Видео Синтез 1-фенил-2-нитропропена (P2NP) из бензальдегида и нитроэтана. Реакция Генри.

[MadHatter]

На самом деле, забейте! Он прекрасно кристаллизовался за ночь. Но вокруг желтых кристаллов образовалась коричневая жижа, и она определенно плохо пахнет.
Я сделал еще одну партию без каких-либо проблем с температурой (на самом деле, использование палочки для нагрева sous-vide - идеальная система нагрева для этого синтезатора! Поддерживает идеальную, циркулирующую водяную баню при точной температуре, просто совет). Теперь вторая партия состоит почти исключительно из твердых, идеальных желтых кристаллов.

Но для плохой партии: Я хочу очистить ее как следует. Но найти данные по растворимости - или, скорее, ИНСОЛЮБИЛЬНОСТИ - для P2NP сложно. Напомните мне, @G.Patton @William Dampier и т.д., является ли P2NP нерастворимым в воде? По-видимому, он прекрасно растворим в метаноле и DCM. А как насчет нерастворимых? Например, в толуоле? Могу ли я промыть его этим? Какова будет наилучшая процедура очистки?
Я имею в виду перекристаллизацию из IPA.

 

[G.Patton]

Фенил-2-нитропропен

Общая информация 1-фенил-2-нитропропен, или просто фенил-2-нитропропен, или P2NP, как его обычно называют, является химическим соединением из группы ароматических соединений с формулой C9H9NO2. Это светло-желтое кристаллическое твердое вещество с выраженным запахом. Фенил-2-нитропропен используется...

bbgate.com

 

[MadHatter]

Итак, вот картинка. Слева - канареечно-желтые кристаллы, полученные при идеальном температурном контроле, справа - более темно-желтые, полученные в ходе работы, которая довольно долгое время шла при температуре выше 110 C.

Что лучше сделать? Перекристаллизовать из метанола или IPA?

 

[G.Patton]

Продукт может быть перекристаллизован из гексана, метанола, этанола, изопропанола

 

[MadHatter]

Поэтому я выбрал перекристаллизацию из метанола Разница в цвете все еще есть, но чуть меньше. Правда, метанол из кристаллов вытесняется с трудом, и я целый день возился с вакуумной сушкой.

Но я перешел к фазе восстановления с NaBH4, теперь в холодильнике стоит бутылка с формамиламфетамином в ацетоне над MgSO4, чтобы завтра засолить. Мне просто нужно получить чистую, хорошую кислоту для засолки, которой у меня, к сожалению, сейчас нет.

 

[Dreadnsalty]

Во время рефлюкса я получаю 2 отдельных слоя. Один темно-янтарный сверху и меньший слой светло-желтого цвета снизу. Вместе с белым осадком на дне. Нормально ли это?

 

[UWe9o12jkied91d]

Слои означают воду, чист ли ваш GAA?
Белый осадок может быть вашим продуктом, растворяется ли он при нагревании?

 

[Dreadnsalty]

Совершенно новая бутылка GAA чистотой 99,85 %. RM сильно пахнет GAA. Я проверю растворение продукта, как только он закончит кристаллизоваться (надеюсь).

 

[BrownRiceSyrup]

В результате реакции образуется вода, верно? Есть ли способ удалить воду, чтобы запустить реакцию? Я помню, что где-то видел, как кто-то использовал толуол в качестве растворителя и использовал дин-старт для удаления воды, но тепло поднимается до 86 или что там у азеотропа с толуолом. Есть ли что-то плохое в этой идее? Может ли это увеличить выход?

 

[G.Patton]

Здравствуйте, да.

 

[Hank Schrader]

При производстве фенилнитропропена мы не использовали нагревание.
Наливали в колбу
нитроэтан+бензальдегид+катализатор, закрыли и оставили при комнатной температуре.
Колбу встряхивали раз в сутки. Через 8 дней раствор вылили в воду... и кристаллы пропена сразу упали на дно. Вода была декантирована и кристаллизована в спирте.

Если кто-то хочет получить очень качественный пропен,
я дам вам следующую технологию:

1 моль бензальдегида
1,2 моль нитроэтана
+ 18 мл н-бутиламина

Поместите это в стеклянную бутылку и закройте ее.
Сильно встряхивайте пару раз в день.
Через 8 дней откройте бутылку и вылейте 1 литр в емкость с горячей водой.
Встряхните... слейте воду, повторите процедуру с 500 мл воды.
Залейте фенилнитропропен спиртом, нагрейте до полного растворения и оставьте в морозилке.
Пропен получается этим методом практически без цвета.
Цвет - прозрачно-желтый, структура - как у кристаллического метамфетамина.

По моему методу получится ~ 135-140 г.

 

[BrownRiceSyrup]

Мне просто интересно, как вы получаете моль нитроэтана... Я только что провел выходные, делая свой собственный бромэтан, и в настоящее время делаю несколько запусков этого и нитрита натрия... В конце концов, я получу крота вместе lol

 

[Hank Schrader]

Раньше многие люди имели неограниченный доступ к нитроэтану.
При оптовых закупках нитроэтан стоит 16,5 евро за кг.

 

[Hank Schrader]

Запасы нитроэтана всегда кстати.

 

[BrownRiceSyrup]

Вау... да, я в США, так что нам здесь сложнее, по крайней мере, мне. Я делаю это для себя, что-то вроде проекта хобби, так что я не против сделать свой собственный нитроэтан. Хотя, если я смогу сделать достаточно приличный продукт, я подумаю о том, чтобы работать дальше, почему бы и нет.

Действительно ли люди покупают соли амфетамина в больших количествах? Это выгодно? Думаю, они все пойдут на все, что метилировано, а не просто скучные амфетамины.....

 

[Hank Schrader]

Продавая Амфетамин, вы можете заработать на количестве и низкой цене.
Метамфетамин, безусловно, более выгодный продукт.
С точки зрения химии мне нет разницы, что производить - лишь бы платили.

 

[Akashic]

при ежедневном встряхивании исходного раствора в течение 8 дней при комнатной температуре, нужно ли проветривать колбу с крышкой? и следует ли избегать попадания света? Я представлял, что выберу большую янтарную бутылку для среды и буду хранить в шкафу до того, как придет время мыть/процеживать.
Спасибо, что поделились, я очень хочу попробовать ваш метод.

 

[41Dxflatline]

Мой аватар - большой кристалл, полученный этим методом, в увеличенном виде

 

[JustMe]

Могу ли я заменить циклогексиламин?
Бензальдегид 50 мл
Нитроэтан 50 мл
Ледяная уксусная кислота 20 мл
водный метиламин 10 мл

 

[G.Patton]

Здравствуйте, уточните, пожалуйста, ваш вопрос. Что именно вы хотите заменить?

 

[JustMe]

заменить циклогексиламин на водный метиламин
добавить водный метиламин вместо циклогексиламина

 

[G.Patton]

Я не уверен, что метиламин обладает достаточным потенциалом основания Льюиса.

 

[Hank Schrader]

Синтез бета-нитростиролов - [www.rhodium.ws].

 

[G.Patton]

Интересно, что есть метанольный метиламин snl.
Там выход ниже на 52-55%. Кроме того, метиламин сложнее получить, чем циклогексиламин

 

[JustMe]

*Мой английский слаб

см.
[Фенил-2-нитропропен а-ля барий: 1 моль бензальдегида, 1,2 моль нитроэтана и 15 мл разбавленного водного метиламина в 150 мл спирта. Перемешивают и слегка нагревают в течение примерно 4 часов. Реакционную смесь переливают в стакан и охлаждают в холодильнике (4°C). Если осаждение не начинается, приливают воду и снова ставят смесь в холодильник. Слой масла P2NP медленно (или иногда быстро) начнет формировать кристаллический слой. Если этого не происходит, можно поцарапать стенку, например, стеклянной палочкой. Если и это не поможет, значит, вы, скорее всего, что-то испортили. Мои выходы при использовании этой "адаптации": 81%(i-PrOH), 79%(i-PrOH), 75% (EtOH) и 71% (EtOH) (выходы рассчитаны после однократной кристаллизации; я храню кристаллы в морозилке и также перекристаллизовываю их перед использованием)].

* У меня нет циклогексиламина.

 

[JustMe]

Синтез фенил-2-нитропропена - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok