Sinteza amfetaminei la o singură oală din P2NP cu NaBH4/CuCl2 (la scara de 1 kg)

[GhostChemist]

Reaction scheme:

​

Equipment and glassware:

• 50 L batch reactor with a reflux condenser, top stirrer and heating apparatus in a set-up;
• Drip funnel;
• Conventional funnel;
• Laboratory grade thermometer (up to 150 °С);
• Several buckets for 10 and 20 L;
• Measuring cylinder for 1 L;
• Vacuum source;
• Laboratory scale (1-2000 g is suitable);
• Cold water bath sours for reflux condenser;
• Nutsche filter;
• pH Indicator papers;
• 5 L x2 Beakers;
• Freezer;
• Pyrex dishes for crystallization;

Reagents:

• Isopropyl alcohol (IPA) 20 L;
• Distilled water 6.2 L;
• Sodium borohydride (NaBH4) 1739 g;
• P2NP (Phenyl-2-nitropropen) 1000 g;
• Copper (II) chloride (CuCl2) 105 g;
• Sodium hydroxide (NaOH) water solution 25% 8 L;
• Dry acetone 2.5 L;
• Sulfuric acid (or orthophosphoric acid);

Download Video

Amphetamine synthesis

• Novator
• Apr 4, 2023
• 104
• amphetamine amphetamine synthesis nabh4 p2np p2np synthesis phenyl-2-nitropropene video synthesis

Amphetamine synthesis via NaBH4 reductive amination from P2NP...

Synthesis:

1. A mixture of IPA and H2O 2:1 (18 liters) is added to a 50 L batch reactor.
2. Solid NaBH4 (1739 g) is added in one portion and stirrer is turned on.
3. Pure P2NP (1000 g) is added in several small portions to keep the mixture temperature below 60 °С.​

P2NP (Phenyl-2-propanone)
​

4. A solution of CuCl2 (105 g) in water (200 ml) is slowly added dropwise to keep the mixture temperature below 80 °С.​

CuCl2 and CuCl2*2H2O​

5. Thereafter, reaction is kept at 80 °C for 30 minutes with help of external heating.
6. A NaOH (8 liters 25%) water solution of is added to the reaction mixture and layers are separated.
7. The aqueous phase is extracted with 8 liters of IPA. Amphetamine free base is dissolved in IPA and IPA layer density is changed, hence, it is separated from aqueous layer.
8. The IPA from step 7 extract is evaporated on vacuum to an amphetamine free base oil and combined with free base from step 6.
9. The amphetamine free base oil is dissolved in 2 L of dry acetone.
10. Sulfuric acid (or orthophosphoric acid) is added dropwise to reach pH 6 (with a constant stirring).
11. Then, the mixture is put into a freezer for 12 hours.
12. After crystallization procedure in the freezer, the suspension of amphetamine salt is filtered with help of nutsche filter and washed with a dry cold acetone to white color. Acetone from washing procedure can be crystallized as described at steps 11-12 (amphetamine salt quality from this solution will be lower).
The reaction yield is 60-70 %.​

 

[Sasha89]

Mai întâi de toate, vă mulțumesc foarte mult pentru aceste rute de sinteză foarte interesante.
Este un reactor de sticlă 30l utilizabil pentru această cale? (Ceva de genul că u vedea pe imagine)
Și cum realizați agitarea? Folosiți un agitator electric aerian?

 

[William Dampier]

da
Am nevoie de un agitator de sus pentru acest tip de balon

 

[rickyrick]

Dacă scalați această reacție, scalați totul sau extragerea stratului apos cu IPA nu trebuie să fie scalată linear?

 

[MadHatter]

Aceasta este o sinteză foarte bună, fără deșeuri de mercur sau posibila contaminare cu mercur generată de reducerea Al/Hg. Am văzut-o pe The Vespiary în urmă cu câteva luni și aveam de gând să scriu un articol aici după ce aș fi încercat-o eu însumi. Dar, ca de obicei, voi mi-ați luat-o înainte . Mulțumesc pentru textul excelent!

 

[diogenes]

Este posibilă reducerea dimensiunii? Am toate ingredientele, dar aș prefera să încerc mai întâi la scară mică.

