Reakčná schéma:
Reagents:
Syntéza:
Reagents:
- 4'-metylpropiofenón (cas 5337-93-9) 5 kg;
- oxid meďnatý (CuO) 2,7 kg;
- Izopropylalkohol (IPA) 50 l;
- Jód 6,5 kg;
- 100 l dávkový reaktor, ktorý je vybavený odkvapkávacím lievikom, horným miešadlom, teplomerom, systémom regulácie teploty (chladenie) a spätným chladičom;
- lievik: 1;
- Niekoľko vedier s objemom 25 l alebo viac;
- Sud 100 l;
- kadička 2000 ml;
- Zdroj vákua;
- Váha;
- Odmerný valec 1000 ml;
- Sklenená tyčinka a špachtľa;
- Naberačky;
- Nutscheho filter;
- Rotačná odparka;
- Lopata;
Syntéza:
1. 4'-metylpropiofenón 5 kg a IPA 50 l sa pridajú do 100 l dávkového reaktora.
2. Zapne sa miešadlo.
3. Do zmesi sa za stáleho miešania pomaly pridá jemný prášok oxidu Sooper(II) 2,7 kg.
4. Do zmesi sa za miešania pridá aj jód (I2) 6,5 kg.
5 . Reakčná zmes sa zahreje na 70 °C, potom sa reakcia ponechá 24 h za stáleho miešania a zahrievania.
6 . Potom sa miešadlo vypne. Roztok sa nechá vyzrážať meď. Pokračuje sa v zahrievaní.
7. Roztok 2-jodo-4'-metylpropiofenónu sa dekantuje zo zrazeniny cez hornú časť reaktora.
8. Roztok sa vloží do mrazničky na 24 h.
9. Kryštály 2-jodo-4'-metylpropiofenónu sa prefiltrujú cez nutsche filter, na filtri sa premyjú studenou IPA.
10. Prefiltrované 2/3 roztoku sa vydestilujú v rotovape, kryštalizujú a opäť premyjú.
11. Kryštály 2-jodo-4'-metylpropiofenónu sa sušia vo vákuu alebo na vzduchu. Výťažok je 6,5 kg.
2. Zapne sa miešadlo.
3. Do zmesi sa za stáleho miešania pomaly pridá jemný prášok oxidu Sooper(II) 2,7 kg.
4. Do zmesi sa za miešania pridá aj jód (I2) 6,5 kg.
5 . Reakčná zmes sa zahreje na 70 °C, potom sa reakcia ponechá 24 h za stáleho miešania a zahrievania.
6 . Potom sa miešadlo vypne. Roztok sa nechá vyzrážať meď. Pokračuje sa v zahrievaní.
7. Roztok 2-jodo-4'-metylpropiofenónu sa dekantuje zo zrazeniny cez hornú časť reaktora.
8. Roztok sa vloží do mrazničky na 24 h.
9. Kryštály 2-jodo-4'-metylpropiofenónu sa prefiltrujú cez nutsche filter, na filtri sa premyjú studenou IPA.
10. Prefiltrované 2/3 roztoku sa vydestilujú v rotovape, kryštalizujú a opäť premyjú.
11. Kryštály 2-jodo-4'-metylpropiofenónu sa sušia vo vákuu alebo na vzduchu. Výťažok je 6,5 kg.
Syntéza 2-jód-4'-metylpropiofenónu (cas 236117-38-7)
- Trojhrdlá banka s okrúhlym dnom 2000 ml.
- miešadlo s ohrievacou plochou a vodným kúpeľom.
- Schottov lievik a Buchnerova banka.
- kadičky.
- Váha.
- Odmerný valec 100 ml;
- 4'-metylpropiofenón (4-MP; cas 5337-93-9) 100 g;
- Jód (I2) 128 g;
- Izopropylalkohol (IPA) 1000 ml;
- oxid meďnatý (CuO) 53 g;
(00:50 ) - Do nádoby s vodným kúpeľom sa naleje destilovaná voda, do ktorej sa ponorí približne polovica banky s okrúhlym dnom. Lepšie je ponoriť banku s reakčnou zmesou (Rm) do rovnakej hladiny vody v kúpeli.
(01:07 ) - Nastavte teplotu ohrievača na 80 °C. Teplota vody musí byť > 60 °C. Reagenty sa pridávajú do banky jeden po druhom, keď teplota vody dosiahne 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 ml) a zapnite miešadlo.
(2:00 ) - Oxid meďnatý (CuO) 53 g sa pridá do Rm cez práškový lievik.
