Seu NaBH4 está dissolvido em IPA/H2O? Nesse caso, a resposta é não. A melhor coisa que você pode fazer é colocar a mistura na geladeira.
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Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)
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Também encontrei uma redução com borohidreto de sódio ou potássio sem o uso de cloreto de cobre, apenas com ácido acético.
Procedimento geral
Use as seguintes quantidades de reagentes:- 1 mol eq. de qualquer arilnitrostyrene
- 1,25 mol eq. de borohidreto de potássio ou sódio1
- Aproximadamente 5*peso do nitrostyrene em mL de IPA (ou seja, 10 g de P2NP exigiriam 50 mL de IPA)
- 2/5 do volume de IPA usado de dH2O
Depois que todo o substrato tiver sido adicionado, continue a agitar a mistura por 30 minutos. A cor da mistura deve ser muito mais pálida do que a do nitroestireno2. Adicione ácido acético diluído (32-80%) gota a gota até que a efervescência pare. Acrescente sal de mesa sólido não iodado, mexendo fortemente, até que não se dissolva mais. Filtre a mistura por sucção para remover o sal e os boratos restantes. Enxágue o bolo do filtro com um pouco de IPA fresco. A camada de IPA, que contém o produto, flutuará sobre a água. Isole a camada de IPA e descarte a água.
Nesse ponto, a reação terminou e a camada de IPA contém um produto suficientemente puro para uma redução de nitro CTH, Zn/Formato, SnCl2 ou qualquer que seja sua preferência. Portanto, basta usar esse IPA diretamente.
o que significa 5m de IPA? 0,4 de água?? O quê? Cara, você tem que representar suas mentes em uma linguagem de entendimento comum...
???
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letras rapidamente soletradas e escapadas. Eu digo que li em algum lugar e eles deram essas proporções. Para 5 ml de IPA / 1 g de P2NP e 0,4 vezes o volume de H2O no RBF foram despejados 6 mol eq. de NaBH4.
Portanto, contando suas proporções, 5000ml de IPA e 2000ml de água sai.... e aqui na receita é 18l 2: 1 ou 12l: 6l.
Portanto, contando suas proporções, 5000ml de IPA e 2000ml de água sai.... e aqui na receita é 18l 2: 1 ou 12l: 6l.
Olá,
Fiz isso em grande escala pela primeira vez, com equipamento profissional e pequenas alterações, e tinha 1 litro de base livre de muito boa qualidade e limpa para cada kg de P2NP.
Uma das melhores rotas para esse produto.
Obrigado.
Fiz isso em grande escala pela primeira vez, com equipamento profissional e pequenas alterações, e tinha 1 litro de base livre de muito boa qualidade e limpa para cada kg de P2NP.
Uma das melhores rotas para esse produto.
Obrigado.
Aqui estão os detalhes exatos de como eu fiz, devo ter feito nessas quantidades porque não tinha borohidreto de sódio suficiente (novo pedido chegando ;-)) e usei um reator de vidro grande, portanto, não preste muita atenção às quantidades; a síntese original postada aqui tem as quantidades corretas de produtos, concentre-se apenas no processo.
Síntese:
1. A solução IPA/H2O 2:1 (10,4 L) foi adicionada ao reator e agitada à temperatura ambiente.
2. NaBH4 (500 g) foi adicionado de uma só vez enquanto se agitava.
3. P2NP (287gr) foi adicionado em pequenas porções, de modo que a temperatura da mistura não excedesse 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) em água (57,50 ml) foi adicionado de uma só vez, de modo que a temperatura da mistura não excedesse 80 *С.
5. Em seguida, a reação foi mantida a 80 °C por 30 minutos usando aquecimento externo.
6. A mistura foi filtrada com o funil de Buchner para limpá-la dos resíduos sólidos do CuCl2
7. Uma solução aquosa de NaOH a 25% (2,3 litros) foi adicionada à mistura da reação, agitada por 5 minutos e, quando a agitação parou, deixou as fases separadas por 1 hora.
8. A fase aquosa foi então extraída com 2,3 litros de IPA.
9. A primeira camada separada é misturada com a extração de IPA e a mistura é seca com sulfato de sódio anidro e filtrada com funil de Buchner.
