Здравствуйте, а соль эпсома, которую я могу купить в обычном магазине, тоже подойдет? А также сколько примерно используется для такого масштаба синтеза. Несколько кг или речь идет только о паре 100 грамм.
Синтез мефедрона (4-MMC) в растворителе NMP. Крупномасштабный.
Производство нескольких граммов и нескольких килограммов - это большая разница. На мой взгляд, ксилол или dcm лучше всего подходят для производства нескольких килограммов, когда весь синтез при работе с реактором занимает 12 часов. каждый шаг должен быть хорошо выполнен, лучше всего пробовать небольшие количества от 100 г, а затем через некоторое время пробовать все больше и больше через несколько месяцев вы сами увидите, какие ошибки вы делаете, потому что любитель не будет делать несколько кг сразу. это связано с различными факторами, чтобы не совершить ошибку, потому что одна ошибка может стоить много времени и денег.
И должна ли она быть выше или ниже этих 55-60 градусов? Потому что в одном месте кто-то сказал, что можно сразу добавить весь m40 в NMP и не беспокоиться о температуре, в другом месте вам сказали следить за тем, чтобы температура не превышала 60 градусов, а теперь вы спрашиваете, была ли температура выше 55 градусов.
Вывод, который я делаю, заключается в том, что мы должны следить за температурой при добавлении m40, чтобы она была в диапазоне 55-60 или ниже 55, если ниже 55, то охлаждать раствор как можно больше или такой диапазон 50-55 был бы идеальным.
Из таблицы видно, что при синтезе 4MMC с NMP при 55-60 градусах, в течение 20 минут эффективность реакции составляет 98%, но уже за 15 минут при 55-60 градусах она составляет 71%.
Поэтому лучше всего было бы добавлять m40 так, чтобы температура постоянно была около 55-60 градусов, а когда весь m40 будет добавлен и температура начнет снижаться, тогда использовать внешний нагрев для поддержания этих 55-60 градусов в течение 20 минут.
Хорошо ли это сочетание для достижения максимальной эффективности NMP?
Вывод, который я делаю, заключается в том, что мы должны следить за температурой при добавлении m40, чтобы она была в диапазоне 55-60 или ниже 55, если ниже 55, то охлаждать раствор как можно больше или такой диапазон 50-55 был бы идеальным.
Из таблицы видно, что при синтезе 4MMC с NMP при 55-60 градусах, в течение 20 минут эффективность реакции составляет 98%, но уже за 15 минут при 55-60 градусах она составляет 71%.
Поэтому лучше всего было бы добавлять m40 так, чтобы температура постоянно была около 55-60 градусов, а когда весь m40 будет добавлен и температура начнет снижаться, тогда использовать внешний нагрев для поддержания этих 55-60 градусов в течение 20 минут.
Хорошо ли это сочетание для достижения максимальной эффективности NMP?
Господин коллега, извините, что путаю, но переводчик не совсем удачно перевел.
1. при добавлении метиламина нужно следить за тем, чтобы температура не превышала 55 или 60 градусов?
2. если вы не имеете в виду, что при добавлении метиламина температура должна колебаться в пределах 55-60 градусов?
Для достижения максимальной эффективности правильным будет вариант 1 или 2.
Вопрос № 3. Если после окончания добавления метиламина температура начнет опускаться ниже этих 55 градусов, а с момента начала добавления метиламина прошло, например, 10 минут, должен ли я повторно нагреть оставшиеся 10 минут с помощью внешнего источника тепла, чтобы общее время реакции составило 20 минут при температуре 55-60 градусов?
Большое спасибо и, пожалуйста, ответьте на каждый из 3 вопросов, чтобы избежать плохого обмена информацией, используя неродной язык.
1. при добавлении метиламина нужно следить за тем, чтобы температура не превышала 55 или 60 градусов?
2. если вы не имеете в виду, что при добавлении метиламина температура должна колебаться в пределах 55-60 градусов?
Для достижения максимальной эффективности правильным будет вариант 1 или 2.
Вопрос № 3. Если после окончания добавления метиламина температура начнет опускаться ниже этих 55 градусов, а с момента начала добавления метиламина прошло, например, 10 минут, должен ли я повторно нагреть оставшиеся 10 минут с помощью внешнего источника тепла, чтобы общее время реакции составило 20 минут при температуре 55-60 градусов?
