark amber layer became visible.

It didn't smell like amphetamine base,
it smelled very flowery.
Nothing reminiscent of Amphetamine Oil.

Can someone explain what was wrong?
I followed the small scale instructions from this thread

p2np was from BM-chemistry
and looks very clean and bright.
It can't fail because of that.

I'm sorry for the bad English, hope you understand what I want to say.

 

[GhostChemist]

In original synthesis used CuCl2