Видео Синтез 1-фенил-2-нитропропена (P2NP) из бензальдегида и нитроэтана. Реакция Генри.

[MadHatter]

Итак, вот картинка. Слева - канареечно-желтые кристаллы, полученные при идеальном температурном контроле, справа - более темно-желтые, полученные в ходе работы, которая довольно долгое время шла при температуре выше 110 C.

Что лучше сделать? Перекристаллизовать из метанола или IPA?

 

[G.Patton]

Продукт может быть перекристаллизован из гексана, метанола, этанола, изопропанола

 

[MadHatter]

Поэтому я выбрал перекристаллизацию из метанола Разница в цвете все еще есть, но чуть меньше. Правда, метанол из кристаллов вытесняется с трудом, и я целый день возился с вакуумной сушкой.

Но я перешел к фазе восстановления с NaBH4, теперь в холодильнике стоит бутылка с формамиламфетамином в ацетоне над MgSO4, чтобы завтра засолить. Мне просто нужно получить чистую, хорошую кислоту для засолки, которой у меня, к сожалению, сейчас нет.

 

[Dreadnsalty]

Во время рефлюкса я получаю 2 отдельных слоя. Один темно-янтарный сверху и меньший слой светло-желтого цвета снизу. Вместе с белым осадком на дне. Нормально ли это?

 

[UWe9o12jkied91d]

Слои означают воду, чист ли ваш GAA?
Белый осадок может быть вашим продуктом, растворяется ли он при нагревании?

 

[Dreadnsalty]

Совершенно новая бутылка GAA чистотой 99,85 %. RM сильно пахнет GAA. Я проверю растворение продукта, как только он закончит кристаллизоваться (надеюсь).

 

[BrownRiceSyrup]

В результате реакции образуется вода, верно? Есть ли способ удалить воду, чтобы запустить реакцию? Я помню, что где-то видел, как кто-то использовал толуол в качестве растворителя и использовал дин-старт для удаления воды, но тепло поднимается до 86 или что там у азеотропа с толуолом. Есть ли что-то плохое в этой идее? Может ли это увеличить выход?

 

[G.Patton]

Здравствуйте, да.

 

[Hank Schrader]

При производстве фенилнитропропена мы не использовали нагревание.
Наливали в колбу
нитроэтан+бензальдегид+катализатор, закрыли и оставили при комнатной температуре.
Колбу встряхивали раз в сутки. Через 8 дней раствор вылили в воду... и кристаллы пропена сразу упали на дно. Вода была декантирована и кристаллизована в спирте.

Если кто-то хочет получить очень качественный пропен,
я дам вам следующую технологию:

1 моль бензальдегида
1,2 моль нитроэтана
+ 18 мл н-бутиламина

Поместите это в стеклянную бутылку и закройте ее.
Сильно встряхивайте пару раз в день.
Через 8 дней откройте бутылку и вылейте 1 литр в емкость с горячей водой.
Встряхните... слейте воду, повторите процедуру с 500 мл воды.
Залейте фенилнитропропен спиртом, нагрейте до полного растворения и оставьте в морозилке.
Пропен получается этим методом практически без цвета.
Цвет - прозрачно-желтый, структура - как у кристаллического метамфетамина.

По моему методу получится ~ 135-140 г.

 

[BrownRiceSyrup]

Мне просто интересно, как вы получаете моль нитроэтана... Я только что провел выходные, делая свой собственный бромэтан, и в настоящее время делаю несколько запусков этого и нитрита натрия... В конце концов, я получу крота вместе lol

 

[Hank Schrader]

Раньше многие люди имели неограниченный доступ к нитроэтану.
При оптовых закупках нитроэтан стоит 16,5 евро за кг.

 

[Hank Schrader]

Запасы нитроэтана всегда кстати.

 

[BrownRiceSyrup]

Вау... да, я в США, так что нам здесь сложнее, по крайней мере, мне. Я делаю это для себя, что-то вроде проекта хобби, так что я не против сделать свой собственный нитроэтан. Хотя, если я смогу сделать достаточно приличный продукт, я подумаю о том, чтобы работать дальше, почему бы и нет.

Действительно ли люди покупают соли амфетамина в больших количествах? Это выгодно? Думаю, они все пойдут на все, что метилировано, а не просто скучные амфетамины.....

 

[Hank Schrader]

Продавая Амфетамин, вы можете заработать на количестве и низкой цене.
Метамфетамин, безусловно, более выгодный продукт.
С точки зрения химии мне нет разницы, что производить - лишь бы платили.

 

[Akashic]

при ежедневном встряхивании исходного раствора в течение 8 дней при комнатной температуре, нужно ли проветривать колбу с крышкой? и следует ли избегать попадания света? Я представлял, что выберу большую янтарную бутылку для среды и буду хранить в шкафу до того, как придет время мыть/процеживать.
Спасибо, что поделились, я очень хочу попробовать ваш метод.

 

[41Dxflatline]

Мой аватар - большой кристалл, полученный этим методом, в увеличенном виде

 

[JustMe]

Могу ли я заменить циклогексиламин?
Бензальдегид 50 мл
Нитроэтан 50 мл
Ледяная уксусная кислота 20 мл
водный метиламин 10 мл

 

[G.Patton]

Здравствуйте, уточните, пожалуйста, ваш вопрос. Что именно вы хотите заменить?

 

[JustMe]

заменить циклогексиламин на водный метиламин
добавить водный метиламин вместо циклогексиламина

 

[G.Patton]

Я не уверен, что метиламин обладает достаточным потенциалом основания Льюиса.

 

[Hank Schrader]

Синтез бета-нитростиролов - [www.rhodium.ws].

 

[G.Patton]

Интересно, что есть метанольный метиламин snl.
Там выход ниже на 52-55%. Кроме того, метиламин сложнее получить, чем циклогексиламин

 

[JustMe]

*Мой английский слаб

см.
[Фенил-2-нитропропен а-ля барий: 1 моль бензальдегида, 1,2 моль нитроэтана и 15 мл разбавленного водного метиламина в 150 мл спирта. Перемешивают и слегка нагревают в течение примерно 4 часов. Реакционную смесь переливают в стакан и охлаждают в холодильнике (4°C). Если осаждение не начинается, приливают воду и снова ставят смесь в холодильник. Слой масла P2NP медленно (или иногда быстро) начнет формировать кристаллический слой. Если этого не происходит, можно поцарапать стенку, например, стеклянной палочкой. Если и это не поможет, значит, вы, скорее всего, что-то испортили. Мои выходы при использовании этой "адаптации": 81%(i-PrOH), 79%(i-PrOH), 75% (EtOH) и 71% (EtOH) (выходы рассчитаны после однократной кристаллизации; я храню кристаллы в морозилке и также перекристаллизовываю их перед использованием)].

* У меня нет циклогексиламина.

 

[G.Patton]

Барий?

 

[JustMe]

Синтез фенил-2-нитропропена - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok