Síntese de L-efedrina a partir de L-fenilacetilcarbinol (L-PAC)

OrgUnikum

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O problema com o l-PAC é que ele racemiza rapidamente para d/l-PAC, o que produz não a l-efedrina desejada, mas a d/l-efedrina, o que, consequentemente, leva à metanfetamina racêmica produzida a partir do P2P.
Queremos d-Meth ou, pelo menos, predominantemente d-Meth.
Dois fatores impulsionam a racemização da l-PAC: Primeiro, o ambiente alcalino, ou seja, a presença de bases de qualquer tipo e de íons metálicos de transição, ou seja, quaisquer sais de ferro etc., presentes mesmo em quantidades minúsculas, pois funcionam cataliticamente.

Agora, muitos sistemas de redução são alcalinos, como o NaBH4, portanto, fica claro o que aconteceria. Portanto, além de armazenar e manusear o l-PAC adequadamente e adicionar algo como ácido oxálico e/ou ácido estânico ou EDDA para cuidar de quaisquer sais metálicos presentes, deve-se optar por um sistema de redução ácido ou que funcione em condições levemente ácidas, pelo menos. Eu recomendaria o uso do STAB, que é um derivado ácido do NaBH4 e funciona especialmente bem em aminações redutivas. A metilamina é então usada como o acetato, ou seja, o sal de ácido acético da metilamina, e todos juntos, como um pote, uma vez, a formação de imina/redução de imina é chamada de aminação redutiva.
As informações sobre como fazer STAB a partir de NaBH4 e GAA estão em toda a Internet e também sobre como usá-lo. Os rendimentos são excelentes. Os rendimentos são excelentes.
O boro-hidreto de zinco seria outra possibilidade facilmente preparada se houver ZnCl2 anidro.
Al/Hg também é possível, mas deve ser feito em THF ou éter dietílico.
Mas um sistema ácido nativo como o STAB ou o Zinco-Boro é o melhor.

A produção de l-PAC a partir de benzaldeído por biossíntese não é necessariamente difícil, mas é mais um desafio técnico para lidar com grandes volumes. E, antes de tudo, é preciso encontrar uma boa cepa de levedura para esse fim. Com isso em mãos, é principalmente um problema de extração do l-PAC no final. Um sistema de extração contínua é imprescindível nesse caso, e o éter é o solvente de escolha.

Boa sorte!
 

rampage

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quando a fermentação ou condensação termina, é necessário tornar o caldo neutro ou levemente alcalino para que o éter pegue o l-pac?
 

handle

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Uma vez que a levedura tenha sido removida da mistura de cerveja, o fenilpropanol-l-ona-2 pode ser extraído da solução. As referências originais usavam éter para fazer a extração. Eu sugeriria a substituição por
tolueno de loja de ferragens. Várias extrações com algumas porções de cem ml de tolueno devem ser suficientes
para remover completamente o produto.
 

rampage

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Já usei tolueno no passado, mas não funcionou muito bem; éteres também são uma boa opção. Li muitas referências, mas nenhuma delas menciona se a lavagem precisa ser levemente alcalina para extrair o l-pac.
 

rampage

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minha primeira tentativa de fazer l-pac, aqui está minha receita, não tenho certeza se está tudo correto, mas vou tentar mesmo assim.

2,5 litros de água
87,50 g de melaço
levedura e nutriente
20 ml de benzaldeído
75 ml de éter

Em um garrafão de 5 litros, coloque 2,5 litros de água e 87,50 gramas de melaço,
saturar a lavagem com oxigênio puro,
adicione o fermento e o nutriente e deixe fermentar por cerca de 8 horas,
Quando a lavagem estiver fermentando rapidamente, adicione 10 ml de benzaldeído,
após cerca de 4 horas, adicione mais 10 ml de benzaldeído e deixe fermentar por mais 12 horas ou mais,
Quando terminar, remova o fermento,
extraia o l-pac com 50 ml de éter e depois 25 ml de éter,
combinar o éter e destilar
coletar o l-pac?
O rendimento teórico de 10 ml é 50% de conversão.

Agradecemos o feedback e postarei meus resultados quando estiver pronto.
 

rampage

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desculpem, mas essa avaliação não foi correta, é necessário incorporar piruvato de sódio e uma cepa de levedura que possa lidar com condições levemente ácidas, ph 5 - 5,5, e possivelmente uma faixa de temperatura mais alta.
 

OrgUnikum

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Os tópicos do l-PAC são sempre invadidos instantaneamente por pessoas que fazem besteira, portanto, digo adeus.

Você tem as informações mais importantes: Acetaldeído ou Piruvato, uma levedura adequada e ph <5.

Ninguém fez a grande e óbvia pergunta: Como posso saber se uma cepa de levedura é boa ou não?
E como ninguém perguntou, não haverá resposta a não ser a menção de que existem métodos bastante fáceis.
Boa pesquisa, não me envie uma mensagem.

Tchau
 

handle

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Como posso saber se uma cepa de levedura é boa ou não?
 
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The-Hive

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Faça vários lotes pequenos e veja quais são os melhores
 

Consider

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Por favor, meus super heróis, façam um resumo do procedimento, sua orientação será muito apreciada
 

The-Hive

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Siga o caminho do 4mmc para o epher, há um vídeo sobre isso, economize tempo e dinheiro
 

rampage

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Estou operando com ph 5,5-6 e gostaria de saber se, quando a condensação terminar, devo torná-la neutra ou ligeiramente alcalina para extrair o l-pac com éter?
 
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