Sinteza amfetaminei din P2NP prin Al/Hg (video)

[HIGGS BOSSON]

În sinteza video a amfetaminei, sunt utilizați reactivi:

• 10 g 1-fenil-2-nitropropenă (P2NP);
• 100 ml alcool izopropilic (IPA);
• 50 ml acid acetic glacial (AcOH);
• 50 g Hidroxid de sodiu (NaOH);
• 12 g Aluminiu (sub formă de folii de uz casnic feliate);
• 0,1 g Nitrat de mercur (II) (Hg(NO3)2);
• 2 ml Acid sulfuric (H2SO4);
• 50 ml Acetonă;
• Apă distilată;

Echipament și sticlărie:

• Balon cu fund plat 2 L;
• Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului (opțional);
• Condensator de reflux;
• Pâlnie;
• Filtru cu sită (de bucătărie);
• Seringă sau pipetă Pasteur;
• Hârtii indicatoare depH;
• Beakers (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
• Sursă de vid;
• Balanță de laborator (0,1-200 g este adecvată);
• Butelii de măsurat de 1000 mL și 100 mL;
• Baie de apă rece;
• Tijă de sticlă și spatulă;
• Pâlnie separatoare de 1 L (opțional);
• Termometru de laborator;
• Balon Buchner și pâlnie;
• Hârtie de filtru;

Descrierea video a sintezei amfetaminei.

Înainte de începerea sintezei, se prepară o soluție de 1-fenil-2-nitropropenă 10 g în 100 ml de alcool izopropilic și 50 ml de acid acetic. Deasemenea, o folie de aluminiu de 12 g este tăiată în bucăți mici cu un tocător de hârtie pentru prepararea unui amalgam de aluminiu. Aceasta poate fi tăiată cu foarfeca sau ruptă cu mâinile (în mănuși).

0:04-0:40 - O soluție apoasă alcalină de preparare. Această soluție a fost făcută în avans, astfel încât soluția să aibă temperatura camerei până la momentul alcalinizării amestecului de reacție principal din acest videoclip. Alcalinizarea se realizează cu o încălzire spontană. Dacă se utilizează o soluție alcalină aq caldă proaspătă, atunci temperatura este crescută mai mult și va fi necesară o răcire forțată a masei de reacție.

0:46-2:36 - Amalgam cu nitrat de mercur. Aluminiul amalgamat va reduce 1-fenil-2-nitropropenul la amfetamină. În timpul reacției de amalgamare se degajă o cantitate mică de gaz, se formează un precipitat gri. Este important să nu se rateze momentul în care amalgamul de aluminiu este gata. Acest moment poate fi determinat de formarea unui precipitat gri și de o evoluție crescută a gazului. Se produce în 10-15 minute de la începutul reacției.

Apa se scurge fără a îndepărta un tifon, aluminiul amalgamat se spală cu două porții de apă distilată rece. Merită să se acorde atenție eliberării bulelor de gaz. Se observă că bulele sunt mai mici și culoarea lichidului este mai închisă într-un amalgam "corect". Dacă reacția este violentă, bulele sunt mari și culoarea este deschisă, amalgamul este "incorect". Acest lucru se datorează aproape sigur unei lipse de sare de mercur. Vă rugăm să rețineți că sărurile de mercur sunt otrăvitoare.

2:37-4:28 - Cea mai importantă parte a procesului este reducerea 1-fenil-2-nitropropenului prin amalgam de aluminiu. Reacția este exotermică și se desfășoară cu degajare abundentă de căldură. Este necesar să se controleze cu atenție temperatura în timpul procedurii. Balonul de reacție este răcit într-o baie de gheață în caz de supraîncălzire. Este permis să se adauge apă rece în balon. Uneori reacția nu este inițiată, este necesar să se încălzească bine masa de reacție și reacția este inițiată (cu un amalgam pregătit corespunzător). În timpul reacției se degajă mirosuri de alcool clocotit și acid acetic. Condensatorul de reflux Allihn este utilizat pentru captarea vaporilor. Eficiența condensatorului de reflux Allihn poate fi crescută cu ajutorul unei ape reci curgătoare, care poate fi conectată la acesta.

