Sinteza amfetaminei din P2NP prin Al/Hg (video)

[HIGGS BOSSON]

În sinteza video a amfetaminei, sunt utilizați reactivi:

• 10 g 1-fenil-2-nitropropenă (P2NP);
• 100 ml alcool izopropilic (IPA);
• 50 ml acid acetic glacial (AcOH);
• 50 g Hidroxid de sodiu (NaOH);
• 12 g Aluminiu (sub formă de folii de uz casnic feliate);
• 0,1 g Nitrat de mercur (II) (Hg(NO3)2);
• 2 ml Acid sulfuric (H2SO4);
• 50 ml Acetonă;
• Apă distilată;

Echipament și sticlărie:

• Balon cu fund plat 2 L;
• Suport pentru retortă și clemă pentru fixarea aparatului (opțional);
• Condensator de reflux;
• Pâlnie;
• Filtru cu sită (de bucătărie);
• Seringă sau pipetă Pasteur;
• Hârtii indicatoare depH;
• Beakers (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
• Sursă de vid;
• Balanță de laborator (0,1-200 g este adecvată);
• Butelii de măsurat de 1000 mL și 100 mL;
• Baie de apă rece;
• Tijă de sticlă și spatulă;
• Pâlnie separatoare de 1 L (opțional);
• Termometru de laborator;
• Balon Buchner și pâlnie;
• Hârtie de filtru;

Descrierea video a sintezei amfetaminei.

Înainte de începerea sintezei, se prepară o soluție de 1-fenil-2-nitropropenă 10 g în 100 ml de alcool izopropilic și 50 ml de acid acetic. Deasemenea, o folie de aluminiu de 12 g este tăiată în bucăți mici cu un tocător de hârtie pentru prepararea unui amalgam de aluminiu. Aceasta poate fi tăiată cu foarfeca sau ruptă cu mâinile (în mănuși).

0:04-0:40 - O soluție apoasă alcalină de preparare. Această soluție a fost făcută în avans, astfel încât soluția să aibă temperatura camerei până la momentul alcalinizării amestecului de reacție principal din acest videoclip. Alcalinizarea se realizează cu o încălzire spontană. Dacă se utilizează o soluție alcalină aq caldă proaspătă, atunci temperatura este crescută mai mult și va fi necesară o răcire forțată a masei de reacție.

0:46-2:36 - Amalgam cu nitrat de mercur. Aluminiul amalgamat va reduce 1-fenil-2-nitropropenul la amfetamină. În timpul reacției de amalgamare se degajă o cantitate mică de gaz, se formează un precipitat gri. Este important să nu se rateze momentul în care amalgamul de aluminiu este gata. Acest moment poate fi determinat de formarea unui precipitat gri și de o evoluție crescută a gazului. Se produce în 10-15 minute de la începutul reacției.

Apa se scurge fără a îndepărta un tifon, aluminiul amalgamat se spală cu două porții de apă distilată rece. Merită să se acorde atenție eliberării bulelor de gaz. Se observă că bulele sunt mai mici și culoarea lichidului este mai închisă într-un amalgam "corect". Dacă reacția este violentă, bulele sunt mari și culoarea este deschisă, amalgamul este "incorect". Acest lucru se datorează aproape sigur unei lipse de sare de mercur. Vă rugăm să rețineți că sărurile de mercur sunt otrăvitoare.

2:37-4:28 - Cea mai importantă parte a procesului este reducerea 1-fenil-2-nitropropenului prin amalgam de aluminiu. Reacția este exotermică și se desfășoară cu degajare abundentă de căldură. Este necesar să se controleze cu atenție temperatura în timpul procedurii. Balonul de reacție este răcit într-o baie de gheață în caz de supraîncălzire. Este permis să se adauge apă rece în balon. Uneori reacția nu este inițiată, este necesar să se încălzească bine masa de reacție și reacția este inițiată (cu un amalgam pregătit corespunzător). În timpul reacției se degajă mirosuri de alcool clocotit și acid acetic. Condensatorul de reflux Allihn este utilizat pentru captarea vaporilor. Eficiența condensatorului de reflux Allihn poate fi crescută cu ajutorul unei ape reci curgătoare, care poate fi conectată la acesta.

5:04 - Balonul de reacție poate fi clătit cu o cantitate mică de alcool, iar aluminiul nereacționat poate fi clătit, de asemenea, cu acesta pentru a colecta reziduurile și a crește randamentul.

5:13 - Ar trebui să rămână puțin aluminiu nereacționat. Puteți determina o cantitate de 1-fenil-2-nitropropenă reacționată după reziduuri.

5:16-6:13 - Alcalinizare. Reacția se realizează cu o eliberare de căldură. Resturile de aluminiu nereacționat vor reacționa suplimentar cu alcali și vor încălzi amestecul, precum și vor crea subproduse.
O separare în straturi vizibile are loc în 30 de minute după alcalinizare. pH-ul stratului superior trebuie să fie de 11-12.

