Синтез MDMA с помощью NaBH4 из MDP2P

[chuckmcgill]

@G.Patton Здравствуйте, спасибо за вашу работу! Есть ли у вас совет по растворению свободной основы MDMA в DCM? В нашем случае в DCM образовался яблочный соус (в реактиве Marque он окрасился в пурпурно-черный цвет). Мы добавили в смесь осушитель (сульфат магния) и использовали метод @btcboss2022 invitro с метиламином HCL, но наш органический слой не однороден, поэтому мы хотели бы узнать, есть ли какие-нибудь приемы, спасибо!

 

[2-79-790125]

Видели у вас эмульсию...... ищите советы:
Привет, мне нужна помощь! : )

• Бензохинон Уокера Окисление сафрола в метаноле с получением MDP2P
• С сайта Erowid.org/archive/rhodium/chemistry/wacker.benzo-meoh.html
• By Methyl Man

Застрял на промывке №2 5% NaOH. Промывка №1 прошла, как и ожидалось, с образованием очень черного верхнего "водного?" слоя, который был отброшен. При промывке нижнего слоя, который предположительно содержит DCM и кетон, вторым 5% NaOH появилось огромное количество, я думаю, гидрохинона. Я слил нижний слой для промывки в третий раз, сохранил на всякий случай верхний слой из промывки 5% NaOH №2 и легко вымыл весь гидрохинон из сеп-воронки. После добавления 3-й промывки 5% NaOH у меня получилась мутно-зеленая эмульсия с нулевым разделением.

Вопросы: Почему гидрохинон не появился в 1-й промывке?

Верны ли мои инструкции на 100%, что верхний слой от 1-го промывания 5% NaOH был "водным" и, следовательно, НЕ содержал кетона и мог быть выброшен? Или я просто выбросил на ветер все свои труды и деньги?

Почему с каждым промыванием NaOH эмульсия, кажется, становится хуже, а не лучше?

Как лучше всего разрушить эту эмульсию?

Спасибо. Это расстраивает. Все шло хорошо до этого момента.

 

[Win Win]

Можно ли перевести метиламин hci в раствор?

 

[G.Patton]

Я не понимаю вашего вопроса.

 

[2-79-790125]

У меня возник такой же вопрос. У меня есть запас метиламина HCl. Интересно, как правильно использовать его в этом процессе.....

 

[malignoalfa]

У меня есть в наличии DCM/безводный этанол 60/40 %. Можно ли его использовать?

 

[rothschild33]

Добавлять NaBH4 вручную в течение нескольких часов немного неудобно, я пытался растворить NaBH4 в метаноле, а затем капнуть его в RM с помощью добавочной воронки. Проблема в том, что метанол довольно быстро вступает в реакцию с NaBH4, разлагаясь. Есть ли другой подходящий растворитель для NaBH4 или можно ли добавить что-то в метанол, чтобы предотвратить разложение и при этом не повлиять на восстановление?

 

[inno]

Уважаемый господин, большое спасибо за то, что поделились вышеуказанными методами. Я также купил CAS: 28578-16-7, но у моего поставщика есть только порошок и маслянистый тип, и нет восковой формы. Я думаю, я думаю, спросите, может ли он работать в вышеупомянутом методе?
Я ожидал, что перейду к CAS 4676-39-5, а затем к MDMA. То, что нужно купить, уже готово, но у моего NABH 4 в упаковочном пакете наблюдается явление вздутия. Это нормально?

 

[everylittlehelps]

Сор
Я не понимаю этого, как газ взвешивается в граммах или поставляется в виде порошка

-Метиламин (MeNH2) 300 г растворяют в охлажденном метаноле (MeOH; -17-20 °C) объемом 3000 г в реакторе объемом 20 л, снабженном термометром и верхней мешалкой.

