Síntese de L-efedrina a partir de L-fenilacetilcarbinol (L-PAC)

[btcboss2022]

Há alguma opção para substituir o micro-ondas pelo aquecimento normal, obviamente alterando a temperatura e o tempo?

 

[btcboss2022]

@G.Patton Não será suficiente com uma aminação redutiva padrão do L-PAC?
Etanol + metilamina (40% em água) + L-PAC e deixado para reagir em temperatura ambiente por 30 minutos, para permitir a formação de imina.
A mistura foi resfriada a cerca de 0 C e reduzida com NaBH4.
A mistura foi então basificada e extraída com DCM
Secou-se com sulfato de sódio anidro, filtrou-se e evaporou-se.

 

[OrgUnikum]

O l-PAC é muito sensível a bases, pois elas causam a racemização, o que seria uma pena. São recomendadas condições ácidas ou neutras; com NaBH4, é possível usar derivados facilmente preparados, como STAB (de NaBH4 em tolueno com 3 equivalentes de GAA adicionados) ou boro-hidreto de zinco (de ZnCl2 anidro e NaBH4) ou outros. Não é necessário nenhum tipo de aquecimento e a água não é problema. Basta adicionar acetato de metilamina equimolar ao l-PAC em tolueno, adicionar 0,01 molar de ácido tósico di-hidratado e deixar repousar em temperatura ambiente por um dia, formando uma imina estável que é então reduzida pelo STAB. Excelentes rendimentos. Evita condições totalmente alcalinas. A única desvantagem é a quantidade de GAA necessária - 4 equivalentes

 

[The-Hive]

Considere dar uma olhada aqui

 

[rampage]

minha primeira tentativa de fazer l-pac, aqui está minha receita, não tenho certeza se está tudo correto, mas vou tentar mesmo assim.

2,5 litros de água
87,50 g de melaço
levedura e nutriente
20 ml de benzaldeído
75 ml de éter

Em um garrafão de 5 litros, coloque 2,5 litros de água e 87,50 gramas de melaço,
saturar a lavagem com oxigênio puro,
adicione o fermento e o nutriente e deixe fermentar por cerca de 8 horas,
Quando a lavagem estiver fermentando rapidamente, adicione 10 ml de benzaldeído,
após cerca de 4 horas, adicione mais 10 ml de benzaldeído e deixe fermentar por mais 12 horas ou mais,
Quando terminar, remova o fermento,
extraia o l-pac com 50 ml de éter e depois 25 ml de éter,
combinar o éter e destilar
coletar o l-pac?
O rendimento teórico de 10 ml é 50% de conversão.

Agradecemos o feedback e postarei meus resultados quando estiver pronto.

 

[OrgUnikum]

Parece não ter sido entendido que essa é uma reação de condensação de dois aldeídos. Benzaldeído e - o quê? Então, o acetaldeído é adicionado e aí está o segundo. Ou acetona na patente austríaca que o tio Fester vendeu (ela não funciona de fato como a maioria de seus produtos). Ou adiciona-se piruvato, que é uma fonte de energia para a levedura e forma acetaldeído no processo.

Portanto, se você fizer isso sem um segundo Aldeído ou um precursor dele, serão necessários DOIS Benzaldeídos, já que Benzaldeído + Benzaldeído também funciona, mas é claro que o rendimento máximo contado a partir do Benzaldeído é reduzido à metade.

E a Dextrose e a Frutose podem fornecer energia, mas não Aldeído para a reação.

 

[OrgUnikum]

O piruvato de sódio é o padrão ouro. O piruvato de cálcio também funciona. O problema é que você precisa de uma grande quantidade dele, portanto, para uma produção séria, o acetaldeído é mais adequado. Se você puder comprar paraldeído, é perfeito, facilmente despolimerizado em acetaldeído e muito mais fácil de manusear.
No entanto, com o acetaldeído, é necessário adicionar uma fonte de energia, como sacarose ou dextrose.
O truque com o piruvato é que ele não precisa da fermentação da levedura.

 

[rampage]

Qual é a quantidade necessária de piruvato de sódio?

 

[rampage]

desculpem, mas essa avaliação não foi correta, é necessário incorporar piruvato de sódio e uma cepa de levedura que possa lidar com condições levemente ácidas, ph 5 - 5,5, e possivelmente uma faixa de temperatura mais alta.

 

[rampage]

Estas são as perguntas que tenho:

ph do h2o, ligeiramente ácido a 5 -5,5?
Devo saturar a lavagem com oxigênio puro para o crescimento da levedura?
o benz por litro de h2o é de 4 ml?
Devo adicionar mais 4 ml de benz por litro de água após 4 horas?
A produção de etanol é de 35gms por litro de água?
O pH é 6 em vários estágios da concentração de benzeno?
Devo manter 20 graus Celsius para a lavagem?
Há necessidade de alterar o pH da solução antes da extração??? se o l-pac for sensível ao embasamento?
Devo secar a solução de éter/l-pac com sulfato de sódio anidro ou sulfato de magnésio anidro antes de destilar?
O rendimento teórico é de 50% ou mais ou menos?
melaço versus dextrose?

