Syntéza amfetamínu z jedného hrnca z P2NP pomocou NaBH4/CuCl2 (v mierke 1 kg)

[William Dampier]

Reakcia s borohydridom sodným sa môže vymknúť spod kontroly, ak nebudete sledovať teplotu. Okrem toho môžu malodisperzné zlúčeniny medi narušiť čistenie konečného produktu.

 

[V€ctor Company]

Ak sa na stránke
sa reakcia borohydridu sodného vymkne kontrole, čo s tým môžem urobiť, je syntéza spackaná? Ak sa v nej nachádzajú malé rozptýlené zlúčeniny medi, je pre mňa nemožné ich pri čistení odstrániť?

 

[InLikeFlynn]

Mal som p2np vzplanutie po neúmyselnom rýchlom pridaní s nabh4 to neurobilo nič negatívne pre môj konečný produkt.

Všetky zlúčeniny medi som odfiltroval pomocou 2-3 kávových filtrov po tom, ako som ju nechal po zahriatí na 80c odstáť.

 

[William Dampier]

kliknite na tlačidlo. Kroky 1 až 5 sú lepšie v podmienkach bez vody (s jedným ekvivalentom NaBH4). Potom, pri výslednom nitropropáne a chloride kovu ako katalyzátore, sú možné vodné podmienky.

 

[MisterAnonymous]

@William Dampier aký je BP amfetamínu Freebase a musí sa destilovať vo vákuu?
Alebo funguje aj destilácia parou?
Chcem len, aby moja Freebase bola bezfarebná ako voda!

 

[mithyl2]

vo videu novátor hovorí, že približne polovica z 26,25 g roztoku CuCl2 bude stačiť na "zastavenie" tvorby čierneho oxidu meďnatého.

Používa skutočne celý roztok CuCl2 alebo len jeho polovicu?

(pri poslednej syntéze, ktorú som robil, som pridával roztok CuCl2 v nemeranom množstve, až kým sa na dne reakčnej zmesi nevytvoril čierny oxid meďnatý. musím ešte určiť kvalitu a výťažok konečného produktu).

 

[InLikeFlynn]

Nech už robíte čokoľvek, robte to najprv v mg alebo gramovej mierke, len aby ste videli, o čo ide. Je to veľa produktu, ktorý môžete premárniť, ak niekde niečo pokazíte.

 

[mithyl2]

áno. robil som menej ako 10g dávky. pravdepodobne sa vrátim k 5g, kým sa tento problém nevyrieši

 

[InLikeFlynn]

Od minulého roka robím 5g dávky každých pár mesiacov a až teraz začínam dosahovať dobré výsledky.

Niektoré tipy, ktoré mám, sú v takomto malom meradle. Počkajte, kým pridáte celý p2np a potom ho ručne zahrejte na 60c po dobu 30-45 min a to isté s CuCl2 po tom, čo ste ho pridali celý. Znovu ho zohrejte na 80c a podržte ho 30-45 minút.

video chvíľu trvá, kým pridáte P2np a CuCl2 kvôli väčšej syntéze, ale pri nižších množstvách je to tak trochu potrebné, aby sa rozbehli redukcie.

tiež použite čo najsuchšie IPA a acetón, to má naozaj veľký vplyv na všetko, zistil som.

 

[mithyl2]

Vždy oceňujem tipy z reálnych skúseností. Suchú IPA som ešte nevyskúšal

, aký je váš zdroj p2np?

 

[InLikeFlynn]

Našiel som ju na eBay. V súčasnosti som v procese učenia sa, ako ju vyrobiť.

 

[mithyl2]

Stalo sa ešte niekomu, že sa v poslednom kroku vyzrážalo oveľa väčšie množstvo látky?

po tom, ako som urobil krok zrážania s kyselinou fosforečnou, sa mi vyzrážalo viac ako 4-násobné množstvo toho, čo by mal byť amfetamín

 

[Gordon Ramsay]

Veľmi zaujímavé, budem pozorovať a počkám si na vysvetlenie odborníkov na tomto . Počul som typické pouličné fámy o tom, že kyselina fosforečná má zvyšovať výťažnosť, ale zaujímalo by ma, prečo by mala zvyšovať výťažnosť a tiež aký to bude mať vplyv na čistotu produktu. Amfetamíny z kyseliny fosforečnej by mali byť o niečo slabšie, nie?

 

[Gordon Ramsay]

Pokiaľ som informovaný, je to urobené v rámci rovnakej syntézy ako pre nitroetán, ale je to urobené s nitrometánom.
Vôňa a vzhľad sú rovnaké, ale nie sú tam žiadne amíny.

Myslím, že sa to nazýva nitrostyrén, ale nie som si istý, či si to pamätám správne

Edir: Nazýva sa B-nitrostyrén

 

[mithyl2]

Môžete povedať, aký je najlepší spôsob, ako skontrolovať, či mám pravý p2np?

 

[GhostChemist]

Nie je potrebné odparovať IPA, ale T zmesi sa musí zvýšiť na 60C.
Ak je všetka chémia čistá, je možné, že príliš veľa CuCl2 mohlo reagovať s amínom.
Môžete opísať farbu zmesi po pridaní CuCl2?

 

[Gordon Ramsay]

Môžete vykonať určenie bodu topenia

MP P2NP 64-66 °C
MP B-Nitrostyrén 58 °C

Teplota topenia sa samozrejme môže líšiť v dôsledku kvality výrobku, najpresnejšie bude, keď je výrobok dokonale čistý..v prípade, že kvalita vášho výrobku môže byť nízka, môžete ho rekryštalizovať a potom vykonať MPD!

 

[mithyl2]

vo chvíli, keď som do rm pridal roztok medi (použil som CuSO4*5H2O), zmenil farbu na tmavošedú. pridával som ho pomaly a po prvých pár kvapkách som zapol ohrev. (v rm bolo aj niečo, čo vyzeralo ako nerozpustené granule borohydridu).
Keď som pokračovala v pridávaní, nezmenilo to farbu, ale vytvorila sa usadenina oxidu meďnatého ako na videu. kvôli mojej varnej doske som nemohla dostať teplotu nad 62 C, takže som to udržiavala pri 62 C asi 3 a pol hodiny.
Urobila som však ďalšiu syntézu, kde v rm neboli žiadne granule, a po pridaní roztoku CuSO4*5H2O som udržiavala teplotu na 80c, a stále to dávalo rovnaký produkt v poslednej fáze.

Pri jednej syntéze som po pridaní CuSO4*5H2O urobil rm tmavozelený a po niekoľkých ďalších kvapkách sa zmenil na tmavoranžový.

Pri všetkých syntézach, ktoré som robil, sa všetko v tejto prvej fáze aspoň zdalo byť v súlade s videom.

myslím, že pri všetkých syntézach, ktoré som doteraz robil, som po pridaní CuSO4*5H2O buď nechal rm tak, ako je, s oxidom meďnatým na dne niekoľko dní, kým som ho oddelil, alebo som nechal oddelené roztoky s 25 % roztokom naoh v nich stáť 2 dni. môže to byť problém?

tiež sa stalo niečo zvláštne, že v "hlavnom oranžovom roztoku" sa niečo vyzrážalo po tom, čo som ho nechala pár dní samostatne, či už bol ponechaný s roztokom naoh po oddelení, alebo len ponechaný 2 dni pred oddelením s oxidom meďnatým na dne. (nemyslím si, že roztok získaný extrakciou oxidu meďnatého mal nejaké zrazeniny).

možno ďalším potenciálnym problémom je, že keď som rekryštalizoval časť svojho p2np, skúšal som na jeho prečistenie použiť hydrogenuhličitan sodný, ale pridal som ho príliš veľa (približne rovnaké množstvo hydrogenuhličitanu sodného ako p2np. pridal som ho do roztoku, keď bol p2np rozpustený v horúcom roztoku etoh. (potom som ho dal do mrazničky, prefiltroval, keď sa p2np vyzrážal, a potom som urobil štandardnú rekryštalizáciu tak, že som ho len rozpustil a vyzrážal po zmrazení). ale možno sa hydrogenuhličitan sodný neodstránil. možnosťou je, že možno je hydrogenuhličitan sodný prítomný v p2np, ktorý používam.

 

[mithyl2]

Vďaka gordon.

urobil som myslím 3 rekryštalizácie, takže by som mal mať veľmi čistý produkt. v tejto chvíli má nadýchanú konzistenciu, má slabý zápach, kde bol kedysi veľmi štipľavý, a je svetložltej farby.

 

[GhostChemist]

V tomto kroku je pravdepodobne chybou ponechať RM na 2 dni

 

[mithyl2]

pokúsim sa to urobiť na jeden záťah. je ešte niečo, čo som urobil a o čom by ste mohli povedať, že by mohlo byť príčinou môjho zjavného neúspechu?

je CuSO4*5H2O určite v poriadku, ak sa použije namiesto CuCl2?

čoskoro zverejním obrázok môjho p2np. dúfam, že zajtra.

 

[GhostChemist]

CuCl2 je rozpustnejší ako CuSO4*5H2O, čo môže viesť k riedeniu RM.
Niekedy po pridaní CuCl2 a NaOH môže RM po 20 - 40 min. stuhnúť a roztok amínu sa dá ľahko dekantovať.

 

[mithyl2]

Všimol som si to. v jednej dávke, ktorú som robil, som pridal trochu viac vody do CuSO4*5H2O, aby som sa uistil, že sa všetko rozpustí. ale nerozpúšťalo sa to ľahko. môžete povedať, koľko vody navyše by sa mohlo pridať, kým to bude problém?

 

[GhostChemist]

Ako variant úmerne znížte objem vody v roztoku NaOH

 

[EileiterBurner]

Večer som dnes opäť urobil niekoľko pokusov, namiesto IPA som použil metanol.

Môžem povedať, že pri pridávaní NaOH sa nevytvárajú 2 vrstvy.

Čo si myslím, že v tomto prípade nie je zlé, pretože soľ môžete okamžite vyzrážať...

A čo môžem tiež povedať je, že rýchlosť je veľmi silná v zákrute a takú kvalitu som už veľmi dlho nemal...


PS.sorry za moju zlú englisch

 

[PabloEscobar]

Ďakujeme za syntézu a video GhostChemist. Mám jednu otázku: Vypočítal niekto čistotu konečného produktu?

 

[GhostChemist]

Z chemickej analýzy vyplýva, že Na2SO4 je prítomný ako nečistota pri použití alkoholov. Vo väčšine prípadov čistota závisí od východiskových činidiel a ďalšieho čistenia.