Syntéza amfetamínu prostredníctvom redukcie 1-fenyl-2-nitropropénu LAH

[WillD]

Činidlá:

• Hydrid lítno-hlinitý (LAH; cas 16853-85-3) 12 g;
• 1,4-dioxán 300 ml;
• 1-fenyl-2-nitropropén (P2NP; cas 705-60-2) 10 g;
• Vodný roztok hydroxidu sodného (25 % NaOH);
• Acetón ~50 ml;
• Kyselina sírová ~10 ml;

Vybavenie a sklenený riad:

• Dvojitá banka s okrúhlym dnom s objemom 1 l.
• Retortový stojan a svorka na upevnenie prístroja.
• Magnetické alebo horné miešadlo.
• kadičky 200 ml x3.
• Kvapkací lievik.
• Indikačný papier pH.
• Laboratórne váhy (vhodné 0,1 - 200 g).
• Odmerný valec 100 ml.
• spätný chladič.
• Zdroj vákua.
• Sklenená tyčinka a špachtľa.
• Rotačný prístroj (voliteľný).
• Vodný kúpeľ s ľadom.
• lievik.
• filtračný papier.
• Buchnerova banka a lievik.
• Mraznička.

Schéma reakcie:

Syntéza:

1. Odváži sa 12 g hydridu lítia a hliníka (LAH) a vloží sa do 1 l dvojplášťovej banky s okrúhlym dnom.
2. Do banky sa pridá 1,4-dioxán 200 ml.
3. Banka sa umiestni na magnetické miešadlo a upne sa na retortový stojan, do banky sa umiestni miešacia tyč.
4. 1-fenyl-2-nitropropén (P2NP) 10 g a 1,4-dioxán 100 ml sa zmiešajú v 200 ml kadičke. Zmes sa mieša pri izbovej teplote, kým sa 1-fenyl-2-nitropropén (P2NP) nerozpustí.
5. Na hrdlo reakčnej banky sa nasadí odkvapkávací lievik. RoztokP2NP z kroku 4 sa naleje do odkvapkávacieho lievika.
6. Otvorí sa kohútik odkvapkávacieho lievika a roztok z kroku 4 sa po kvapkách naleje do reakčnej zmesi.
7. Reakčná zmes sa mieša pri izbovej teplote 30 min po úplnom pridaní roztoku P2NP.
8. Na banku sa nasadí spätný chladič a reakčná zmes sa refluxuje 1 h.
9. Potom sa reakčná banka ochladí v ľadovom vodnom kúpeli.
10. LAH sa rozkladá pomalým pridávaním hydroxidu sodného (25 % roztok NaOH aq.).
11. Vzniknutá biela suspenzia sa odfiltruje od pevných látok. Organická vrstva sa oddelí pomocou oddeľovacieho lievika.
12. Organická vrstva sa odparí za zníženého tlaku. Získa sa žltý olej bez amfetamínovej bázy.
13. Základný olej bez amfetamínu sa rozpustí v x3 objemu acetónu.
14. Kyselina sírová (alebo ortofosforečná) sa pridáva po kvapkách za stáleho miešania, aby sa dosiahlo pH 6.
15 . Zmes sa vloží na 12 hodín do mrazničky.
16. Potom sa zmes prefiltruje na Buchnerovej banke a lieviku. Amfetamín sulfátová soľ sa vysuší na vzduchu alebo vo vákuovom exikátore.

 

[Hans-Dietrich]

Nie je dobrý nápad pridávať dioxán do LAH v banke. Neskončí sa to dobre.

 

[G.Patton]

Hydrid lítia a hliníka sa dobre rozpúšťa v éteri (35 g/100 ml) a ťažko sa rozpúšťa v dioxáne (0,1 g/100 ml). Ak máte úplne suchý dioxán, nič sa nestane. Má prudkú reakciu s vodou (stačí stopové množstvo). Myslím si, že dioxán sa tu použil preto, lebo sa ľahšie nájde ako éter. Môžete skúsiť nahradiť dioxát THF, pretože lepšie rieši LAH (13 g/100 ml).

 

[Hans-Dietrich]

Malo by ísť o veľmi veľmi suchý dioxán vo veľmi suchom prostredí. Je potrebné pridať LAH do dioxánu a nie naopak. V opačnom prípade dôjde k malému boomu ... Má zmysel použiť sušený Et2O, ako to urobil Shulgin, áno, alebo THF.

 

[ymaaah]

éter, myslíte etyléter? etyléter je veľmi nebezpečný, ale acetátový éter je lepší nie? Takže ak používate dioxán, pretože etyléter je veľmi horľavý a nebezpečný, acetátový éter je dobrý spôsob, alebo používate dioxán z iného dôvodu?

 

[yuiopjkl]

Videla som už video o tejto syntéze, ale bolo v ruštine

Ak máte záujem, dajte mi vedieť a ja ho vyhľadám

 

[T 3]

A čo použitie Red-Al a použili by ste rovnaké množstvá ako LAH alebo..? Thx

 

[WillD]

Odporúča sa používať väčší hmotnostný nadbytok, takže zámena nie je veľmi vhodná.