Síntese de MDMA a partir de piperonilmetilcetona (PMK/MDP2P) com ácido fórmico

Montecristo

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Como você usa o IPA gaseificado nessa situação? Como você sabe quando a IPA foi gaseada o suficiente?
 

Gale

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Eu coloco gás até sentir que está pronto, ainda estou discando isso. Acredito que você deva levar o pH a 5 e depois congelar por algumas horas.

A IPA/HCL fornecerá os mesmos resultados que a gaseificação no final do dia; de qualquer forma, é preciso lavar com acetona depois.
 

Gale

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Você pode pesar o IPA, o que é uma ótima maneira de saber a concentração. Pese antes e depois da gaseificação até que muito gás esteja escapando e não sendo absorvido pela solução.
 

Montecristo

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Então, em todos os métodos acima, a fonte de HCL deve ser adicionada até o pH 5?
 

Montecristo

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Ok, obrigado. Qual seria uma boa concentração?
 

Gale

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Não me lembro da quantidade exata, mas é melhor gaseificar o máximo que puder ou até que muito gás esteja escapando e não seja mais absorvido pelo IPA. Acho que você deve ter como meta 20-30% em peso de HCl.
 

Montecristo

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Muito bem, parece o mesmo que concentrar ácido HCL.
Obrigado pela ajuda.
 

Montecristo

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Se os dois métodos funcionam da mesma forma, não seria possível economizar um bom tempo usando apenas hcl concentrado e IPA?
 

blackchip

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Depois que o mdma bruto é extraído para o éter dietílico, você destila o éter a vácuo?
 

WillD

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O produto pode se cristalizar em éter resfriado
 

Montecristo

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Há alguma preocupação com a segurança no uso desse método?
 

WillD

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Cuidado com líquidos quentes e pares de formamida e ácido clorídrico. Em geral, não há problema, reação clássica de Leuckart.
 

PepitoPistol

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É possível usar qualquer outro solvente para a extração?
Qual é o rendimento esperado do método?
Dissolver em metanol fervente e resfriar em acetona fria não parece muito prático do meu ponto de vista, porque a acetona é estritamente regulamentada aqui. Ele poderia ser dissolvido em IPA/HCl e cristalizado no freezer? Isso afeta muito o rendimento?
Obrigado!
 

Gus_Fring

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Eu conheço esse método, mas... não é muito bom para ser verdade... quero dizer... qual é o truque? baixos rendimentos, talvez... eu tentarei COM CERTEZA de qualquer forma
 

Montecristo

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Esse método seria escalonado com segurança? por exemplo, 10x ou 20x?
 

RustyShackleford

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Isso se deve ao fato de que o solvente ocorrerá na reação e o uso de DMF produziria MD-dimetil-A? Tanto o DMF quanto o NMF são difíceis de obter diretamente para mim e, a partir de uma rápida olhada na preparação da formamida, parece que eu precisaria de metilamina (ou dimetilamina) para produzi-los, e nesse ponto eu sinto que é mais prático apenas criar a imina e gaseificá-la com H2, portanto, se eu fosse fazer isso, eu gostaria de escolher um solvente mais fácil de obter.
 
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Montecristo

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Qual é a concentração de ácido fórmico usada? anidro? ou 80-85% está bom?
 

Bimbone

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Eu realmente espero que essa técnica possibilite a fabricação de cristais dignos, ou pelo menos semelhantes
 

Fring

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essa é uma boa pergunta... espero que a editora nos ajude.
 

WillD

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Essa é uma das rotas clássicas, tudo funciona
É improvável que você encontre ácido fórmico anidro. A reação pode ser realizada sem ele, somente com N-Metilformamida
 
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