Síntese de anfetamina a partir de P2NP via Al/Hg (vídeo)

[HIGGS BOSSON]

No vídeo sobre a síntese de anfetamina, são usados reagentes:

• 10 g de1-fenil-2-nitropropeno (P2NP);
• 100 ml de álcool isopropílico (IPA);
• 50 ml de ácido acético glacial (AcOH);
• 50 g de hidróxido de sódio (NaOH);
• 12 g de alumínio (na forma de papel alumínio doméstico fatiado);
• 0,1 g de nitrato de mercúrio (II) (Hg(NO3)2);
• 2 ml de ácido sulfúrico (H2SO4);
• 50 ml de acetona;
• Água destilada;

Equipamento e material de vidro:

• Balão de fundo chato de 2 L;
• Suporte para retorta e grampo para fixação do aparelho (opcional);
• Condensador de refluxo;
• Funil;
• Filtro de peneira (pode ser de cozinha);
• Seringa ou pipeta Pasteur;
• Papéis indicadores depH;
• Béqueres (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
• Fonte de vácuo;
• Balança de laboratório (0,1-200 g é adequada);
• Cilindros de medição de 1000 mL e 100 mL;
• Banho de água fria;
• Bastão de vidro e espátula;
• Funil de separação de 1 L (opcional);
• Termômetro de laboratório;
• Balão de Buchner e funil;
• Papel de filtro;

Descrição do vídeo de síntese de anfetamina.

Uma solução de 1-fenil-2-nitropropeno de 10 g em 100 ml de álcool isopropílico e 50 ml de ácido acético é preparada antes do início da síntese. Além disso, uma folha de alumínio de 12 g é cortada em pequenos pedaços com um triturador de papel para uma preparação deamálgama de alumínio. Ela pode ser cortada com uma tesoura ou rasgada com as mãos (com luvas).

0:04-0:40 - Uma solução alcalina aquosa de preparação. Essa solução foi preparada com antecedência para que a solução tenha temperatura ambiente no momento da alcalinização da mistura da reação principal neste vídeo. A alcalinização é realizada com um aquecimento espontâneo. Se for usada uma solução alcalina aq quente fresca, a temperatura aumentará e será necessário um resfriamento forçado da massa de reação.

0:46-2:36 - Amálgama com nitrato de mercúrio. O alumínio amalgamado reduzirá o 1-fenil-2-nitropropeno a anfetamina. Uma pequena quantidade de gás é liberada durante a reação de amalgamação e um precipitado cinza é formado. É importante não perder o momento em que o amálgama de alumínio está pronto. Esse momento pode ser determinado pela formação de um precipitado cinza e pelo aumento da evolução do gás. Isso acontece em 10 a 15 minutos a partir do início da reação.

A água é drenada sem a remoção da gaze e o alumínio amalgamado é lavado com duas porções de água destilada fria. Vale a pena prestar atenção à liberação das bolhas de gás. Observa-se que as bolhas são menores e a cor do líquido é mais escura em um amálgama "correto". Se a reação for violenta, as bolhas forem grandes e a cor for clara, o amálgama está "incorreto". É quase certo que isso se deve à falta de sal de mercúrio. Observe que os sais de mercúrio são venenosos.

2:37-4:28 - A parte mais importante do processo é a redução do 1-fenil-2-nitropropeno pelo amálgama de alumínio. A reação é exotérmica e é realizada com liberação abundante de calor. É necessário controlar cuidadosamente a temperatura durante o procedimento. O frasco de reação é resfriado em um banho de gelo para o caso de superaquecimento. É permitido adicionar água fria ao frasco. Às vezes a reação não é iniciada, é necessário aquecer bem a massa de reação e a reação é iniciada (com um amálgama adequadamente preparado). Durante a reação, são liberados odores de álcool fervente e ácido acético. Ocondensador de refluxo Allihn é usado para a captura de vapores. A eficiência do condensador de refluxo Allihn pode ser aumentada por meio de água fria corrente, que pode ser conectada a ele.

5:04 - O frasco de reação pode ser enxaguado com uma pequena quantidade de álcool e o alumínio não reagido também pode ser enxaguado com ele para coletar resíduos e aumentar o rendimento.

5:13 - Deve restar pouco alumínio não reagido. Você pode determinar a quantidade de 1-fenil-2-nitropropeno reagido pelos resíduos.

5:16-6:13 - Alcalinização. A reação é conduzida com uma liberação de calor. Os restos de alumínio não reagido reagirão adicionalmente com o álcali e aquecerão a mistura, além de criar subprodutos.
A separação em camadas visíveis ocorre em 30 minutos após a alcalinização. O pH da camada superior deve ser de 11 a 12.