Большое спасибо и, пожалуйста, ответьте на каждый из 3 вопросов, чтобы избежать плохого обмена информацией, используя неродной язык.
Я получаю чистейший продукт в DCM, но главное - не давать раствору кипеть, поддерживать температуру не выше 36C (4-ММЦ получается безупречно чистым и белоснежным). Еще один отличный вариант - дихлорэтан. Также хороший результат получается при использовании NMP и толуола вместе (соотношение 3:2).
Мне очень интересен ваш комментарий. Кто-то уже упоминал об этом здесь на форуме.
Я планирую жестко установить температуру 34 градуса (половина указанного диапазона 32-36 градусов) и время реакции 4 часа.
Человек, который дал эту информацию, также указал пропорции для этой реакции.
А именно:
- 100 г bk4
- 250 мл DCM
- 150 мл m40
1. будут ли эти пропорции реагентов правильными?
2. Я должен добавить 1/2 m40 в начале и 1/2 m40 после часа реакции. Для чего это нужно? Я понимаю, чтобы усмирить температуру, но какая разница, сделать это за один раз или разделить на два подхода?
У меня уже был один подход к этой попытке. Я добавил все в пропорциях, указанных выше. Нагрел смесь до 20 градусов и начал добавлять m40. К сожалению, температура не начала подниматься сама по себе. После включения подогрева снаружи температура внезапно подскочила до 40 градусов. Жидкость закипела, и отключение отопления не помогло.
Что я думаю. Нагреть реакционную массу до 25-30 градусов перед добавлением m40 и только потом начать постепенно добавлять m40, чтобы не превысить упомянутые 36 градусов? Это нормально? Или мне нагреть все до температуры реакции 34 градуса и только потом добавить m40?
У меня еще один вопрос. Как очистить свободную основу?
Достаточно дважды промыть свободное основание равным объемом 10% раствора трисульфата натрия, чтобы удалить остатки бромокетона, и еще 2 раза промыть чистой водой? Необходимо ли использовать что-то еще?
Почему, когда я нейтрализую соляной кислотой в ацетоне до pH 6, при добавлении смеси HCL:ацетон к свободному основанию оно начинает окрашиваться. После этого очень трудно отмыть порошок до белоснежного цвета.
Мне пришли в голову следующие цвета: синий, зеленый, темно-красный и розовый.
Я планирую жестко установить температуру 34 градуса (половина указанного диапазона 32-36 градусов) и время реакции 4 часа.
Человек, который дал эту информацию, также указал пропорции для этой реакции.
А именно:
- 100 г bk4
- 250 мл DCM
- 150 мл m40
1. будут ли эти пропорции реагентов правильными?
2. Я должен добавить 1/2 m40 в начале и 1/2 m40 после часа реакции. Для чего это нужно? Я понимаю, чтобы усмирить температуру, но какая разница, сделать это за один раз или разделить на два подхода?
У меня уже был один подход к этой попытке. Я добавил все в пропорциях, указанных выше. Нагрел смесь до 20 градусов и начал добавлять m40. К сожалению, температура не начала подниматься сама по себе. После включения подогрева снаружи температура внезапно подскочила до 40 градусов. Жидкость закипела, и отключение отопления не помогло.
Что я думаю. Нагреть реакционную массу до 25-30 градусов перед добавлением m40 и только потом начать постепенно добавлять m40, чтобы не превысить упомянутые 36 градусов? Это нормально? Или мне нагреть все до температуры реакции 34 градуса и только потом добавить m40?
У меня еще один вопрос. Как очистить свободную основу?
Достаточно дважды промыть свободное основание равным объемом 10% раствора трисульфата натрия, чтобы удалить остатки бромокетона, и еще 2 раза промыть чистой водой? Необходимо ли использовать что-то еще?
Почему, когда я нейтрализую соляной кислотой в ацетоне до pH 6, при добавлении смеси HCL:ацетон к свободному основанию оно начинает окрашиваться. После этого очень трудно отмыть порошок до белоснежного цвета.
Мне пришли в голову следующие цвета: синий, зеленый, темно-красный и розовый.
