Syntéza 4-MMC (mefedrónu). Bromácia v dichlórmetáne.
Na iných fórach, kde sa diskutuje o syntéze 4mmc, sa predpokladá, že acidobázická extrakcia prispieva k vzniku izo-4mmc a pirazínov, rád by som poznal váš názor na toto tvrdenie. Ak všetci rovnako vykonajú plnohodnotnú acidobázickú extrakciu, koľko KOH potrebuje 1 kg 4mms? Alebo sa orientovať podľa úrovne pH? Na akú hodnotu alkalizovať roztok?
nerobte to!!! Extrakcia kyselinou zelenou nie je určená pre 4 mmc. Voľná báza 4-mmc je na to príliš krehká a počas tohto postupu sa ľahko rozkladá. stačí vodu prevariť. kyselina chlorovodíková (HCl) je plyn. rozpúšťadlo (voda) odíde - HCl tiež odíde. 4-mmc, ktorý vznikne odparením vody, bude potrebné rozdrviť a opláchnuť acetónom. ale pozor!!! keď zostane málo vody, znížte teplotu na 50 C. pretože 4-mmc sa rozkladá mimo rozpúšťadla pri teplotách > 55 C.
Mimochodom, užitočný fakt. Predpokladá sa, že 4-mmc sa rozkladá pri teplote > 55 °C. ale nie je to tak. pri zahrievaní sa 4-mmc rozkladá z kontaktu s kyslíkom a oxidom uhličitým. v prostredí argónu alebo dusíka sa však 4-mmc nerozkladá ani pri 300 °C a možno získať taveninu 4-mmc. mimochodom, roztavený 4-mmc sa mení na sklovitý homogénny kryštál ako metamfetamín v televíznom seriáli Breaking Bad. Osobne som to skúšal. ale doma je veľmi ťažké zabezpečiť argónovú atmosféru
Preto som sa bál vykonať aj acidobázickú extrakciu. Vždy som to robil, ale je to náročná úloha s hmotnosťou viac ako 1 kg. Chcem sa pokúsiť vyhnať vodu na koncentráciu 1 kg 4mmс na 1000 - 800 ml vody, pridať reparát (acetón alebo izopropanol) a poslať do mrazničky, aby sa produkt vyzrážal. Predtým by som chcel roztok dobre vyčistiť, aby som nemusel vykonať opakovanú transistallizáciu.
Môžete skúsiť destiláciu vzniknutej bázy vodnou parou. nie pre celý objem, ak nechcete. nezreagovaný bromoketón skondenzuje a na kondenzátore uvidíte zelenú farbu. Zvyšky metlamínu tiež. Prestaňte vždy, keď budete mať pocit, že ste produkt dostatočne vyčistili. Premyte 10 % roztokom NaHCO3 alebo Na2S2O3, vložte do mrazničky, aby ste zmrazili zvyšnú vodu, dekantujte vyčistenú kvapalinu, pridajte MgSO4, prefiltrujte. Vyrobte soľ
toto je najlepšia možnosť! takto zvyčajne vytiahnem zvyšné 4 mmc z materského lúhu po kryštalizácii. roztok je veľmi znečistený. Odparujem ho pri teplote varu (~ 100C), keď sa na povrchu roztoku objaví film, odstránim ho z ohrevu. Ochladím ho na ~ 50 C a doplním ho dvojnásobným objemom acetónu. dobre premiešam a vložím do mrazničky na 10 - 15 hodín. potom prefiltrujem a získam veľmi čistý 4-mmc.
Napadlo mi vyskúšať NMP ako rozpúšťadlo, súdiac podľa videí, ktoré sú zverejnené na tomto fóre, je voľná báza čistejšia ako na dichlórmetáne, na iných fórach písali, že Orto Xilole sa získava čistejšia báza. Stretli ste sa s NMP? Nemôžem nájsť informácie o korekcii teplotného režimu, zdá sa, že je potrebné dodržať 60 stupňov, na videu nie je vidieť, že by sa zmes ochladzovala, ale môže sa zohriať oveľa viac ako na 60 stupňov.