6:18-7:23 - Decantação. Colete a camada superior com base de anfetamina em álcool. Ela pode ser seca com uma pequena quantidade de sulfato de magnésio anidro. A escória pode ser extraída com um solvente não polar (éter, benzeno, tolueno) e, em seguida, o solvente é evaporado.

7:24-8:50 - Preparação da solução de ácido sulfúrico em acetona. Essa solução é necessária para uma acidificação mais suave. Se for usado ácido sulfúrico concentrado, ocorrerá uma acidificação excessiva local do produto. Portanto, o rendimento está caindo.

8:51-10:53 - Acidificação do produto e obtenção do sulfato de anfetamina. À camada amarela superior, que foi coletada no estágio anterior, é adicionada, gota a gota, uma solução preparada de ácido sulfúrico. Flocos de sal são formados a cada gota de solução ácida. Essa etapa é muito importante, pois é necessário controlar cuidadosamente o pH para evitar a acidificação excessiva. A acidificação é continuada até opH 5,5-6. O produto excessivamente acidificado tem cor rosada. O produto será estragado em caso de acidificação excessiva total.

10:55-11:38 - Filtragem do sulfato de anfetamina dos solventes em um funil de Buchner sob vácuo. O produto pode ser enxaguado adicionalmente com acetona fria nesse estágio, despejando-o no funil de Buchner com a torta de sulfato de anfetamina.

11:41-12:28 - Filtragem usando ferramentas improvisadas. Qualquer tecido grosso pode ser usado como filtro. O produto resultante é seco em um local quente e seco por várias horas para remover os solventes residuais. Recomenda-se armazená-lo em uma embalagem a vácuo.

O rendimento é de 60-70%.

 

[battman23]

Do you have a source to purchase P2NP or point me in the right direction

 

[johan.j]

Is possible use less IPA and less glacial acetic acid in this reaction?

 

[layman]

Existe algum motivo específico para preferir o isopropanol ao etanol?

 

[lone_w0lf]

I’m not an expert, so take this with a grain of salt, but I assume that isopropyl alcohol in its pure form is more readily available, cheaper, less polar, and less reactive — so it’s probably the more suitable choice.

 

[Letswork2025]

Is 80% acetic acid good enough?

 

[G.Patton]

You can use it but you have to recalculate it and take it more than GAA.

 

[Jordan Belfort]

The stoichiometry is correct ? Isn't it very excess for only 10 grams?

Also what is your opinion about replacing GGA/Acetic acid with Phosphoric acid 85%, replace IPA with methanol (for boiling) and allowing direct extraction with hexane after alkalization -> brine wash till brine no longer takes dirt and simply evaporate the hexane ?

And regarding the foil, I personally suggest 0.03 0.05MM thick (technical aluminium foil) compared to supersmarket householdfoil.
In this reaction, once tried, I must actually check it myself perhaps use even thicker.

 

[G.Patton]

Yes, it is correct.
I'm not sure about phosphoric acid, but for sure you can use formic acid instead. So far as methanol boiling is concerned, it will be the last synthesis you see
Hexane also can be used.

 

[Jordan Belfort]

What do you mean ? 10L MDP2P batches are no problem with thick alu foil and 10 grams mercury chloride per liter MDP2P and little excess methanol. Reaction takes about 4-5 hours and it boils itself slowly, you can even put plastic drum lid on it no stress.

Then hexane extraction and brine wash as usual.

You think there will come explosion with P2NP ? If you think it's really that violent I can use less foil and once the boiling tempreture is reached simply add foil till all is consumed what should be added. But still I find it stunning why we need to use so much glacial acetic acid. Looking at the 'strenght' of for example sulfuric acid, wouldn't that be a better alternative ? As I have read HCL could also be used so why would not be sulfuric acid ?

Do you put a certain stoichemitry, or do you put the post-reaction mixture at a certain pH, before you add the mercury/foil ?

I know a friend of mine used ammonia chloride for MDA synthese I think was also Al/Hg, perhaps is that also a possiblity here ?

Sorry for my little problematic English.

 

[G.Patton]

This discussion not about MDP2P.

You can perform this synthesis even without GAA. Look at this tutorial.
In case of more of 100g P2NP, It will be impossible to control this too violate exothermic reaction and dissipate heat. It can blow up. You can experiment with foil addition but don't think that it will lead to any result due to nature of this reaction.

 

[homestead]

I've tested with 50g p2np and reaction was very controllable, will be scaling up to 100g this week.

 

[Jordan Belfort]

I am going to try larger, did you use cooling or simply 'mexican style' open pot with enough solvent to boil off?

 

[homestead]

Cooling with an icebath

 

[Klefedronek1337]

Can I evaporate water from the electrolyte for the battery and use this sulfuric acid? , Is there a guide maybe on the forum on how to safely evaporate this?

 

[GhostChemist]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...ntrated-sulfuric-acid-production-at-home.376/

 

[Chemdog010297]

Can I just use sodium chloride instead of sodium thiosulfate for drying solvent ?

 

[GhostChemist]

absolutely no
sodium thiosulphate is Na2S2O3 (may be you mean Na2SO4 sodium sulphate, so it is drying agent)
sodium chloride is not drying agent

 

[tabletopper]

I'm using 99% sulphuric, is this okay to add directly into acetone then added drop wise to a-oil?
Or should I dilute my sulphuric with IPA before adding to acetone??

 

[GhostChemist]

"I'm using 99% sulphuric, is this okay to add directly into acetone then added drop wise to a-oil?" - this way is right. Dissolve 99% sulphuric acid in acetone and add to a-oil (more better dissolve a-oil in aceton too)

 

[tabletopper]

How much acetone if I have 250ml a-oil sir?

 

[tabletopper]

(dissolving a-oil in acetone)

 

[GhostChemist]

1:1 is norm proportions

 

[William Dampier]

You can use a 1ml of sulfuric acid in 5-10ml of dry acetone as an optimally diluted solution for acidification. And add acetone to the oil sparingly, or add it as needed if it thickens.

 

[AntonioManchado]

Hello,

I am starting to make my first syntheses using this system and I have some doubts, I hope you can help me with them:

1. How long do you let the NaOH solution react with the MR? I'm leaving it for about 12 hours so the layers separate properly. Is that okay?

2. Once the top layer has been removed, I measure its pH and I always get a result of 10. Why could it be and I can't get a pH of 11-12?

3. To purify it, I first filter out any solids that may be present through a coffee filter, then I decant it using a funnel and put the resulting liquid in the refrigerator for a few hours to crystallize any impurities that may remain and eliminate them using another filter. Would this be correct? Should I subsequently evaporate the solvent? Did I leave any more steps for purification?

I hope you can help me with this, on the other hand I would like to know if to make, for example, 300 g of P2PNP, it is mandatory to make the amalgam with 30 L of water or this amount of water could be reduced in the reaction. With the IPA and the GAA, should I also use 3 and 1.5 L respectively or could these quantities be reduced?

 

[William Dampier]

You prepare a solution of sodium hydroxide in water in advance, so that the mixture has time to cool down (the reaction is exothermic when mixed with water). Using a cool hydroxide solution would be the most correct. The reaction with the reaction mixture should proceed quite quickly if all the aluminum has reacted or the residue has been filtered off. Then, the separation of the base occurs instantaneously after mixing with the required amount of hydroxide solution (but we add it gradually, of course).

A basic pH of 10 or greater is sufficient for base separation.

You need to distill off the solvent if you have an excess left after the reaction – if it’s an alcohol, it hinders crystallization without adding excess acetone.

The proportions are preferably maintained when scaling up, but the 300g reaction is quite specific and requires a disproportionate increase in reaction volume and certain experience to control the reaction. Furthermore, the yield is usually lower than when making smaller batches. This can be corrected, but it requires equipment.

 

[AntonioManchado]

So, is it better to use a cold NaOH solution from the refrigerator rather than at room temperature? Should we also let the RM cool down?

You mentioned that it's best to distill the solvent. I'm evaporating mine at 40-50°C, but I'm worried that if I increase the temperature, the oil will decompose. Is that correct too?

Regarding pH: if it's 10, why is it said that oil with a pH of 11.7 is better? Is that true? How could I achieve that pH of 11.7, for example, by adding 60g of NaOH to 10g of P2NP instead of the current 50g?

Is it normal for the oil to crystallize, or are those impurities?

How can I tell if my oil is of good quality? By its density? Boiling point?

With your help, I'm on the right track. Thank you.

 

[William Dampier]

At least to room temperature. It can be cooled further, but so as not to get sodium hydroxide crystallization back.

Distillation of the solvent is not always necessary. You can apply this if you have problems with crystallization. Or if you want to obtain pure a-oil for transportation. However, for such distillation, it is desirable to dry the solution to avoid losing the base due to the distillation of water particles. Then, use vacuum distillation for better and faster separation. If necessary for purity, the base itself can be distilled.

Approximately 50g of NaOH is usually sufficient for 10g of P2NP. Otherwise, the quantity will vary depending on the reaction mixture, residual aluminum, and so on.

For pure base without solvents, crystallization is possible when lowering the temperature (below the melting point).