Я делал этот метод несколько раз в небольших масштабах (10 г брома), но у меня возникли проблемы с выходом (около 25%) и с "силой" конечного продукта (он недостаточно сильный).
10 г 2-бром-4-метилпропиофенона растворяют в 40 мл NMP, нагревают до 40 градусов и добавляют по каплям (очень медленно, чтобы контролировать температуру) 20 мл 40% метиламина (при добавлении метиламина смесь охлаждают, чтобы температура не превышала 55 градусов);
Перемешивание (350 об/мин) в течение 20 минут (во время перемешивания смесь не нагревалась - температура медленно опускалась примерно до 25-30 градусов);
Добавили 100 мл холодной воды и затем 50 мл этилацетата (после добавления смесь энергично перемешивали);
Органическую фазу отделили, промыли 3 раза холодной водой и высушили MgSO4; охладили примерно до -5 градусов.
Добавили 50 мл охлажденного (-15 градусов) ацетона;
Подкисление ледяной HCl, разведенной в ацетоне (1:5) до pH=5,7.
Заморозили на 2-3 часа при -20 градусах и отфильтровали на воронке Бюхнера/промыли ледяным ацетоном.
У меня следующие вопросы:
1) устраивает ли температура реакции? Нужно ли охлаждать смесь до температуры не выше 55 градусов?
2) является ли pH=5,7 нормальным? Нужно ли снизить pH, чтобы улучшить мощность и выход конечного продукта?
3) Что еще я могу сделать для улучшения выхода и мощности? Что я сделал неправильно?
Спасибо за любую помощь в этом деле.
1) внешний нагрев не нужен!!! при добавлении метиламина смесь нагревается сама (нагревается не мгновенно, при перемешивании проходит около 5 минут, и температура начинает расти). главная задача - не дать температуре подняться выше 36C. для этого метиламин добавляют порциями. можно добавить весь метиламин сразу, но тогда будет сложнее контролировать температуру. 2) ваши пропорции верны. 3) не используйте ацетон на стадии подкисления - замените его этилацетатом (тогда не будет посторонних цветов). ацетон с кислотой дает реакцию альдоновой конденсации - отсюда разные цвета и грязь. 4) свободное основание не требует дополнительной очистки, если температура не поднималась выше 36 °С. оно будет очень чистым. достаточно промыть его 2-3 раза холодной водой, чтобы удалить остатки метиламина. тиосульфат здесь совершенно не нужен.
- By TheVacuumGuy
Я прямо собираюсь попробовать подкисление с помощью этилацетата. надоело играть в покер, где 2 партии - geenred, а 1 идеально белая наугад.
- By TheVacuumGuy
KING! Попробовал небольшую партию в 25 г, подкислял из бутылки на глаз, поэтому, конечно, слишком большая порция, а не по каплям, но каким-то волшебным образом она сразу стала 5,5, так что было сделано за 1 секунду.
(метод использовался как обсуждалось в этой теме, NMP, но бензол заменил на DCM).
(метод использовался как обсуждалось в этой теме, NMP, но бензол заменил на DCM).
можно ли иметь закрытую бутылку и перемешивать позже, когда раствор уже не сможет нагреваться самостоятельно, тогда установите водяную баню на 35 °c и перемешивайте бутылку время от времени в течение 3 часов?
закрывать бутылку (сосуд) не нужно. если температура не выше 36C, то сильно вонять не будет. главное, не дать DCM закипеть (температура кипения 38C) - тогда свободное основание получится чистым, а 4-Mmc - очень чистым. Кстати, по поводу кристаллизации: Я знаю все ответы, так как это мой метод
если раствор больше не нагревается, а его температура начала снижаться, то реакция завершена - переходите к следующей стадии. среднее время реакции от начала самонагревания до снижения температуры составляет от 2,5 до 3,5 часов (в зависимости от объема исходных реагентов). то есть если температура сама начала снижаться, то реакция завершена. все очень просто
- By TheVacuumGuy
Странно, я внимательно следил за температурой в нескольких партиях (каждые 5 минут), и это показывает, что температура снижается через ~55 минут, когда остается добавить амин. при добавлении этого остатка сразу, температура ничего не делает, она продолжает снижаться. это указывает на завершение реакции, но почему такая разница 2,5/3,0 часа против 55 минут?