Videli ste môj príspevok o syntéze v inertnej atmosfére? S plynným dusíkom sa manipuluje pomerne ľahko.
Syntéza v DCM poskytuje veľmi čistý produkt, ak nie je uvedený do varu (var DCM s vodou vedie k hydrolýze a kontaminácii). Pri NMP je všetko jednoduché, kontrola teploty nie je potrebná. po pridaní metylamínu teplota stúpa, dosiahne plató a potom teplota klesá. ak teplota začala klesať, reakcia je ukončená. všetko je jednoduché. zvyčajne to trvá asi 15-20 minút. potom však musíte extrahovať voľnú bázu z NMP. na to odporúčam použiť toluén alebo ortoxylen. na každý 1 kg 4-bm vezmite 2,5 litra toluénu a nalejte 3 litre vody, dobre premiešajte a vrstvy sa oddelia. naberte vrchnú vrstvu a pracujte s ňou. spodnú vrstvu vyhoďte
Aký zmysel má teda robiť v dištriktoch? Stabilita výsledného produktu? Teplota varu opäť závisí od koncentrácie, v nasýtenom roztoku bude určitý časový úsek ťažké zachytiť stav na hranici začiatku varu. Úprimne povedané, o hydrolýze dichlórmetánu pri varení s vodou počujem prvýkrát. Keď je NMP taký jednoduchý, prečo komplikovať proces?) V benzíne alebo ortho xille je ľahšie udržať požadovanú teplotu, v čase v dichlórmetáne 4 hodiny, že v benzíne, v niektorých prípadoch dokonca rýchlejšie v benzéne.
bod varu DCM je 38,8 C. musíte udržiavať teplotu nie vyššiu ako 36 C, potom bude produkt veľmi veľmi čistý. Takúto čistotu sa mi nepodarilo dosiahnuť v toluéne, ortoxyléne, benzéne. Necítim sa na prácu s NMP, pretože nemám prístup k 4-bm. 4-bm vyrábam zo 4-metylpropiofenónu. Ako rozpúšťadlo v tomto postupe používam DXM (bromovanie v DXM je veľmi výhodné). ale keby som mal pripravený 4-bm, potom by som použil NMP
reakcia amínovania, ako každá nukleofilná substitučná reakcia, je exotermická (prebieha s uvoľňovaním tepla). teplo sa uvoľňuje samo, to znamená, že nie je potrebné nič zahrievať. Vákuum tiež nie je potrebné. reakčná nádoba musí byť otvorená, aby sa zabránilo pretlaku (uzatvorená nádoba môže prasknúť).
Vo väčšine prípadov nie je potrebné reakčnú hmotu zahrievať. Ak sa však reakcia nezačne alebo je slabá, je lepšie ju zahriať. Môže to byť spôsobené nekvalitnými činidlami alebo veľkým množstvom vody v systéme.
Syntéza v NMP prebieha bez vákua a reaktor nie je utesnený, dokonca ani v otvorenej nádobe, pokiaľ nedochádza k rozstrekovaniu hmoty.
Syntéza v NMP prebieha bez vákua a reaktor nie je utesnený, dokonca ani v otvorenej nádobe, pokiaľ nedochádza k rozstrekovaniu hmoty.
Vyzerá to pekne. Je potrebné zmeniť len ideálne podmienky pre bromovanie. Najjednoduchším spôsobom bromovania prakticky bez zápachu je bromovanie v DCM pod vrstvou vody. Voda absorbuje bromovodík, a tak sa vo vonkajšom prostredí prakticky nevyskytuje zápach a plyny.
Takto možno naraz bromovať 50 až 100 litrov ketónu.
Takto možno naraz bromovať 50 až 100 litrov ketónu.
- By whitelabel
So dcm plus 4mp heated stirred and then water added before bromine addition?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?