 

[handle]

Sim, essa síntese tem mais perguntas do que tempo...

 

[handle]

Você já fez algum progresso?

 

[handle]

10 mM de benzaldeído é aproximadamente 1,0612 g/L. Essa concentração seria usada para otimizar a produção de L-PAC.

 

[Consider]

Por favor, quem poderia me ensinar manualmente como fazer l-ephedrine, estou disposto a pagar pelo conhecimento

 

[rampage]

oi considerado, você precisa fazer a maior parte do estudo por conta própria e depois, por tentativa e erro, colocar as coisas em prática, documentar qualquer tentativa e então você terá as perguntas necessárias para obter as respostas adequadas, boa sorte

 

[The-Hive]

Não compre, tenho mais de 1.000 mensagens sobre 11 sínteses e ele poderia se limitar a uma, complicando todo o processo ao trocar de síntese

 

[Consider]

Rampage, por favor, eu aprecio seu trabalho comigo, mas você me ensinou a fazer P2P que deu racêmico e eu simplesmente odeio tudo sobre racêmico, em segundo lugar você me ensinou outro processo que produziu nem - efedrina que não poderia ser usada para produzir metanfetamina, eu não gosto de argumento e dizer obrigado querido, eu fiz a minha mente que eu quero aprender l-efedrina ou D-pseudoefedrina, que eu posso usar para a produção de metanfetamina, querido, se alguém puder me ajudar nesta área, eu vou pagar milhares de dólares

 

[Consider]

Rampage, por favor, eu aprecio seu trabalho comigo, mas você me ensinou a fazer P2P que deu racêmico e eu simplesmente odeio tudo sobre racêmico, em segundo lugar você me ensinou outro processo que produziu nem - efedrina que não poderia ser usada para produzir metanfetamina, eu não gosto de argumento e dizer obrigado querido, eu fiz a minha mente que eu quero aprender l-efedrina ou D-pseudoefedrina, que eu posso usar para a produção de metanfetamina, querido, se alguém pode me ajudar nesta área eu vou pagar milhares de dólares

 

[Consider]

Hive, eu simplesmente não gosto de coisas racêmicas que você me ensinou, finalmente decidi aprender como posso produzir L-efedrina ou D-pseudoefedrina a partir da fermentação de levedura ou qualquer outro método com bom rendimento que não leve a um produto racêmico, estou disposto a pagar milhares de dólares ao meu mentor, estou confiante de que há um especialista aqui que tem o conhecimento, por favor, vamos fazer negócios

 

[handle]

Não vale a pena fazer l-pac. Rendimento de 0,5 ml de l-pac por 1 litro de água. Não faz sentido. 20 litros de água para 10 ml de produto? Mmm?

 

[rampage]

Olá, parceiro
Posso saber como você chegou a essa conclusão?

 

[handle]

Biotransformação para produção de L-efedrina
P.L. Rogers, H.S. Shin e B. Wang. Department of Biotechnology (Departamento de Biotecnologia), University of New South
Wales, Sydney 2052, Austrália

Spoiler: Concentração de benzaldeído

2.3 Concentração de benzaldeído
O efeito do benzaldeído na produção de L-PAC por S.cerevisiae foi investigado por Gupta
(32) e Agarwal et al. (33). Esses últimos autores relataram que quando a concentração de benzaldeído
concentração de benzaldeído aumentava acima de 16 mM (1,7 g L-1), a taxa de espécie de produção de L-PAC
diminuiu e, além de 20 mM (2,1 g L-1), ela foi completamente inibida. Quando o benzaldeído residual
benzaldeído residual diminuiu abaixo de 4 mM (0,4 g L-1), a formação de álcool benzílico foi predominante
sobre o L-PAC. Eles estimaram que a faixa ideal de concentração de benzaldeído
era de 4-16 mM. Outros estudos (34) citaram a concentração ideal para a produção de L-PAC
como 10 mM (1,1 g L-1).

 

[rampage]

Como você faria uma extração contínua?

 

[OrgUnikum]

Eu começaria a usar um mecanismo de busca na Internet

 

[Consider]

Por favor, como faço para separar a DL-Pseudoefedrina para ter apenas D-pseudoefedrina?

 

[handle]

Uso do ácido d-tartárico como agente de resolução.
Extração de d-anfetamina
Role para baixo até a foto 17, eu acho.

 

[The-Hive]

Ele acabou de se contradizer