6:18-7:23 - Decantare. Se colectează stratul superior cu bază de amfetamină în alcool. Acesta poate fi uscat cu o cantitate mică de sulfat de magneziu anhidru. Se poate extrage zgura cu un solvent nepolar (eter, benzen, toluen), apoi se evaporă un solvent.

7:24-8:50 - Prepararea soluției de acid sulfuric în acetonă. Această soluție este necesară pentru o acidificare mai lină. Dacă se utilizează acid sulfuric concentrat, se produce o acidificare excesivă locală a produsului. Prin urmare, randamentul scade.

8:51-10:53 - Acidificarea produsului și obținerea sulfatului de amfetamină. În stratul galben superior, care a fost colectat în etapa anterioară, se adaugă picătură cu picătură o soluție preparată de acid sulfuric. Se formează fulgi de sare cu fiecare picătură de soluție acidă. Această etapă este foarte importantă, este necesar să se controleze cu atenție pH-ul pentru a evita o acidificare excesivă. Acidificarea este continuată până la unpH de 5,5-6. Produsul supraacidificat are o culoare rozalie. Produsul va fi deteriorat în cazul unei acidificări excesive totale.

10:55-11:38 - Filtrarea sulfatului de amfetamină din solvenți într-o pâlnie Buchner sub vid. Produsul poate fi clătit suplimentar cu acetonă rece în această etapă prin turnarea sa prin pâlnia Buchner împreună cu tortul de sulfat de amfetamină.

11:41-12:28 - Filtrarea folosind instrumente improvizate. Orice țesătură groasă poate fi utilizată ca filtru. Produsul rezultat se usucă într-un loc cald și uscat timp de câteva ore pentru a elimina solvenții reziduali. Se recomandă depozitarea acestuia într-un ambalaj vidat.

Randamentul este de 60-70%.

 

[battman23]

Do you have a source to purchase P2NP or point me in the right direction

 

[johan.j]

Is possible use less IPA and less glacial acetic acid in this reaction?

 

[layman]

Există vreun motiv anume pentru a prefera izopropanolul în locul etanolului?

 

[lone_w0lf]

I’m not an expert, so take this with a grain of salt, but I assume that isopropyl alcohol in its pure form is more readily available, cheaper, less polar, and less reactive — so it’s probably the more suitable choice.

 

[Letswork2025]

Is 80% acetic acid good enough?

 

[G.Patton]

You can use it but you have to recalculate it and take it more than GAA.

 

[Jordan Belfort]

The stoichiometry is correct ? Isn't it very excess for only 10 grams?

Also what is your opinion about replacing GGA/Acetic acid with Phosphoric acid 85%, replace IPA with methanol (for boiling) and allowing direct extraction with hexane after alkalization -> brine wash till brine no longer takes dirt and simply evaporate the hexane ?

And regarding the foil, I personally suggest 0.03 0.05MM thick (technical aluminium foil) compared to supersmarket householdfoil.
In this reaction, once tried, I must actually check it myself perhaps use even thicker.

 

[G.Patton]

Yes, it is correct.
I'm not sure about phosphoric acid, but for sure you can use formic acid instead. So far as methanol boiling is concerned, it will be the last synthesis you see
Hexane also can be used.

 

[Jordan Belfort]

What do you mean ? 10L MDP2P batches are no problem with thick alu foil and 10 grams mercury chloride per liter MDP2P and little excess methanol. Reaction takes about 4-5 hours and it boils itself slowly, you can even put plastic drum lid on it no stress.

Then hexane extraction and brine wash as usual.

You think there will come explosion with P2NP ? If you think it's really that violent I can use less foil and once the boiling tempreture is reached simply add foil till all is consumed what should be added. But still I find it stunning why we need to use so much glacial acetic acid. Looking at the 'strenght' of for example sulfuric acid, wouldn't that be a better alternative ? As I have read HCL could also be used so why would not be sulfuric acid ?

Do you put a certain stoichemitry, or do you put the post-reaction mixture at a certain pH, before you add the mercury/foil ?

I know a friend of mine used ammonia chloride for MDA synthese I think was also Al/Hg, perhaps is that also a possiblity here ?

Sorry for my little problematic English.

 

[G.Patton]

This discussion not about MDP2P.

You can perform this synthesis even without GAA. Look at this tutorial.
In case of more of 100g P2NP, It will be impossible to control this too violate exothermic reaction and dissipate heat. It can blow up. You can experiment with foil addition but don't think that it will lead to any result due to nature of this reaction.

 

[homestead]

I've tested with 50g p2np and reaction was very controllable, will be scaling up to 100g this week.

 

[Jordan Belfort]

I am going to try larger, did you use cooling or simply 'mexican style' open pot with enough solvent to boil off?

 

[homestead]

Cooling with an icebath

 

[Klefedronek1337]

Can I evaporate water from the electrolyte for the battery and use this sulfuric acid? , Is there a guide maybe on the forum on how to safely evaporate this?

 

[GhostChemist]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...ntrated-sulfuric-acid-production-at-home.376/

 

[Chemdog010297]

Can I just use sodium chloride instead of sodium thiosulfate for drying solvent ?

 

[GhostChemist]

absolutely no
sodium thiosulphate is Na2S2O3 (may be you mean Na2SO4 sodium sulphate, so it is drying agent)
sodium chloride is not drying agent

 

[tabletopper]

I'm using 99% sulphuric, is this okay to add directly into acetone then added drop wise to a-oil?
Or should I dilute my sulphuric with IPA before adding to acetone??

 

[GhostChemist]

"I'm using 99% sulphuric, is this okay to add directly into acetone then added drop wise to a-oil?" - this way is right. Dissolve 99% sulphuric acid in acetone and add to a-oil (more better dissolve a-oil in aceton too)

 

[tabletopper]

How much acetone if I have 250ml a-oil sir?

 

[tabletopper]

(dissolving a-oil in acetone)

 

[GhostChemist]

1:1 is norm proportions

 

[William Dampier]

You can use a 1ml of sulfuric acid in 5-10ml of dry acetone as an optimally diluted solution for acidification. And add acetone to the oil sparingly, or add it as needed if it thickens.

 

[AntonioManchado]

Hello,

I am starting to make my first syntheses using this system and I have some doubts, I hope you can help me with them:

1. How long do you let the NaOH solution react with the MR? I'm leaving it for about 12 hours so the layers separate properly. Is that okay?

2. Once the top layer has been removed, I measure its pH and I always get a result of 10. Why could it be and I can't get a pH of 11-12?

3. To purify it, I first filter out any solids that may be present through a coffee filter, then I decant it using a funnel and put the resulting liquid in the refrigerator for a few hours to crystallize any impurities that may remain and eliminate them using another filter. Would this be correct? Should I subsequently evaporate the solvent? Did I leave any more steps for purification?

I hope you can help me with this, on the other hand I would like to know if to make, for example, 300 g of P2PNP, it is mandatory to make the amalgam with 30 L of water or this amount of water could be reduced in the reaction. With the IPA and the GAA, should I also use 3 and 1.5 L respectively or could these quantities be reduced?

 

[William Dampier]

You prepare a solution of sodium hydroxide in water in advance, so that the mixture has time to cool down (the reaction is exothermic when mixed with water). Using a cool hydroxide solution would be the most correct. The reaction with the reaction mixture should proceed quite quickly if all the aluminum has reacted or the residue has been filtered off. Then, the separation of the base occurs instantaneously after mixing with the required amount of hydroxide solution (but we add it gradually, of course).

A basic pH of 10 or greater is sufficient for base separation.

You need to distill off the solvent if you have an excess left after the reaction – if it’s an alcohol, it hinders crystallization without adding excess acetone.

The proportions are preferably maintained when scaling up, but the 300g reaction is quite specific and requires a disproportionate increase in reaction volume and certain experience to control the reaction. Furthermore, the yield is usually lower than when making smaller batches. This can be corrected, but it requires equipment.

 

[AntonioManchado]

So, is it better to use a cold NaOH solution from the refrigerator rather than at room temperature? Should we also let the RM cool down?

You mentioned that it's best to distill the solvent. I'm evaporating mine at 40-50°C, but I'm worried that if I increase the temperature, the oil will decompose. Is that correct too?

Regarding pH: if it's 10, why is it said that oil with a pH of 11.7 is better? Is that true? How could I achieve that pH of 11.7, for example, by adding 60g of NaOH to 10g of P2NP instead of the current 50g?

Is it normal for the oil to crystallize, or are those impurities?

How can I tell if my oil is of good quality? By its density? Boiling point?

With your help, I'm on the right track. Thank you.

 

[William Dampier]

At least to room temperature. It can be cooled further, but so as not to get sodium hydroxide crystallization back.

Distillation of the solvent is not always necessary. You can apply this if you have problems with crystallization. Or if you want to obtain pure a-oil for transportation. However, for such distillation, it is desirable to dry the solution to avoid losing the base due to the distillation of water particles. Then, use vacuum distillation for better and faster separation. If necessary for purity, the base itself can be distilled.

Approximately 50g of NaOH is usually sufficient for 10g of P2NP. Otherwise, the quantity will vary depending on the reaction mixture, residual aluminum, and so on.

For pure base without solvents, crystallization is possible when lowering the temperature (below the melting point).