Syntéza mefedrónu (4-MMC) z haloketónu v etylacetáte. Stupnica 1-10 kg.

[DavidNichols]

Etylacetát (EA) sa hydrolyzuje metylamínom a vzniká etanol a metylacetamid. Je možná aj oxidácia 4-mmc voľnej bázy na acetát.

https://www.journal.csj.jp/doi/10.1246/bcsj.39.1837

Prečo vykonávať destiláciu lacného EA, čím ohrozíte svoju cennú freebázu, ak môžete použiť ľahko vyrobiteľnú HCL v EA a následne ju destilovať?

 

[PharmacopeiaLabs]

HCL v etylacetáte tiež začne kyselinou katalyzovanú hydrolýzu EA, to je dôvod, prečo, pokiaľ som pochopil, je povinné pred okyslením vydestilovať všetok EA a nahradiť ho acetónom.

 

[Chemix-Express]

Keď mám čistú bázu 4MMC v toluéne, môžem bez problémov pridať rovnaký objem etylacetátu a odsoliť kyselinou chlorovodíkovou na PH 5,5?

Nedávno som to začal robiť, pretože etylacetát mám oveľa lacnejší ako acetón.

Ovplyvní to negatívne výťažok alebo kvalitu produktu?

 

[DavidNichols]

Áno, EA je dokonalé rozpúšťadlo na spájanie vody, ak nemôžete získať IPA-HCL alebo EA-HCL. Straty z 4MMC-HCL rozpusteného v bezvodom EA sú nepatrné.

 

[Chemix-Express]

Je si toho vedomý. Každý odporúča DCM. Bohužiaľ, tam je pri 40 stupňoch C a 2h reakcii potrebné použiť refluxný chladič, čo pri mojich objemoch a pracovnom priestore neprichádza do úvahy.

 

[DavidNichols]

40 stupňov nie sú možné bez rozšíreného množstva vody v aminizačnej reakcii. V najlepšom prípade 38-39. 2 hodiny sú tiež nezmysel. Skončíte s vysokým množstvom pirazínu, 4-MEC (v prípade nadmerného množstva metylamínu) a možným izo-mefedrónom (zatiaľ nebolo potvrdené experimentmi).

 

[w2x3f5]

pri izbovej teplote reakcia prebieha dve hodiny za miešania. overili ste si tсl? a prečo 4-mec (n-etylkatinón)?

 

[w2x3f5]

del

 

[DavidNichols]

Správna a platná oprava. Urobil som chybu, myslel som N,N-dimetylmetkatinón. Každý primárny amín sa mení na sekundárny, ak je dostatok času, energie a zdroja. Reduktívna aminácia má podobný problém. Skontrolujte kontamináciu MDDM pri tajnej syntéze MDMA. Príčinou je prehriatie a nesprávny reakčný čas.

 

[DavidNichols]

Adícia na tvorbu 4-MEC pri predĺženom reakčnom čase pod refluxom v alkalickom prostredí:

 

[w2x3f5]

Opäť chyba, v metylamíne je prímes dimetilamín (štandard), kvôli tomu. Táto prímes dimetylamínu je v metylamíne prítomná vždy.

 

[w2x3f5]

V dokumente som nevidel nič iné ako reakciu amínu s formaldehydom (ktorá v našom prípade neexistuje a ani pri reakcii nie je čo obnovovať). Dokument nemá nič spoločné s prímesou dimetylkatinónu, alebo som to nevidel, potom, ak to pre vás nie je ťažké, napíšte, kde dokument hľadať.

 

[DavidNichols]

Môžete použiť DCE a získať rovnaké časovanie ako pri DCM, ale bez varenia.

 

[UWe9o12jkied91d]

Neviete, či tu bude na bromovanie fungovať chlórnan sodný + soľ alkalického kovu brómu? @William Dampier @G.Patton?

 

[w2x3f5]

V chlórnane je prímes hydroxidu sodného a je pomerne významná, chlórnan nie je veľmi stabilný a pri skladovaní sa rýchlo rozkladá, najmä koncentrované roztoky.
lepšie NaBr+NaBrO3+H2SO4

 

[G.Patton]

Nemyslím si, že je to dobrý nápad.

 

[DavidNichols]

Áno, akýkoľvek chlórnan + bromid + silná kyselina (Cl alebo SO4). Akýkoľvek chlorečnan je bude fungovať tiež, ale s menším množstvom plynného chlóru.

 

[w2x3f5]

Chlórnan je stabilizovaný zásadou a je ho značné množstvo, navyše ho bude potrebné titrovať, pretože chlórnan sa počas skladovania pomerne rýchlo ničí. Ako prvé sa na alkáliu naviaže bromovodík a až potom kyselina sírová, ako sa mi zdá. Vzali veľmi nevhodné oxidačné činidlo.

 

[madmoney69]

Je toto najpraktickejšia syntéza mefedrónu, keď sa vykonáva v 100-kilogramovom meradle?

 

[WillD]

Unless you use some correction and modifications to the method. Such as anhydrous methylamine and additional distillation. Also, you can use NMP synthesis for scaling, but that's more expensive.

 

[PharmacopeiaLabs]

Prečo metylamínovú vodu zlikvidujeme 20 minút po jej pridaní?

 

[Dr. MMX]

bevcasue nie je čo robiť nechcete plechový výrobok správne

 

[PharmacopeiaLabs]

nevedel som, že reakcia je dokončená za 20-30 minút pri použití EA, nebudem to mazať tho pre prípad, že by mal niekto iný v budúcnosti rovnakú otázku