Esquema de reação.
- Reator descontínuo de 50 L, equipado com funil de gotejamento, agitador de topo, termómetro, sistema de controlo de temperatura (arrefecimento) e condensador de refluxo;
- Balão de 10 L.
- Condensador derefluxo.
- Agitador detopo.
- Placa de aquecimento.
- Funil.
- Vários baldes de 25 L.
- Béquer de 2000 mL;
- Pratos de pirex;
- Fonte de vácuo;
- Balança;
- Proveta de medição de 1000 mL;
- Vareta de vidro e espátula;
- Colheres;
- Filtro Nutsche;
- Evaporador rotativo;
Reagentes:
- Indole 1000 g, cas: 120-72-9.
- Diclorometano (CH2Cl2) 15 litros, cas: 75-09-2.
- Cloreto de estanho (IV) 2000 ml, cas: 7646-78-8.
- Cloreto de 1-naftoilo 1627 g, cas: 879-18-5.
- Nitrometano 10 L, cas: 75-52-5.
- Acetato de etilo 15 L, cas: 141-78-6.
- Hidróxido de sódio 1300 g, cas: 1310-73-2.
- TBAB 800 g, cas: 1643-19-2.
- 1-Bromopentano 1500 g, cas: 110-53-2.
- Água destilada 20 L.
- Sulfato de magnésio (MgSO4).
Etapa 1. 3-(1-naftoil)indole (cas 109555-87-5) a partir de cloreto de 1-naftole e indole.
1. Adicionam-se 2000 ml de cloreto de estanho (IV) (SnCl4), numa só porção, a uma solução de 1000 g de indol num reator descontínuo de 50 l de diclorometano (CH2Cl2) de 15 litros, com agitação constante e arrefecimento externo por um banho de água fria ou por um sistema de arrefecimento a frio.
2. Em seguida, a mistura reacional é arrefecida até à temperatura ambiente e agitada durante 30 minutos. Em seguida, deita-se na suspensão, em pequenas porções, cloreto de 1-naftoilo 1627 g, seguido de nitrometano 10 L.
3. A mistura é agitada durante 2 h à temperatura ambiente.
4. A mistura reacional é temperada com água gelada 20 L, extraída com acetato de etilo 15 L e filtrada para remover os precipitados inorgânicos num filtro nutsche.
5. A fase orgânica é seca sobre Na2SO4 e MgSO4, filtrada dos sólidos e concentrada a pressão reduzida para dar o 3-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5) como cristais.
Etapa 2. 1-pentil-3-(1-naftoil)indol (JWH-018) a partir de 3-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5).
2. Em seguida, a mistura reacional é arrefecida até à temperatura ambiente e agitada durante 30 minutos. Em seguida, deita-se na suspensão, em pequenas porções, cloreto de 1-naftoilo 1627 g, seguido de nitrometano 10 L.
3. A mistura é agitada durante 2 h à temperatura ambiente.
4. A mistura reacional é temperada com água gelada 20 L, extraída com acetato de etilo 15 L e filtrada para remover os precipitados inorgânicos num filtro nutsche.
5. A fase orgânica é seca sobre Na2SO4 e MgSO4, filtrada dos sólidos e concentrada a pressão reduzida para dar o 3-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5) como cristais.
Etapa 2. 1-pentil-3-(1-naftoil)indol (JWH-018) a partir de 3-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5).
1. Pesar e colocar num balão de 10 L o 3-(1-naftoil)indol 2000 g, o hidróxido de sódio (NaOH) 1300 g e o TBAB 800 g.
2. Deita-se no balão 1-bromopentano 1500 g e água destilada 3000 ml.
3. A mistura reacional é agitada até à separação das duas camadas e à dissolução completa do hidróxido de sódio sólido.
4. A dissolução do hidróxido de sódio é efectuada com libertação de calor, pelo que a mistura é auto-aquecida.
5. O balão é colocado na placa de aquecimento e aquecido com a potência máxima depois de as duas camadas estarem divididas e todo o hidróxido de sódio estar dissolvido.
6. Instala-se o agitador superior no balão. É necessário agitar a solução suficientemente bem para que as camadas se misturem de forma homogénea.
7. O agitador de topo tem de trabalhar com potência constante durante a reação.
8. A mistura é mantida em lume brando até a solução de reação se tornar leitosa e homogénea. Demora 15-30 minutos.
9. Em seguida, o balão é retirado da placa de aquecimento e a mistura é separada em duas camadas.
10. A camada superior é necessária. O produto cristaliza-se diretamente no frasco, o que torna difícil a sua remoção. Por conseguinte, os procedimentos são efectuados rapidamente.
11. A camada superior é vertida cuidadosamente em pratos Pyrex ou moldes de silicone.
12. O JWH-018 é deixado durante 24 horas para cristalizar. Os moldes de silicone são utilizados para um manuseamento conveniente do produto JWH-018, uma vez que este está cristalizado e tomou a forma que foi vertido.
13. O produto JWH-018 cristalizado é retirado e triturado. Em seguida, é seco ao ar sobre um papel ou um prato numa sala quente e seca bem ventilada (é melhor usar um dessecador a vácuo para aumentar significativamente a velocidade de secagem). O procedimento de secagem depende da quantidade de produto JWH-018 e demora cerca de 48 h. O rendimento da reação é de 3000 g.
2. Deita-se no balão 1-bromopentano 1500 g e água destilada 3000 ml.
3. A mistura reacional é agitada até à separação das duas camadas e à dissolução completa do hidróxido de sódio sólido.
4. A dissolução do hidróxido de sódio é efectuada com libertação de calor, pelo que a mistura é auto-aquecida.
5. O balão é colocado na placa de aquecimento e aquecido com a potência máxima depois de as duas camadas estarem divididas e todo o hidróxido de sódio estar dissolvido.
6. Instala-se o agitador superior no balão. É necessário agitar a solução suficientemente bem para que as camadas se misturem de forma homogénea.
7. O agitador de topo tem de trabalhar com potência constante durante a reação.
8. A mistura é mantida em lume brando até a solução de reação se tornar leitosa e homogénea. Demora 15-30 minutos.
9. Em seguida, o balão é retirado da placa de aquecimento e a mistura é separada em duas camadas.
10. A camada superior é necessária. O produto cristaliza-se diretamente no frasco, o que torna difícil a sua remoção. Por conseguinte, os procedimentos são efectuados rapidamente.
11. A camada superior é vertida cuidadosamente em pratos Pyrex ou moldes de silicone.
12. O JWH-018 é deixado durante 24 horas para cristalizar. Os moldes de silicone são utilizados para um manuseamento conveniente do produto JWH-018, uma vez que este está cristalizado e tomou a forma que foi vertido.
13. O produto JWH-018 cristalizado é retirado e triturado. Em seguida, é seco ao ar sobre um papel ou um prato numa sala quente e seca bem ventilada (é melhor usar um dessecador a vácuo para aumentar significativamente a velocidade de secagem). O procedimento de secagem depende da quantidade de produto JWH-018 e demora cerca de 48 h. O rendimento da reação é de 3000 g.
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