WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 744
- Reaction score
- 1,051
- Points
- 93
Реактивы:
Синтез:
- Алюминийгидрид лития (LAH; cas 16853-85-3) 12 г;
- 1,4-диоксан 300 мл;
- 1-фенил-2-нитропропен (P2NP; cas 705-60-2) 10 г;
- Раствор гидроксида натрия (25% NaOH);
- Ацетон ~50 мл;
- Серная кислота ~10 мл;
- Двухгорлая круглодонная колба 1 л.
- Магнитная или верхняя мешалка.
- Мензурки 200 мл x3.
- Капельная воронка.
- Лабораторные весы (подходят 0,1-200 г).
- Мерный цилиндр 100 мл.
- Стеклянная палочка и шпатель.
- Ротоваппарат (опционально).
- Водяная баня со льдом.
- Воронка.
- Фильтровальная бумага.
- Колба Бюхнера и воронка.
- Морозильная камера.
Синтез:
1. Алюминийгидрид лития (LAH) 12 г взвешивают и помещают в двухгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л.
2. В колбу добавляют 1,4-диоксан 200 мл.
3. Колбу помещают на магнитную мешалку и закрепляют на подставке реторты, в колбу помещают стержень для перемешивания.
4. 1-Фенил-2-нитропропен (P2NP) 10 г и 1,4-диоксан 100 мл смешивают в стакане объемом 200 мл. Смесь перемешивают при комнатной температуре до растворения 1-фенил-2-нитропропена (P2NP).
5. На горлышко реакционной колбы устанавливается капельная воронка. Раствор P2NP, полученный на этапе 4, выливают в капельную воронку.
6. Открывают кран капельной воронки и по каплям вливают раствор из шага 4 в реакционную смесь.
7. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 30 мин после полного добавления раствора P2NP.
8. В колбу устанавливают рефлюкс-конденсатор и реакционную смесь нагревают в течение 1 ч.
9. Затем реакционную колбу охлаждают на водяной бане со льдом.
10. LAH разлагают медленным добавлением гидроксида натрия (25%-ный раствор NaOH).
11. Полученную белую суспензию отфильтровывают от твердых частиц. Органический слой отделяют с помощью делительной воронки.
12. Органический слой выпаривают при пониженном давлении. Получают желтое базовое масло, не содержащее амфетамина.
13. Свободное от амфетамина базовое масло растворяют в х3 объемах ацетона.
14. Серную (или ортофосфорную) кислоту добавляют по каплям при постоянном перемешивании до достижения pH 6.
15. Смесь помещают в морозильную камеру на 12 часов.
16. Затем смесь фильтруют на воронке и колбе Бюхнера. Сульфатную соль амфетамина сушат на воздухе или в вакуумном сушильном шкафу.
2. В колбу добавляют 1,4-диоксан 200 мл.
3. Колбу помещают на магнитную мешалку и закрепляют на подставке реторты, в колбу помещают стержень для перемешивания.
4. 1-Фенил-2-нитропропен (P2NP) 10 г и 1,4-диоксан 100 мл смешивают в стакане объемом 200 мл. Смесь перемешивают при комнатной температуре до растворения 1-фенил-2-нитропропена (P2NP).
5. На горлышко реакционной колбы устанавливается капельная воронка. Раствор P2NP, полученный на этапе 4, выливают в капельную воронку.
6. Открывают кран капельной воронки и по каплям вливают раствор из шага 4 в реакционную смесь.
7. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 30 мин после полного добавления раствора P2NP.
8. В колбу устанавливают рефлюкс-конденсатор и реакционную смесь нагревают в течение 1 ч.
9. Затем реакционную колбу охлаждают на водяной бане со льдом.
10. LAH разлагают медленным добавлением гидроксида натрия (25%-ный раствор NaOH).
11. Полученную белую суспензию отфильтровывают от твердых частиц. Органический слой отделяют с помощью делительной воронки.
12. Органический слой выпаривают при пониженном давлении. Получают желтое базовое масло, не содержащее амфетамина.
13. Свободное от амфетамина базовое масло растворяют в х3 объемах ацетона.
14. Серную (или ортофосфорную) кислоту добавляют по каплям при постоянном перемешивании до достижения pH 6.
15. Смесь помещают в морозильную камеру на 12 часов.
16. Затем смесь фильтруют на воронке и колбе Бюхнера. Сульфатную соль амфетамина сушат на воздухе или в вакуумном сушильном шкафу.
Last edited by a moderator: