Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[Uncle Lee]

Essa reação é muito boa em pequena escala
Em uma reação de grande porte, tentar controlar a exotermia e a grande quantidade de espuma colocando a solução de CuCl2 lentamente no frasco não proporcionará um alto rendimento; pode não haver nada além de nitroalcanos e a concentração de nanopartículas será muito pequena para reduzir o nitro; o maior frasco possível deve ser usado e toda a solução de CuCl2 deve ser adicionada de uma só vez

 

[RickyKasso]

O que você considera como "pequena escala"? Existe alguma quantidade específica de P2NP e respectivas quantidades de outros produtos químicos para obter a reação mais ideal e fácil?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[aa1178251182]

 

[aa1178251182]

Esse tipo de reator é muito adequado para essa reação

 

[AKWA]

Sim. Imaginei que, com todos os textos em mandarim espalhados por toda parte, mas com uma rota mais específica, eu não sei como eles se chamam ou o site.

 

[UWe9o12jkied91d]

há 4 fabricantes de vidro no aliexpress onde você pode comprar diretamente ou falar com um fornecedor de renome no alibaba

 

[spikkel]

Sobre a síntese de anfetamina, parte da base de anfetamina (A-oil) para sulfato de anfetamina. Normalmente, usamos uma mistura de ácido sulfúrico e acetona para adicionar à base e obter o sulfato. Agora, em meu país/região, todos usam metanol em vez de acetona e, às vezes, até misturam o A-oil com metanol para fazer a "pasta" de anfetamina "belga/deserta", portanto, gostaria de saber se é possível substituir o metanol por bioetanol?

 

[blackburn]

Você pode usar metanol, IPA, aceton. O bioetanol deve ser bom...

 

[spikkel]

testado e bem-sucedido, francamente melhor do que com metanol (dá um sabor mais suave ao produto final) e é mais barato e está disponível gratuitamente em lojas ou na internet (com uma pureza de 96 a 100%). novamente descobri/aprendi algo neste lugar mágico, obrigado pessoal

 

[w2x3f5]

É interessante tentar essa síntese, mas modificada. O rendimento de 70% provavelmente se deve ao fato de que é preciso reduzir o composto nitro em um ambiente alcalino, por isso, o rendimento da amina e das impurezas é a redução incompleta do composto nitro. Somente em um ambiente ácido o equilíbrio da reação se deslocará para a formação de uma amina. Um exemplo disso é a redução do amálgama.
As nanopartículas de cobre podem ser obtidas separadamente, uma mistura de cloreto de cobre em água e um agente redutor, ferro ou hidrazina.

 

[Melv99]

Você quer dizer que ele se transforma em uma amina na mesma etapa durante a titulação? Ou em algum momento durante o processo? Estou curioso

 

[w2x3f5]

A primeira etapa é a redução da ligação dupla no nitropropeno com borohidreto. A segunda etapa é a redução do grupo nitro em um catalisador de cobre. O borohidreto é apenas uma fonte de hidrogênio para o catalisador de cobre, portanto, é possível alterar a reação e realizar a redução em um ambiente ácido, o agente redutor pode ser alterado. Ao reduzir em um ambiente ácido, é possível aumentar o rendimento

 

[SelfExper1menter]

Olá a todos. Tentei fazer um pouco de anfetamina usando essa receita em pequena escala, mas não consegui. Tudo parecia estar bem, mas depois de secar meu produto parecia um pó branco com um pouco de vermelhidão. Se fosse sulfato de anfetamina (que eu estava tentando produzir), o rendimento seria de 84%. O problema é que não se trata de anfetamina.

Efeitos fisiológicos
Experimentei de 20 a 30 mg, definitivamente houve estimulação, mas também causou febre e, aparentemente, uma queda na imunidade: nas duas vezes em que tomei por vários dias seguidos, adoeci com infecções respiratórias (na primeira vez, achei que fosse coincidência). Outra pessoa que o tomou não sentiu nenhum estímulo com até 90 mg, apenas um pouco de secura na boca. Nenhum de nós tem tolerância a estimulantes.

Teste químico
1 g do pó se dissolve completamente em 10 ml de H2O.
Quando adicionei excesso de solução de NaOH a uma massa medida do pó em um tubo de ensaio, obtive um volume aproximadamente correto de base livre com cheiro de amônia. Separei a camada de base livre, sequei-a com CaCl2 e tentei titulá-la com ácido. Como resultado, medi a massa molar da base livre como sendo cerca de 171 (e para a anfetamina é 135). Embora minhas medições não tenham sido muito precisas, a diferença ainda é muito grande para ser explicada apenas por erros de medição.

Meus desvios do procedimento
1) Ao adicionar P2NP, percebi que levaria horas, então fiquei impaciente e mergulhei o frasco de reação em um banho de água em temperatura ambiente. Depois disso, consegui adicionar o P2NP quase todo de uma vez, e a temperatura da mistura não ultrapassou 40-50 ° C.
2) Eu estava seguindo o vídeo, então não evaporei o IPA e adicionei ácido sulfúrico conc. à camada de IPA/freebase diretamente.
3) Como eu não tinha acetona no momento, não a adicionei antes de acidificar e lavei a pasta de "sulfato de anfetamina" filtrada com IPA.
4) O IPA é menos volátil do que a acetona, por isso tive que colocar meu precipitado em um forno por várias horas para secá-lo até atingir um peso constante. A temperatura no forno não ultrapassou 80 ° C.

Portanto, a grande questão é: onde foi que deu errado? Eu não ficaria surpreso com um rendimento baixo ou nenhum produto, mas obter um bom rendimento de uma amina que não é anfetamina?

 

[w2x3f5]

O CaCl2 não pode ser usado com amina
1. no primeiro estágio, o nitropropeno é reduzido a nitropropano
2. recebeu impurezas de vários sais na composição da pasta de anfetamina

 

[SelfExper1menter]

Você poderia elaborar um pouco mais, por favor?

Por que o CaCl2 não pode ser usado com amina?
1. A redução de nitropropeno a nitropropano não é o que deveria acontecer durante a adição de P2NP?
2. Sei que tenho alguns sais inorgânicos em meu produto (sulfato de sódio ou borato), mas eles não são tóxicos e não afetariam a medição da massa molar (eles apenas permanecem na camada aquosa quando eu basifico a base livre).

A propósito, tentei purificar meu produto por extração ácido-base seguida de destilação a vapor da base livre. Ele ainda tinha efeito imunossupressor e o peso molar era muito grande novamente. Isso provavelmente significa que minha impureza tóxica também é uma amina.

 

[w2x3f5]

O cloreto de cálcio reage com aminas; consulte o guia para saber quais dessecantes são aceitáveis para uso com aminas.
Eu disse que seu borohidreto primeiro reduz a ligação dupla no propeno para propano e, em seguida, o grupo nitro é reduzido a uma amina em um catalisador de cobre (acho que com impurezas de produtos de redução intermediários, já que a reação do meio não é ácida devido ao uso de bridreto de sódio).
Obviamente, não sei quão real é a formação de quaisquer boranos orgânicos nessa reação, mas eu ferveria seu pó em ácido por precaução e depois faria a extração ácido-base.
Você acha que os sais de cobre não são tóxicos? Eu limparia as impurezas para minha própria tranquilidade.
Como você determinou a massa molar, conte-nos em detalhes.

 

[SelfExper1menter]

Determinação da massa molar: Coloquei 0,55 g da base livre (seca com CaCl2) em um frasco, adicionei cerca de 10 ml de H20 e um grão minúsculo de alaranjado de metila (~1 mg). Misturei tudo muito bem. Nesse ponto, eu tinha uma camada aquosa levemente alaranjada e uma freebase mais intensamente alaranjada sobre ela (o Methyl Orange parece preferir a freebase). Comecei a adicionar gradualmente ácido sulfúrico a 3,67% com agitação. Depois de adicionar 4,30 g do ácido, a camada de base livre desapareceu, mas a solução ainda estava laranja. Adicionei mais uma gota do ácido (total de 4,33 g adicionados) e agitei, a solução ficou vermelha (o que significa pH < 4). Assim, 0,55 g de base livre é neutralizado por 4,30-4,33 g de H2SO4 a 3,67%. Portanto, a massa molar está entre 0,55 / (4,33 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 169,7 e 0,55 / (4,30 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 170,9 g/mol

 

[SelfExper1menter]

Os sais de cobre seriam completamente removidos por extração a/b e destilação a vapor, e minha toxina imunossupressora não foi. Você acha que os compostos orgânicos de boro poderiam sobreviver à destilação a vapor?

 

[SelfExper1menter]

Gostaria de saber se, ao secar o sulfato de anfetamina do IPA no forno, a anfetamina poderia reagir com o IPA por meio de uma substituição nucleofílica, formando algo como N-isopropilanfetamina ou N,N-diisopropilanfetamina? Isso seria difícil de separar da anfetamina.

 

[w2x3f5]

Mas CaCl2 e você precisa usar uma amina destilada, ainda mais destilada fracionariamente

 

[w2x3f5]

Ok, para substâncias inorgânicas, se você fez extração ácido-base e destilação a vapor, a questão está encerrada. Sim, o boro orgânico, pelo que me lembro, ocorre após uma reação de redução no borohidreto, e geralmente aparece durante a RMN. Mas com relação à redução do p2pn, não posso dizer nada com certeza.

 

[w2x3f5]

li análises forenses da polícia sobre a ameftamina, mas não vi n-isopropil, no máximo derivados de acetil ou formil. você pode pesquisar na Internet e verificar minhas informações

 

[SelfExper1menter]

Bem, essa era apenas uma hipótese.

Qual é o problema com o CaCl2 e a anfetamina? Que reação acontece exatamente? Não consigo encontrar o guia que você mencionou.

A destilação fracionada sob vácuo não é realmente uma opção para mim. Até mesmo a cromatografia flash é mais fácil. Além disso, não acho que muitas pessoas (provavelmente ninguém) neste tópico tenham destilado fracionadamente seu produto, mas ninguém está reclamando de ter ficado doente.

 

[w2x3f5]

Espero que o Google não o tenha banido completamente do mecanismo de busca, tente procurar por sais complexos de cálcio e amônia ou amina.
É provável que outros usuários não tenham os mesmos problemas que você com a substância. Foram oferecidas maneiras de resolver o problema, cabe a você fazer ou não.

 

[GhostChemist]

Chemical testing
The acid concentration must be precisely known (titration with standart solution of NaOH).
In the titrimetric analysis the concentration must be used only in equivalent concentration or normality or molality.
If one reagent is a weak acid or base and the other is a strong acid or base, the titration curve is irregular and the pH shifts less with small additions of titrant near the equivalence point. Indicators such as Methyl red or Litmus should give more accurate results
This method cannot be applied in this implementation

 

[OneTensionSkyRed]

That's what I was thinking. This reaction produces N-OH-amphetamine instead of pure amine. People can clearly tell the difference between their physiological activity.