Видео Синтез 1-фенил-2-нитропропена (P2NP) из бензальдегида и нитроэтана. Реакция Генри.

[Hank Schrader]

При производстве фенилнитропропена мы не использовали нагревание.
Наливали в колбу
нитроэтан+бензальдегид+катализатор, закрыли и оставили при комнатной температуре.
Колбу встряхивали раз в сутки. Через 8 дней раствор вылили в воду... и кристаллы пропена сразу упали на дно. Вода была декантирована и кристаллизована в спирте.

Если кто-то хочет получить очень качественный пропен,
я дам вам следующую технологию:

1 моль бензальдегида
1,2 моль нитроэтана
+ 18 мл н-бутиламина

Поместите это в стеклянную бутылку и закройте ее.
Сильно встряхивайте пару раз в день.
Через 8 дней откройте бутылку и вылейте 1 литр в емкость с горячей водой.
Встряхните... слейте воду, повторите процедуру с 500 мл воды.
Залейте фенилнитропропен спиртом, нагрейте до полного растворения и оставьте в морозилке.
Пропен получается этим методом практически без цвета.
Цвет - прозрачно-желтый, структура - как у кристаллического метамфетамина.

По моему методу получится ~ 135-140 г.

 

[Akashic]

при ежедневном встряхивании исходного раствора в течение 8 дней при комнатной температуре, нужно ли проветривать колбу с крышкой? и следует ли избегать попадания света? Я представлял, что выберу большую янтарную бутылку для среды и буду хранить в шкафу до того, как придет время мыть/процеживать.
Спасибо, что поделились, я очень хочу попробовать ваш метод.

 

[41Dxflatline]

Мой аватар - большой кристалл, полученный этим методом, в увеличенном виде

 

[JustMe]

Могу ли я заменить циклогексиламин?
Бензальдегид 50 мл
Нитроэтан 50 мл
Ледяная уксусная кислота 20 мл
водный метиламин 10 мл

 

[G.Patton]

Здравствуйте, уточните, пожалуйста, ваш вопрос. Что именно вы хотите заменить?

 

[G.Patton]

Барий?

 

[JustMe]

Синтез фенил-2-нитропропена - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok

 

[Felix34-73]

Катализ ацетата аммония в избытке нитроэтана3

Раствор бензальдегида (6,4 г) и ацетата аммония (1,0 г) в нитроэтане (20 мл) нагревали до рефлюкса в течение 5 часов. По охлаждении, после удаления растворителя, остаток очистили колоночной хроматографией на силикагеле 60 N (нейтральный; гексан-хлороформ, 2:1, v/v), затем перекристаллизовали из гексана и получили 1-фенил-2-нитропропен в виде светло-желтых кристаллов массой 6,2 г (63%), mp 71-73°C.
Можете ли вы написать расчет всего моля для этого метода?

 

[BrownRiceSyrup]

.060 моль бензальдегида + .266 моль нитроэтана -> .038 моль P2NP
68% бензальдегида превратилось в P2NP

нитроэтана в 4,4 раза больше, чем бензальдегида
Чертовски большой избыток для выхода, который в лучшем случае средний.

Я уверен, что если вы добавите растворитель, например ледяную уксусную кислоту, и вместо рефлюкса просто нагреете до 60-80, вам не понадобится столько нитроэтана, и вы все равно получите аналогичный, если не немного лучший выход.

Не цитируйте меня в этой части, потому что я не уверен на 100%, но при температурах рефлюкса образуется что-то еще. Все, что выше 100 градусов C, начинает образовывать это. все реагенты здесь кипят выше 100c....

 

[BrownRiceSyrup]

Да и молярное соотношение того, что в видео, в основном в 1,5 раза больше нитроэтана, чем бензальдегида. вместо 4,44...... одинаковое количество жидкости для каждого, но нитроэтан весит меньше, так что вы на самом деле добавляете больше нитро, чем бензальдегид, даже если вы добавляете одинаковый объем каждого.

Я знаю, где вы взяли этот рецепт, и, глядя на другие соотношения на этой странице, есть еще 2 примера, в которых используется соотношение 1,5 нитроэтана к 1 бензальдегиду. Остальные - 1 к 1. Исходя из того, что написано на этой странице, вы можете использовать циклогексиламин или н-бутиламин в соотношении 1:1, и все будет в порядке. Что касается ацетата аммония, я не знаю, как он сопоставляется с большими катализаторами и какие соотношения являются оптимальными.....

 

[Felix34-73]

Можете ли вы сделать все расчеты молярности по методу ацетата аммония? Циклогексамин очень дорог в моей стране, поэтому я хочу использовать этот метод.

 

[BrownRiceSyrup]

В методе, который вы процитировали выше, как я уже говорил, в основном

.060 моль бензальдегида + .266 моль нитроэтана + .012 моль ацетата аммония -> .038 моль P2NP

 

[Felix34-73]

У меня есть баллон объемом 1 литр, можете ли вы написать расчет максимального количества молей?

 

[ossi]

Здравствуйте,

Кас н-Бутиламина 109-73-9?

 

[JohnWebb]

Здравствуйте,
В видеоролике колба объемом 2000 мл используется для 1950 мл жидкости. В описании сказано, что 10 л колба используется для 2300 мл жидкости. Могу ли я спросить, почему такая большая колба?
Разве нельзя использовать меньшую колбу для такого количества жидкости?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Да, 10-литровую колбу можно заполнить большим объемом, чем указано в методике. Но я все же рекомендую использовать 1/2 или 2/3 объема колбы. Если реакционная смесь будет сильно кипеть, она может вспениться, и содержимое колбы выльется наружу.

 

[JohnWebb]

Большое спасибо за ответ

 

[MrMarvin]

Какой термометр купить ребятам?
Нужен такой, чтобы подходил и для синтеза амфетамина.
Инфракрасный подойдет?

 

[41Dxflatline]

Лучше использовать стеклянный термометр, потому что он все равно понадобится для перегонки. Их можно купить в диапазонах от нуля до 200C дешевле, чем инфракрасный ручной.

Шуточный ответ: Насыпной пакет ртутных термометров, чтобы их можно было разбить.

 

[yuiopjkl]

Я не могу достать ни циклогексиламин, ни бутиламин, но могу достать ацетат аммония.
Я собираюсь сделать 100 мл бензальдегида, 100 мл нитроэтана и 25 мл уксусной кислоты.
Так сколько ацетата аммония мне понадобится?

 

[41Dxflatline]

Почему вы не можете их получить?

 

[yuiopjkl]

Его нет в продаже, а если вы закажете его по Интернету, то доставка займет больше месяца.
ацетат аммония я могу получить его сегодня

 

[yuiopjkl]

Сколько ацетата аммония и ГАА нужно добавить к
10 г бензальдегида и
10 г нитроэтана

заранее спасибо

 

[G.Patton]

Вы можете пропорционально уменьшить количество