Síntese de mefedrona (4-MMC) em solvente NMP. Em grande escala.
Pessoal, onde é que vão buscar estes reagentes?
O Serega referiu que, com a sua abordagem DCM, basta enxaguar a base livre 2-3 vezes com água fria para remover o resíduo de metilamina.
Quando é que isso deve ser feito exatamente? Depois de a camada aquosa ser drenada, basta fazer mais 2-3 lavagens com água destilada simples antes de secar sobre MgSO4?
Quando é que isso deve ser feito exatamente? Depois de a camada aquosa ser drenada, basta fazer mais 2-3 lavagens com água destilada simples antes de secar sobre MgSO4?
Ao substituir NMP por DCM e acetato de etilo em vez de acetona, continua a ser necessário adicionar benzeno antes de deixar as camadas dividirem-se?
o benzeno pode ser transformado em tolueno? se sim, qual a quantidade, por favor?
- By mocnykutas
Inglês
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Se não estiver a utilizar o bromocetão e o halogenato, então sim, o tolueno é adequado. Se estiver a utilizar o bromocetão, pode dissolvê-lo diretamente em nmp/dmso e adicionar o agente metilaminante.
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- By ice4mmc
@mocnykutas podes dar-me um wickr.me/singal? Tenho uma pergunta e vou pagar pelo teu tempo. (PL)
Olá, estou a usar Acetato de Etilo em vez de Benzeno. Reparei na síntese que a evaporação/destilação do solvente não é mencionada após a extração da camada superior (passo 7). No vídeo, foi referido que o deveríamos fazer. Não é necessário? O que posso esperar se não destilar o solvente, será apenas um tempo de congelação mais longo durante a cristalização (passo 9)?
O acetato de etilo é um solvente muito prático, mas é limitado por concentrações elevadas de bases fracas mais fortes (MeNH2) ou mesmo por soluções diluídas de bases fortes (KOH). O mesmo acontece com os ácidos: trabalhe sempre o mais rapidamente possível quando o pH estiver longe de 7. Assim, o rotavap antes da acidificação pode ajudar no processamento de um lote grande, mas eu fá-lo-ia rapidamente e evaporaria apenas metade do material... O DCM é muito melhor para este efeito e também ferve a menos de 50C. A solução a acidificar é melhor diluída com acetona fria ou éter e o ácido também diluído ou não, dependendo da quantidade, talvez até com gás possa ser uma melhor opção se fizer muito. O benzeno deve ser evitado a todo o custo, o tolueno e o xileno tornam o material azul/preto. Nunca tentei usar DCM juntamente com AcOEt numa mistura e depois evaporar rapidamente (a partir de um prato de cristalização com agitação no calor ou banho de água para segurança do produto), a proporção é crucial, uma vez que um afunda-se no fundo e o outro flutua acima da água, por isso é mais seguro fazer numa delas e depois extrair a camada de água com a outra.
Tentei esta síntese de acordo com o manual, a única diferença foi que substituí o benzeno por EA.
100g 2bromo4
400ml NMP
160ml de metilamina
1litro de água
400ml de acetato de etilo
600ml de acetona
HCL adicionado até PH6
a quantidade total de sal que obtive foi apenas cerca de 25g. Ainda não tem cristais.
Alguém sabe o que correu mal?
100g 2bromo4
400ml NMP
160ml de metilamina
1litro de água
400ml de acetato de etilo
600ml de acetona
HCL adicionado até PH6
a quantidade total de sal que obtive foi apenas cerca de 25g. Ainda não tem cristais.
Alguém sabe o que correu mal?