 

[G.Patton]

Здравствуйте. Газ можно взвесить, как и другие вещества. Вы можете умножить моли газа на 22,4, чтобы получить его объем в дм3 (литрах). https://en.wikipedia.org/wiki/Molar_volume

 

[inno]

Здравствуйте, сэр, большое спасибо, что поделились, я попробовал несколько небольших пробных кусочков. Поскольку в этот раз я торопился, я не проводил реакцию в течение двух дней, а в течение 4 часов. Я использовал 50 г масла MDP2P для тестирования, и в итоге получил только 25 г основы MDMA, и из этих 25 г основы MDMA я получил только 4 г белого порошка.
Я столкнулся с некоторыми вопросами и хочу попросить совета:
1. Что касается раствора метиламин-метанола, то в этот раз я использовал неправильный раствор, потому что купил 33%-ный чистый раствор. Могу ли я использовать 33%-ный раствор в соотношении 1:1 вместо 10%-ного?
2. Поскольку я использовал 33% чистый метиламин метанол, после завершения реакции NaBH4, когда я использовал соляную кислоту, значение pH не могло быть отрегулировано до 10,5~11. Я использовал много соляной кислоты, чтобы отрегулировать значение pH на месте. Это было нормально. В этом случае мне нужно использовать только 8 л воды и 8 куб. см 33%-ной HCL на 1 кг MDP2P, чтобы отрегулировать pH до 10,5, как описано в вашем процессе?
3. Кроме того, могу ли я при выполнении этого шага в будущем отказаться от H2O и соляной кислоты и использовать газообразную соляную кислоту для корректировки?
4. Если в будущем шкала будет расширена, могу ли я удалить заключительные действия, добавляемые DCM? Что будет затронуто? Что вы думаете о простых шагах, которые можно предпринять для расширения масштаба?
5. Наконец, какой растворитель можно использовать для растворения белого порошка MDMA*HCL, осажденного из солянокислого газа, и проведения перекристаллизации?

 

[G.Patton]

Здравствуйте. Что значит 1:1? Вам нужно взять такое же количество свободного основания метиламина. Вы можете это рассчитать? 1 кг 10% метиламина sln содержит 100 г метиламина, 1 кг 30% метиламина sln содержит 300 г свободного основания метиламина. Сколько 30%-ного метиламинового слна нужно, чтобы получить 100 г метиламина? Школьная математика.
Да, думаю, все понятно.

Нет, нужно использовать точный объем воды.

Вы потеряете в урожайности.

Об этом уже написано в этой теме. Кроме того, посмотрите комментарий ниже.

 

[inno]

Уважаемый сэр, спасибо за ваш ответ. Я знаю, что удельный вес 30%-ного раствора метиламин-метанола, необходимого для каждого кг MDP2P, составляет 1100 г, но тот, который я приобрел у поставщика, был 33%-ным, поэтому я перевел его в соотношение 1:1. Надеюсь, ошибки нет. Спасибо.
Мой последний вопрос: могу ли я растворить порошок MDMA*HCL на фото в нагретом этаноле и насытить его так, чтобы он превратился в крупные кристаллы? Как метамфетамин?
Ваш ответ будет очень полезен для меня, спасибо еще раз.

 

[G.Patton]

Нет. Нельзя.

 

[YenaneY]

Можно ли заменить ацетон при кристаллизации на что-то другое? Если да, то какие альтернативы могут подойти?

 

[G.Patton]

Привет, да. ПНД.

 

[noMoneynoHoney234]

Могу ли я использовать Метиламин водный раствор 40% вместо Метиламин (MeNH2) газ 300 г ？

 

[G.Patton]

Здравствуйте, вы должны использовать метанольный раствор метиламина, воду в эту реакцию добавлять нельзя. В противном случае вы не получите продукт.

 

[noMoneynoHoney234]

Могу ли я заменить этот шаг гидрохлоридом метиламина и метанолом?

 

[G.Patton]

Да, вы можете купить готовое решение.

 

[lucas_cash]

Привет. Не могли бы вы помочь мне кое с чем.

Есть ли ссылка на то, как очистить черноватый mdma. Например, перекристаллизовать его и превратить в белые кристаллы? Я думаю, что фрибаз не был очищен должным образом перед кристаллизацией.

Мдма изготавливается из
газообразного метиламина
Метанол
Пмк
борогидрида натрия
Ацетон и гкл

 

[G.Patton]

Здесь есть пост об очистке МДМА. Пожалуйста, загляните в раздел "Амфетамин".

P.S. Очень полезно смотреть по сторонам или пользоваться поиском, а не спрашивать и ждать ответа.