 

[Uncle Lee]

Această reacție este foarte bună la scară mică
Într-o reacție la scară largă, încercarea de a controla exotermia și cantitatea mare de spumă prin introducerea lentă a soluției de CuCl2 în balon nu va oferi un randament ridicat, este posibil să nu existe decât nitroalcani, iar concentrația de nanoparticule va fi prea mică pentru a reduce nitro, trebuie utilizat cel mai mare balon posibil și trebuie adăugată întreaga soluție de CuCl2 dintr-o dată

 

[RickyKasso]

Ce considerați a fi "scară mică"? Există o cantitate specifică de P2NP și cantitățile respective de alte substanțe chimice pentru a avea cea mai optimă și ușoară reacție?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[waltjr5858]

But when you add all of the cucl2 at once the whole mixture turns black and then within minutes the catalyst falls out of the alcohol and doesn't do much down low... adding drop wise allows a continuous supply of copper to stay in the upper layer acting as a catalyst. So far I have found if you have too much nabh4 left at the time of adding the copper the copper gets reduced wayyy to fast and losses its catalyst activity instead of almost starting as a yellow or brown mixture and slowly turning black before finally falling to the bottom. Thise are the reactions that really work for me when the borohydride amount is low enough to not instantly reduce the copper to black and need the temperature increase to finally cause it to be fully reduced and settle in the bottom slowly over time.... but trying to get the perfect amount of nabh4 at that moment is let's say.... very difficult. Surprisingly the nitro doesn't need much nabh4 in the end to reduce.

 

[btcboss2022]

Bună ziua,

Este normal să am un precipitat solid după punctul 6? Am făcut de două ori cu același rezultat pe care tocmai l-am filtrat.
Mulțumesc.

 

[William Dampier]

Da, un precipitat insolubil ar trebui să cadă. Deci, eliminăm excesul de săruri, obținând baza.

 

[syntheticdrugs]

William DampierBună ziua, pot folosi altceva în loc de borohidridă de sodiu în această reacție?

 

[G.Patton]

Alo, da. Al/Hg, LAH, Pd/C și H2, Ni/Re și H2. Ultimele două nu sunt recomandate pentru un novice.

 

[Sasha89]

Care este cel mai bun mod de a efectua o extracție cu cantități atât de mari, de a agita bine și apoi de a decanta?
și distilarea trebuie să se efectueze în vid sau IPA poate fi, de asemenea, distilată în mod normal?

Scuze pentru ultima scriere în germană, nu am văzut că autotranslatorul era activat

 

[William Dampier]

Alcoolul (sau alt solvent de extracție) trebuie evaporat, altfel cristalizarea produsului final va fi o problemă.

 

[Sasha89]

este posibil să efectuați distilarea în vid cu o pompă cu următoarele specificații:
Debit (max.): 5,5 l/min.
Vid final (max.): 160 mbar (abs.)

și care ar fi punctul de fierbere al IPA cu utilizarea acestei pompe

 

[Montecristo]

Există riscuri majore cu acest sintetizator?

 

[William Dampier]

Reacția cu borohidridă de sodiu poate scăpa de sub control dacă nu monitorizați temperatura. În plus, compușii de cupru cu dispersie mică pot interfera cu purificarea produsului final.

 

[Johnny Ringo]

Kann man die kupferverbindungen verhinden und ist das produkt(base) geeignet paste herzustellen wenn man es nicht mit aceton wäscht und nur schwefelsäure hinzu fügt?

 

[Johnny Ringo]

Und wie kann man es am besten beheizen, da die kontaktfläche bei rundkolben schlecht hitze absorbiert und es sehr lange dauert wenn man versucht den kolben direkt zu beheizen.

 

[Montecristo]

Vă mulțumim!

 

[Mclssmxxl]

La scară mică, elaborarea poate fi înlocuită cu sărarea ipa după alcalinizare și extragerea cu, să zicem, toluen, apoi uscată pe ceva adecvat? Nu văd de ce nu, dar poate îmi scapă ceva. nu dețin un rotovap.

 

[Sasha89]

Ce utilizați pentru încălzirea externă pentru a menține temperatura la 80 °c timp de 30 de minute?

 

[GDC]

Vas de metal pentru hrănirea câinilor cu apă.

 

[Johnny Ringo]

Bin auf das problem gestoßen,dass das wasser verdampft ist bevor es 80grad erreicht hat könnte ich es mit öl erhitzen?

 

[Mclssmxxl]

Plită încinsă, manta de încălzire (ar putea fi prea mult chiar și la foc mic), cu siguranță nu flacără deschisă.

 

[Johnny Ringo]

Was ist die beste low budget alternative zu einem 600€ heizmantel?

 

[G.Patton]

Merită utilizat reactorul chimic Batch pentru această scară.

 

[Sasha89]

După zeci de sinteze reușite, de data aceasta chiar am eșuat.
reactorul meu de sticlă a avut o mică fisură care, din păcate, a dus la una mare și, prin urmare, a devenit permeabil. Din fericire, acest lucru s-a întâmplat cu puțin timp înainte de adăugarea de CuCl2. Am oprit apoi sinteza, am stins reacția cu H2o și am pus-o într-o canistră.
Întrebarea mea acum: Amestecul de NabH4 și P2NP poate fi separat în vreun fel, astfel încât ambele să poată fi returnate la formele lor inițiale? astfel încât să poată fi utilizat din nou pentru o nouă sinteză.