Видео Синтез 1-фенил-2-нитропропена (P2NP) из бензальдегида и нитроэтана. Реакция Генри.

[Sitr1x]

Просто предупреждаю, SWIM нашел на clearweb, что некоторые жидкости для спасения кистей содержат в основном нитроэтан и не слишком дороги.

 

[wael gano]

Добро пожаловать
На форуме есть тема по синтезу нитроэтана

 

[HairyPoppins]

Я использовал присадку для обогащения топлива Nipron ®™ cas 79-24-3 Pure nitroethane based, 100 ml with ammonium acetate and benzldehyde to produce p2np it seemed ok to me was just hard to crystalize. i just threw in small cube of nitrogen to get it cold enough

 

[yuiopjkl]

Можете ли вы рассказать мне все этапы синтеза с использованием ацетата аммония

Сколько мл ацетата аммония вы использовали?

Использовали ли вы уксусную кислоту?
Время рефугирования?
Выход?

Заранее спасибо

 

[yuiopjkl]

Я не могу достать ни циклогексиламин, ни бутиламин, но могу достать ацетат аммония.
Я собираюсь сделать 100 мл бензальдегида, 100 мл нитроэтана и 25 мл уксусной кислоты.
Так сколько ацетата аммония мне понадобится?

 

[41Dxflatline]

Почему вы не можете их получить?

 

[41Dxflatline]

Катализ ацетата аммония в избытке нитроэтана

Раствор бензальдегида (6,4 г) и ацетата аммония (1,0 г) в нитроэтане (20 мл) нагревали до рефлюкса в течение 5 часов. По охлаждении, после удаления растворителя, остаток очистили колоночной хроматографией на силикагеле 60 N (нейтральный; гексан-хлороформ, 2:1, v/v), затем перекристаллизовали из гексана и получили 1-фенил-2-нитропропен в виде светло-желтых кристаллов массой 6,2 г (63%), mp 71-73°C.

 

[yuiopjkl]

Спасибо. Я также читал этот метод в предыдущих ответах.

И кто-то в ответах сказал:





Я понял так: если я добавлю уксусную кислоту, мне не понадобится высокая температура, и время синтеза сократится.


Если я сделаю то же самое количество, как в теме сказано
100 мл бензальдегида
100 мл нитроэтана
25 мл уксусной кислоты
?? Ацетат аммония

сколько ацетата аммония мне понадобится?




Экспертам нужна ваша помощь, пожалуйста @G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[G.Patton]

Здравствуйте. Ну, ацетат аммония работает как другие основания Льюиса (например, циклогексиламин и бутиламин). Значит, вам нужно взять около 4 г в соответствии с примерным молярным соотношением. Я не уверен в этом количестве. Стоит проверить на меньшей партии синтеза, например, с загрузкой 10 г.

 

[yuiopjkl]

Сколько ацетата аммония и ГАА нужно добавить к
10 г бензальдегида и
10 г нитроэтана

заранее спасибо

 

[G.Patton]

Вы можете пропорционально уменьшить количество

 

[yuiopjkl]

Я поместил 10 мл бензальдегида, 10 мл нитроэтана, 2,5 мл ГАА и 4 г ацетата аммония в колбу.

Нагревал при 60-70 °C в течение 4 часов. После охлаждения до комнатной температуры образовалось два слоя: внизу - желтый, вверху - белый. Я поместил его в ледяную баню на 2 часа (у меня сейчас нет доступа к морозильной камере), но кристаллов не было, только маслянистый слой стал толще. Верхний слой отбросили, налили 10 мл дистиллированной воды и охлаждали в ледяной бане в течение 5 часов. Ничего не произошло, только водный слой стал прозрачным.
Водный слой отбросили и прилили 10 мл IPA. Слоев нет, только один желтый слой.
Поместили в морозилку на 10 часов, кристаллов нет.


Есть ли что-нибудь неправильное в моем методе?
Извините за мой плохой английский

 

[UWe9o12jkied91d]

Он уже кристаллизовался? Органический слой на дне - хороший признак того, что реакция произошла, особенно если вы говорите, что он желтый, если бы был непрореагировавший нитроэтан, он бы плавал на вершине воды. Возможно, ему нужно больше или меньше растворителя. Еще одна вещь, которую вы можете попробовать, это посев с любым кристаллом, NaCl, например, после охлаждения на ночь. Небольшое количество мелко дробленого льда также может помочь после хорошего охлаждения.
Для дальнейшей справки первичные амины могут быть получены из коммерчески доступных аминокислотных добавок путем экстракции кислотными основаниями

 

[yuiopjkl]

На поверхности воды плавало немного нефти.
И чувствовался запах бензальдегида.

---

Это изображение после нагревания в течение четырех часов

Затем отделите водный слой, залейте IPA и поставьте в морозилку на 10 часов.

А это после встряхивания

Кристаллы не появились, тогда я выпарил ПА при комнатной температуре, добавил 2,5 мл уксусной кислоты и поставил на водяную баню при 80°.

Думаю, я выброшу его и попробую снова.
Должен ли я добавить больше уксусной кислоты, например 6 мл
(10 мл бензальдегида, 10 мл нитроэтана, 6 мл ГАА и 3 г ацетата аммония)

 

[UWe9o12jkied91d]

Я думаю, вам следует рассмотреть традиционный катализатор, как я уже сказал, вы можете получить его из аминокислотных добавок. Также, если есть возможность, я бы использовал более низкий нагрев и больше времени, а не наоборот.

 

[yuiopjkl]

Спасибо, я поищу это.


А если не хватит терпения, попробую другой вариант.

 

[G.Patton]

Здравствуйте, не стоит.

Я бы рекомендовал при кристаллизации поместить в раствор p2np в IPA стеклянную палочку или что-то подобное. Это делает центры кристаллизации и может помочь вам. Ваша процедура кажется правильной.

 

[the money]

Можно ли использовать нитрометан вместо нитроэтана?

 

[ACAB]

Не для P2NP.

 

[ACAB]

После того как я успешно провел синтез, как это было показано в первом видео, у меня остался последний вопрос:
Что останется после получения продукта? Как я могу его переработать?
Мой маточный раствор имеет два слоя: более тяжелый темно-красный маслянистый слой и верхний светло-желтый слой, я предполагаю, что это смесь IPA и воды, из которой я мог бы перегнать IPA.
Нижний темно-красный слой тоже можно использовать? Или просто отходы?

 

[UWe9o12jkied91d]

Похоже, что у вас остался нитроглицерин, материнская жидкость должна быть монофазной, и если она уже красная, то, скорее всего, отработанная. Вы можете добавить ipa, чтобы все гомогенизировать, и бросить в морозилку.

 

[ACAB]

Хорошо, а что если вы уже сделали это дважды, и выигрыш в урожайности кажется незначительным?

 

[UWe9o12jkied91d]

Если вы выбросите его и в следующий раз реакция пойдет полным ходом, какие соотношения вы использовали?

 

[ACAB]

Это был маточный раствор двух синтезов, первый из которых дал прекрасные чистые желтые кристаллы, а второй - довольно-таки нечистые. Как будто P2NP хранился слишком долго. Мне определенно нужно провести перекристаллизацию, прежде чем я смогу его использовать. Второй синтез нагревался более 6 часов и не подвергался дальнейшей обработке. Поэтому я предполагаю окисление, а не неполную реакцию.
Мое соотношение
75 мл циклогексамида
375 мл Бензальдегид
150 мл Уксусная кислота
375 мл Нитроэтан
6 ч при 60°C
1.выход:550г
2. нужна перекристаллизация

Но мой вопрос был больше в направлении того, как я могу восстановить что-то из этого.
Я могу перегнать IPA из верхней воды.
Из красного масла тоже, или оно идет прямо в контейнер для отходов для сжигания?

 

[ACAB]

Что посоветуете? Не хотелось бы выбрасывать все в окружающую среду и сводить отходы к минимуму.

 

[UWe9o12jkied91d]

если вы находитесь в германии или австрии, вы можете принимать химические отходы бесплатно и без вопросов.
Отработанные растворители также можно разбавлять для повторного использования.