10. O IPA foi evaporado a vácuo até formar um óleo.
11. A água é adicionada ao óleo para fazer a destilação a vapor.
12. A mistura destilada é extraída duas vezes com DCM (cerca de 250 ml de DCM para cada 2 litros de mistura)
13. A extração é evaporada a vácuo em rotavap até que todo o DCM seja eliminado.
14. São obtidos 254 g de base livre de anfetamina (óleo transparente com PH 13).
15. A freebase resfriada é misturada com metanol frio (533 ml).
16. 34,5 ml de ácido sulfúrico puro resfriado foram adicionados lentamente, gota a gota, enquanto se agitava fortemente até o PH 6. Durante esse processo, formou-se uma pasta cada vez mais densa.
17. São obtidas 790 g de "massa" de anfetamina.
18. A mistura foi colocada no freezer por 12 horas.
19. Após essas 12 horas, você pode escolher entre filtrá-la e secá-la para obter o sulfato de anfetamina (lave-a com acetona, pois esse resultado limpo e puro não mudará nada) ou mantê-la diretamente na forma de "massa" no freezer.
20. Para consumir o produto na forma de "pasta", pegue uma pequena porção e espalhe-a, por exemplo, em uma folha de papel ou em uma chapa quente até secar.
Síntese:
1. A solução IPA/H2O 2:1 (10,4 L) foi adicionada ao reator e agitada à temperatura ambiente.
2. NaBH4 (500 g) foi adicionado de uma só vez enquanto se agitava.
3. P2NP (287gr) foi adicionado em pequenas porções, de modo que a temperatura da mistura não excedesse 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) em água (57,50 ml) foi adicionado de uma só vez, de modo que a temperatura da mistura não excedesse 80 *С.
5. Em seguida, a reação foi mantida a 80 °C por 30 minutos usando aquecimento externo.
6. A mistura foi filtrada com o funil de Buchner para limpá-la dos resíduos sólidos do CuCl2
7. Uma solução aquosa de NaOH a 25% (2,3 litros) foi adicionada à mistura da reação, agitada por 5 minutos e, quando a agitação parou, deixou as fases separadas por 1 hora.
8. A fase aquosa foi então extraída com 2,3 litros de IPA.
9. A primeira camada separada é misturada com a extração de IPA e a mistura é seca com sulfato de sódio anidro e filtrada com funil de Buchner.
10. O IPA foi evaporado a vácuo até formar um óleo.
11. A água é adicionada ao óleo para fazer a destilação a vapor.
12. A mistura destilada é extraída duas vezes com DCM (cerca de 250 ml de DCM para cada 2 litros de mistura)
13. A extração é evaporada a vácuo em rotavap até que todo o DCM seja eliminado.
14. São obtidos 254 g de base livre de anfetamina (óleo transparente com PH 13).
15. A freebase resfriada é misturada com metanol frio (533 ml).
16. 34,5 ml de ácido sulfúrico puro resfriado foram adicionados lentamente, gota a gota, enquanto se agitava fortemente até o PH 6. Durante esse processo, formou-se uma pasta cada vez mais densa.
17. São obtidas 790 g de "massa" de anfetamina.
18. A mistura foi colocada no freezer por 12 horas.
19. Após essas 12 horas, você pode escolher entre filtrá-la e secá-la para obter o sulfato de anfetamina (lave-a com acetona, pois esse resultado limpo e puro não mudará nada) ou mantê-la diretamente na forma de "massa" no freezer.
20. Para consumir o produto na forma de "pasta", pegue uma pequena porção e espalhe-a, por exemplo, em uma folha de papel ou em uma chapa quente até secar.
- By Sashinski
Depois de evaporar o ipa em um evaporador rotativo, sempre obtenho um óleo que não se separa da água quando a água é adicionada para a destilação a vapor subsequente e, portanto, não flutua no topo, é uma solução homogênea; se eu então destilar o fiese a vapor, também obtenho uma solução turva homogênea no frasco receptor. Alguém sabe o que estou fazendo de errado? Por favor, me ajudem!
Você obteve 121% de rendimento? Tem certeza de que é em gramas, talvez em mililitros (nesse caso, é 107%)? 
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Com 100% de certeza, no próximo lote de gramas, farei fotos. Obtive 254gr de freebase de 287gr de P2NP.
É puro porque foi destilado e obtive 790gr de pasta de anfetamina e 760gr após 12 horas no freezzer, que é praticamente o melhor rendimento esperado da freebase. Não tenho o peso do sulfato seco porque não vou secar tudo de uma só vez, a única coisa que poderia estar no óleo é uma pequena quantidade de água e uma quantidade muito pequena de DCM não completamente destilado, nada mais. De qualquer forma, no próximo lote tudo será documentado (exceto coisas mágicas de magos, é claro ;-)brincadeira).
Recebi algumas mensagens privadas com perguntas sobre as proporções do meu processo e acho que é melhor esclarecê-las na publicação pública para que vocês entendam por que e como fiz as coisas dessa maneira:
1- Tenho um reator de vidro de 100L e a primeira cruz do agitador para mover o líquido é de cerca de 10L, o que significa que menos de 10l não pode ser agitado em meu reator.
2- No dia da síntese, eu tinha apenas 500 g de NaBH4, o que significa 3,478 vezes menos produto do que na síntese original (1739 g de NaBH4).
3- Se você calcular as proporções da síntese original divididas em 3,478, não será o mínimo de 10L que preciso para o meu reator, então decidi fazer todas as proporções com 3,478, exceto a mistura de água e IPA, pois isso não afetaria o processo, apenas o tempo de destilação. Usei a mistura água-IPA(18L)/3,478=5,175L*2.
4- Em resumo, fiz exatamente as proporções originais divididas 3,478 devido ao meu estoque de NaBH4, exceto a mistura água-IPA que usei o dobro do que deveria usar para poder mexer no meu reator.
No próximo lote reproduzirei novamente exatamente esse processo com fotos para mostrar como os pesos, quantidades e rendimento estão exatamente como detalhei, no próximo lote do próximo farei exatamente a síntese original para verificar se o rendimento muda, mas tenho praticamente certeza de que não mudaria.
Obrigado.
1- Tenho um reator de vidro de 100L e a primeira cruz do agitador para mover o líquido é de cerca de 10L, o que significa que menos de 10l não pode ser agitado em meu reator.
2- No dia da síntese, eu tinha apenas 500 g de NaBH4, o que significa 3,478 vezes menos produto do que na síntese original (1739 g de NaBH4).
3- Se você calcular as proporções da síntese original divididas em 3,478, não será o mínimo de 10L que preciso para o meu reator, então decidi fazer todas as proporções com 3,478, exceto a mistura de água e IPA, pois isso não afetaria o processo, apenas o tempo de destilação. Usei a mistura água-IPA(18L)/3,478=5,175L*2.
4- Em resumo, fiz exatamente as proporções originais divididas 3,478 devido ao meu estoque de NaBH4, exceto a mistura água-IPA que usei o dobro do que deveria usar para poder mexer no meu reator.
No próximo lote reproduzirei novamente exatamente esse processo com fotos para mostrar como os pesos, quantidades e rendimento estão exatamente como detalhei, no próximo lote do próximo farei exatamente a síntese original para verificar se o rendimento muda, mas tenho praticamente certeza de que não mudaria.
Obrigado.
Não consegui precipitar muito sal quando adicionei ácido fosfórico em meu lote de 67g de p2np.
Isso mudará durante o congelamento? Achei que tinha seguido as instruções muito bem.
após a adição do p2np, você vai direto para o cucl? ou devo esperar que ele pare de reagir?
Eu agitei depois de adicionar a soda cáustica e deixei por cerca de uma hora e, ao extrair com ipa, deixei separar e depois misturei novamente 3/4 vezes.
destilei a vácuo o ipa a 50-60oC, estava muito quente?
talvez eu tenha acidificado muito rápido, pois meu funil de separação ainda tinha a camada aquosa (estou fazendo duas extrações de ipa por precaução), então usei uma seringa e não foi exatamente gota a gota...
Alguma ideia? Vou atualizá-lo depois que estiver no freezer durante a noite
Isso mudará durante o congelamento? Achei que tinha seguido as instruções muito bem.
após a adição do p2np, você vai direto para o cucl? ou devo esperar que ele pare de reagir?
Eu agitei depois de adicionar a soda cáustica e deixei por cerca de uma hora e, ao extrair com ipa, deixei separar e depois misturei novamente 3/4 vezes.
destilei a vácuo o ipa a 50-60oC, estava muito quente?
talvez eu tenha acidificado muito rápido, pois meu funil de separação ainda tinha a camada aquosa (estou fazendo duas extrações de ipa por precaução), então usei uma seringa e não foi exatamente gota a gota...
Alguma ideia? Vou atualizá-lo depois que estiver no freezer durante a noite