Прежде всего, я использую бензол объемом 1 л для растворения 500 г 2b4m, и вначале он не может раствориться полностью, поэтому я немного нагреваю его, пока он не растворится, после чего раствор становится теплым, но не кипящим. Я использовал круглодонную колбу объемом 10 л.
2. Я готовлю раствор NaOH (300 г NaOH и 600 мл воды, достаточно, чтобы растворить его), даю ему остыть до комнатной температуры, затем добавляю его в раствор части 1. Сразу после того, как я добавляю его, появляется немного темно-коричневого масла, затем я начинаю помешивать, все это становится коричневым и выпускает немного дыма (совсем немного), затем я сразу же измеряю температуру, она составляет около 40-45 градусов. И я никогда не прекращаю помешивать.
3. Я готовлю 400 г MA.HCI, я добавляю его очень маленькими порциями, около 10-20 г каждый раз, это заняло у меня около 2 часов, потому что я поддерживаю температуру около 45. И я вижу, что NaCI продолжает накапливаться на дне, и со дна также идут пузырьки. После того как я добавил всю MA.HCI, я продолжал помешивать, пока температура не упала сама.
4. Я отфильтровываю NaCI и промываю его водой дважды, весь растворитель все еще темный, затем я перехожу к подкислению ацетоном и HCI 5:1 до ph5, по каплям с помощью иглы. Но все еще темно.
Я боюсь, что я сделал что-то неправильно, на самом деле, пока я пишу этот ответ, этот темный раствор в настоящее время сидит в моем холодильнике в течение 3-4 часов. Я очень прошу помощи, молюсь, чтобы завтра у меня был результат, наилучшие пожелания.
2. Я готовлю раствор NaOH (300 г NaOH и 600 мл воды, достаточно, чтобы растворить его), даю ему остыть до комнатной температуры, затем добавляю его в раствор части 1. Сразу после того, как я добавляю его, появляется немного темно-коричневого масла, затем я начинаю помешивать, все это становится коричневым и выпускает немного дыма (совсем немного), затем я сразу же измеряю температуру, она составляет около 40-45 градусов. И я никогда не прекращаю помешивать.
3. Я готовлю 400 г MA.HCI, я добавляю его очень маленькими порциями, около 10-20 г каждый раз, это заняло у меня около 2 часов, потому что я поддерживаю температуру около 45. И я вижу, что NaCI продолжает накапливаться на дне, и со дна также идут пузырьки. После того как я добавил всю MA.HCI, я продолжал помешивать, пока температура не упала сама.
4. Я отфильтровываю NaCI и промываю его водой дважды, весь растворитель все еще темный, затем я перехожу к подкислению ацетоном и HCI 5:1 до ph5, по каплям с помощью иглы. Но все еще темно.
Я боюсь, что я сделал что-то неправильно, на самом деле, пока я пишу этот ответ, этот темный раствор в настоящее время сидит в моем холодильнике в течение 3-4 часов. Я очень прошу помощи, молюсь, чтобы завтра у меня был результат, наилучшие пожелания.
- By Dr. MMX
Положите это в морозилку на 12 часов, может быть, у вас что-то получится 
Почему используется бензол? Нельзя ли использовать другие растворители?
Почему именно такие пропорции. Вы читали перед добавлением или чем обусловлено такое количество 200 мл растворителя 100г 2b4m, и метиламина в таких пропорциях. Почему?
Я могу только догадываться, но возможно 2b4m не полностью растворился или температура была слишком высокой. Со мной такого не случалось, чтобы в самом начале получилось темно. Могут быть и другие факторы. Температура была высокой, могла произойти реакция с бензолом и NaOH.
На будущее, если вы хотите что-то изменить, просто сначала проверьте, это поможет избежать ошибок.
Я предлагаю вам просто перейти на этилацетат и сохранить пропорции, хорошо?
Теперь, как и было сказано в начале, положите в морозилку на 12 часов и процедите после этого, может быть, вы получите немного продукта, вы можете показать мне позже, что у вас есть.
Почему используется бензол? Нельзя ли использовать другие растворители?
Почему именно такие пропорции. Вы читали перед добавлением или чем обусловлено такое количество 200 мл растворителя 100г 2b4m, и метиламина в таких пропорциях. Почему?
Я могу только догадываться, но возможно 2b4m не полностью растворился или температура была слишком высокой. Со мной такого не случалось, чтобы в самом начале получилось темно. Могут быть и другие факторы. Температура была высокой, могла произойти реакция с бензолом и NaOH.
На будущее, если вы хотите что-то изменить, просто сначала проверьте, это поможет избежать ошибок.
Я предлагаю вам просто перейти на этилацетат и сохранить пропорции, хорошо?
Теперь, как и было сказано в начале, положите в морозилку на 12 часов и процедите после этого, может быть, вы получите немного продукта, вы можете показать мне позже, что у вас есть.
- By WalterFan
Я использовал бензол, потому что я видел другой синтез может применять его в качестве растворителя, и этилацетат запрещен в моем городе; о соотношении метиламина, потому что я смотрел другую статью о 1 моль 2b4m объединить 1 моль метиламина может образовать 1 моль 4-mmc, но что у меня есть MA.HCI, так что 400 г MA.HCI содержится 200 г вокруг MA, в учитывая мое плохое состояние охлаждения, поэтому я решил использовать 2 раза количество метиламина для 500 г 2b4m.
Я очень благодарен за ваш ответ, я вернусь к вам позже, я надеюсь, что я могу получить что-то из этого тоже
Я очень благодарен за ваш ответ, я вернусь к вам позже, я надеюсь, что я могу получить что-то из этого тоже
- By Dr. MMX
В следующий раз используйте больше растворителя, так будет легче поддерживать температуру, и проверяйте, какова фактическая температура, чтобы контролировать ситуацию. Можно также использовать водяную баню.
Возможно, вы получите много примесей, поэтому сначала высушите его, а затем используйте ацетон с медленной фильтрацией, возможно, вы все же что-то получите.
Возможно, вы получите много примесей, поэтому сначала высушите его, а затем используйте ацетон с медленной фильтрацией, возможно, вы все же что-то получите.