5:04 - Balonul de reacție poate fi clătit cu o cantitate mică de alcool, iar aluminiul nereacționat poate fi clătit, de asemenea, cu acesta pentru a colecta reziduurile și a crește randamentul.

5:13 - Ar trebui să rămână puțin aluminiu nereacționat. Puteți determina o cantitate de 1-fenil-2-nitropropenă reacționată după reziduuri.

5:16-6:13 - Alcalinizare. Reacția se realizează cu o eliberare de căldură. Resturile de aluminiu nereacționat vor reacționa suplimentar cu alcali și vor încălzi amestecul, precum și vor crea subproduse.
O separare în straturi vizibile are loc în 30 de minute după alcalinizare. pH-ul stratului superior trebuie să fie de 11-12.

6:18-7:23 - Decantare. Se colectează stratul superior cu bază de amfetamină în alcool. Acesta poate fi uscat cu o cantitate mică de sulfat de magneziu anhidru. Se poate extrage zgura cu un solvent nepolar (eter, benzen, toluen), apoi se evaporă un solvent.

7:24-8:50 - Prepararea soluției de acid sulfuric în acetonă. Această soluție este necesară pentru o acidificare mai lină. Dacă se utilizează acid sulfuric concentrat, se produce o acidificare excesivă locală a produsului. Prin urmare, randamentul scade.

8:51-10:53 - Acidificarea produsului și obținerea sulfatului de amfetamină. În stratul galben superior, care a fost colectat în etapa anterioară, se adaugă picătură cu picătură o soluție preparată de acid sulfuric. Se formează fulgi de sare cu fiecare picătură de soluție acidă. Această etapă este foarte importantă, este necesar să se controleze cu atenție pH-ul pentru a evita o acidificare excesivă. Acidificarea este continuată până la unpH de 5,5-6. Produsul supraacidificat are o culoare rozalie. Produsul va fi deteriorat în cazul unei acidificări excesive totale.

10:55-11:38 - Filtrarea sulfatului de amfetamină din solvenți într-o pâlnie Buchner sub vid. Produsul poate fi clătit suplimentar cu acetonă rece în această etapă prin turnarea sa prin pâlnia Buchner împreună cu tortul de sulfat de amfetamină.

11:41-12:28 - Filtrarea folosind instrumente improvizate. Orice țesătură groasă poate fi utilizată ca filtru. Produsul rezultat se usucă într-un loc cald și uscat timp de câteva ore pentru a elimina solvenții reziduali. Se recomandă depozitarea acestuia într-un ambalaj vidat.

Randamentul este de 60-70%.

 

[timeandtime]

8:51 - what's the shelf life of the clear oil after it's been separated?

 

[golab071]

Would it make sense, when producing larger quantities of the product, to use solvents like DMSO (boiling point: 189°C) or toluene (110°C) instead of IPA (82°C), and to place pieces of broken porcelain in the reactor to stabilize the reaction?

 

[William Dampier]

DMSO at high temperature and the presence of acid will begin to degrade on DMS and release oxygen as an oxidizing agent. We have a strong release of hydrogen, which in the aggregate can give "explosive gas". Gently with experiments! In addition, DMSO itself is very smelly with high-temperature synthesis in the presence of many components. Try ethylacetate.

 

[nofuckups]

What's the exact process of making the P2NP+IPA+GAA solution? Is it just mixing the appropriate quantity of each compound in a beaker, stirring it a bit and then letting it cool? I'm not sure why this part was skipped from the video.

 

[G.Patton]

yes, exactly.

 

[William Dampier]

When it has cooled by part of the P2NP can crystallize again. You can add this precipitate to the flask without dissolution or wash off an additional amount of IPA.

 

[nofuckups]

or just warming up the entire solution a bit before pouring into the aluminium amalgam?

 

[timeandtime]

8:51 - what's the shelf life of the clear oil after it's been separated?

 

[Chemdogkm]

most medication has shelf life 1 year,not that it doesnt work after just that it is recomended to use it before

 

[timeandtime]

Thank you, helps a lot.

 

[New Student]

Hello!!

I am new to all this and would liek to give this a try and learn more

Do I need a fume hood for this?

I will have a respirator and nice gloves, is there anything else I need to watch out for?

Thank you

 

[William Dampier]

The main thing is to have time to cool the reaction while this does not get out of a flask with a volcanic effect. Evaporation that you can get the main IPA is not so critical.

 

[New Student]

Thank you< so I probably don't need a fume hood for this

 

[Chemdogkm]

depends on quantity of production,mostly just fumes, no open flames, dont ingest the poisonous chemicals.dont order chemicals from out of the country,they will get taken and maybe feds show up, dont talk to cops without a lawyer and dont let anyone in ur house unless they kick in the door with a warrant

 

[Chemdogkm]

so i have an oily residue product,what is a good way to crystalize it?

 

[golab071]

You need to use a solution of acid (phosphoric or sulfuric) in IPA. This is shown and explained in detail in the video available on the forum.

 

[Chemdogkm]

After that.just takes forever to dry. So recrystalize with ethanol or xylene is what im thinkn

 

[golab071]

Thank you for the previous responses.

The chemist has carried out their first (successful?) reaction and, as a result, has further questions.

The test subject, who evaluated the final product, compared it to the one commonly available on the street (according to police reports found online, its purity is usually around 10-20%).

I’d like to know whether the test subject had overly high expectations of the product, or if the inexperienced chemist might have made several mistakes during the process?

What can realistically be expected from the final product, and could further experiments significantly improve its quality?

The errors that, according to the chemist, may have affected the final product include:

• Completely skipping extraction with DCM (the chemist was prepared for it but lacked sufficient theoretical knowledge).

• Drying the product for too short a time and at too high a temperature.

Could this affect the product’s quality?

Does extraction with DCM involve adding DCM to the free base and collecting the appropriate layer? If so, are the layers clearly distinguishable, and which one (top/bottom) contains the product?

Could @G.Patton @William D. provide their input on this?
Thank you!

 

[G.Patton]

Hello.
It is quite subjective, has he checked its melting point? Isomer ratio also play role in the product activity. In addition, there is direct dependence between its purity and potency.

It's hard to estimate its quality in accordance with your description. You should check its purity in laboratory (such as EnergyControl or so) and then try to find a problem. Is your product absolutely white?

this step is quite important in order to increase the reaction yield and get rid of Hg salts in final product.

It also can influence on the product quality in case of air exposure during its strong heating.

Yes, he has to add DCM to the reaction mixture stir it well and then separate layers. DCM layer is clearly be determinated by its transparency and smell.

By the way, will you sell your product here?

 

[golab071]

Thank you!


No measurements were made, and the product was not 100% pure.


After adding the sodium hydroxide solution to the mixture, an oily layer separated after some time. So, should DCM be added to it after separation, or already at the stage of adding sodium hydroxide? I’m an amateur with a new hobby As you can see, I still have a lot to learn. I’ll follow the instructions and keep you updated on the progress. Any sale at this point is out of the question.

 

[G.Patton]

>So, should DCM be added to it after separation, or already at the stage of adding sodium hydroxide?

It has to be added after NaOH aq sln addition and 5-10min stirring in order to let it reacts.

 

[whyicantmakeit09]

Can I substitute DCM for Acetone in Amphetamine Synthesis?

Hey fellow chemists!

I'm currently working through an amphetamine synthesis protocol (thanks to Amine expert guidance) and I'm curious about substituting dichloromethane (DCM) for acetone. Specifically, I'm wondering if it's possible to use DCM as a replacement in the following steps:

• 
  
• Work-up: after extracting with DCM, could I use it again to wash the organic layer instead of acetone?

I understand that DCM is generally less polar than Acetone, so I'm worried about potential issues with solubility or contamination. Has anyone tried substituting DCM in this protocol before? Are there any specific concerns I should be aware of?

Thanks for sharing your experiences and expertise!

 

[Chemdogkm]

Yes u can use about any solvent for cleaning