Oxid meďnatý (CuO) sa musí za miešania rozptýliť v celom objeme Rm.
(2:22 ) - Ďalej sa v niekoľkých dávkach pridá suchý jód 128 g. Na frakcii jódu nezáleží (granulovaný alebo kryštalický).
Jód sa rozpustí v IPA. Nezabudnite, že jód je halogén a z bezpečnostných dôvodov sa musí použiť odsávacia ventilácia.
(2:46 ) - K banke s okrúhlym dnom sa pripojí spätný chladič (s prietokom studenej vody), aby sa kondenzovali reakčné pary.
V Rm sa pozoruje nerozpustná suspenzia CuO a jódu, ktorá by mala miešaním rovnomerne vyplniť celý reakčný objem. Inak bude reakcia prebiehať nesprávne.
(3:11 ) - Zmeny v Rm sa pozorujú po 15 - 20 h od začiatku reakcie. Reakcia môže prebiehať pri tomto teplotnom režime dlhší čas, nie však menej ako 15 hodín.
(3:30) - Miešadlo sa vypne. Zlúčeniny medi sa musia vyzrážať v celom objeme roztoku.
(3:38 ) - Rm sa dekantuje. Zrazeniny medi sa ponechajú v nádobe. Zrazenina sa zlikviduje.
(3:52 ) - Rm je alkoholový roztok 2-jodo-4'-metylpropiofenónu. Ochladí sa pri izbovej teplote a potom sa dá na 12 hodín do mrazničky.
(4:00 ) - 2-Iodo-4'-metylpropiofenón sa vykryštalizuje v kadičke. Pripraví sa odsávací filtračný systém a IPA (na premytie vykryštalizovaného produktu) sa ochladí v mrazničke.
(4:27 ) - 2-jodo-4'-metylpropiofenón sa prefiltruje, premyje sa vychladeným IPA, vysuší sa do konštantnej hmotnosti pri izbovej teplote vo vákuu (voliteľné).
(4:45 ) - Konečný výťažok 2-jodo-4'-metylpropiofenónu (cas 236117-38-7) je 130 g.
(01:07 ) - Nastavte teplotu ohrievača na 80 °C. Teplota vody musí byť > 60 °C. Reagenty sa pridávajú do banky jeden po druhom, keď teplota vody dosiahne 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 ml) a zapnite miešadlo.
(2:00 ) - Oxid meďnatý (CuO) 53 g sa pridá do Rm cez práškový lievik.
Oxid meďnatý (CuO) sa musí za miešania rozptýliť v celom objeme Rm.(2:22 ) - Ďalej sa v niekoľkých dávkach pridá suchý jód 128 g. Na frakcii jódu nezáleží (granulovaný alebo kryštalický).
Jód sa rozpustí v IPA. Nezabudnite, že jód je halogén a z bezpečnostných dôvodov sa musí použiť odsávacia ventilácia.(2:46 ) - K banke s okrúhlym dnom sa pripojí spätný chladič (s prietokom studenej vody), aby sa kondenzovali reakčné pary.
V Rm sa pozoruje nerozpustná suspenzia CuO a jódu, ktorá by mala miešaním rovnomerne vyplniť celý reakčný objem. Inak bude reakcia prebiehať nesprávne.(3:11 ) - Zmeny v Rm sa pozorujú po 15 - 20 h od začiatku reakcie. Reakcia môže prebiehať pri tomto teplotnom režime dlhší čas, nie však menej ako 15 hodín.
(3:30) - Miešadlo sa vypne. Zlúčeniny medi sa musia vyzrážať v celom objeme roztoku.
(3:38 ) - Rm sa dekantuje. Zrazeniny medi sa ponechajú v nádobe. Zrazenina sa zlikviduje.
(3:52 ) - Rm je alkoholový roztok 2-jodo-4'-metylpropiofenónu. Ochladí sa pri izbovej teplote a potom sa dá na 12 hodín do mrazničky.
(4:00 ) - 2-Iodo-4'-metylpropiofenón sa vykryštalizuje v kadičke. Pripraví sa odsávací filtračný systém a IPA (na premytie vykryštalizovaného produktu) sa ochladí v mrazničke.
(4:27 ) - 2-jodo-4'-metylpropiofenón sa prefiltruje, premyje sa vychladeným IPA, vysuší sa do konštantnej hmotnosti pri izbovej teplote vo vákuu (voliteľné).
(4:45 ) - Konečný výťažok 2-jodo-4'-metylpropiofenónu (cas 236117-38-7) je 130 g.
Last edited by a moderator:
