Syntéza fenylacetónu (P2P) z benzaldehydu s butanónom

[MadHatter]

Myslím, že to, čo ma naozaj zaujíma, je stochiometria tejto reakcie. Zdá sa mi, že v iných zápisoch o Bayerovej-Willigerovej reakcii nemôžem nájsť toto obrovské množstvo GAA. Môže mi niekto pomôcť s odôvodnením? Som naozaj blízko k tomu, aby som to vyskúšal, ale množstvo GAA je problematické.

 

[billythekid]

toto množstvo gaa je veľa a môj najlepší odhad, prečo je to tak, je, že príprava kyseliny peroctovej in situ (počas reakcie) a bez katalyzátora je neefektívna, takže chemik to preháňa, aby si s tým pomohol, tiež sa tu ako rozpúšťadlo používa GAA
ak pripravíte kyselinu peroctovú niekoľko dní vopred a otestujete obsah dostupného kyslíka, pravdepodobne dosiahnete lepšie výsledky. To znamená, že som videl profesionálov, ktorí používali túto metódu a získali v najlepšom prípade len 35 až 65 % hotového výrobku. takže neskúsený chemik pravdepodobne dosiahne ešte horšie výsledky a nováčik pravdepodobne zlyhá alebo si ešte horšie ublíži. Odporúčam čítať a študovať a začať v malom
uistite sa, že ste dôkladne vyčistili hotovú reakčnú zmes na konci každého kroku, neprekračujte -5c v aldolovej kondenzácii nechajte mek/benzaldehyd miešať cez noc v chladničke po splynutí.
neprekračujte 60c v Bayerovom villageri. a skúmajte iné oxidačné činidlá, pretože ja dosahujem lepšie výsledky s iným.

 

[TheNut22]

Môj prvý pokus urobiť oxidáciu MPB kyselinou performovou, aby to teraz bolo lepšie.
Môj MPB sa naozaj nemieša s kyselinou mravčou, keďže som ho vložil do roztoku kyseliny mravčej, pufroval som ho uhličitanom sodným, takže
potrebujem rozpúšťadlo pre môj MPB? Ak áno, môžem použiť etanol, alebo je lepší acetón? Organika je vhodná? Niekto? MadHatter?
Budem VELMI vďačný, pretože teraz nechcem pokaziť svoju reakciu a môžem dať nejaké tipy na postup, ak to pôjde a bude fungovať dobre. A nemám DCM... Ešte som ju nedal do kyseliny perforínovej.

 

[handle]

Skvelé skúsme to.
Krok 1, ktorý prebieha.
45 g benzaldehydu + 200 ml M.E.K prebubláva plyn HCL z 25 ml H2SO4 nad 25 ml kyseliny chlorovodíkovej. Asi za 30 minút sa sfarbila do jasne červenej farby, teraz miešam.

 

[TheNut22]

46 g benzínu. (~95 %) + 36,8 g MEK + 45 g kyseliny chlorovodíkovej (18 %). 100 °C až 115 °C stupňov.
Čas: 4 hodiny.

Myslím, že odteraz budem používať tieto množstvá, pretože som nikdy nedostal takú veľkú organickú fázu a nemusel som dať oveľa viac činidiel. Najprv som chcel dať všetky činidlá v rovnakom množstve ako predtým, ale keď som náhodou dal 45 g kyseliny chlorovodíkovej, aj keď som mal dať rovnako 30 g. Tak som do zmesi pridal aj viac ostatných činidiel.

Množstvo MEK bolo úmerne menšie, pretože ho došlo, ale vôbec to nebolo na škodu, pretože súdiac podľa veľkosti organickej fázy to bolo dobré. Teraz som tiež zahrieval pri trochu vyšších teplotách. Skúšal som zahrievať aj v stupňoch 120 - 130 °C, ale po niekoľkých pokusoch som skončil pri tom stupni okolo 100 °C. Nižšie teploty znižovali výťažky.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Iba čísla stoichometrie podľa mol. A 31,229 g mek je =46 g benzaldehydu, a keď vezmete do úvahy, že benzaldehyd je 95 %, dostanete 29,668

 

[Osmosis Vanderwaal]

a mek váži 0,8 g ml, takže 37,85 ml 36,8 g mek = 46MLa 46 g benzaldehydu je 48,02 ml. Musím ísť za chlapcom do autobusu, potom sa vrátim, aby som dokončil tento matematický problém. Robím to len na precvičenie, pretože sa potrebujem zlepšiť v chemickej matematike. Je to ešte zložitejšie, keď sa prepína medzi objemom a hmotnosťou, asi je to aj moţné, ale chcem si to len otočiť v hlave a pozrieť sa na to, lebo to asi budem v budúcnosti potrebovať

 

[TheNut22]

46 g benzínu. (~95 % [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g kyseliny chlorovodíkovej (18 % [41 ml]). 100 °C až 115 °C stupňov. Čas: 4 hodiny. Po premytí: asi 45 ml kryštálového roztoku.

 

[handle]

Etapa 1 je ukončená.

 

[handle]

Len tak mohol kovboj otestovať, či vyrobil fenylacetón. Žiadny pervitín = nie fenylacetón.

 

[B APPLE]

25-30 l Vsádzkový reaktor so spätným chladičom a vykurovacím systémom Môžem sa opýtať, čo je to?

 

[handle]

NIE!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Zdá sa, že ide o vsádzkový reaktor a "refluxný kondenzátor", čo predpokladám, že znamená alihnový kondenzátor, nepozeral som sa na odkazy, ale boli to slová

 

[Osmosis Vanderwaal]

To sú vážne červené veci. Zvyčajne je červená pre mňa hojnosť hcl, ale možno nie v tomto prípade, idk. Zistil som, že 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ je ekvilibristické množstvo, ktoré spotrebuje všetku síru. Určite 3:1 bude stále plynofikovať. Mali ste sušiacu trubicu online s plynom?

 

[handle]

pri prvom pokuse nedošlo k vysušeniu skúmavky. nabudúce do nej pridám priamo kyselinu HCl.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nikdy som túto reakciu neskúšal Prečítal som si ju, keď bola zverejnená, ale nie s myšlienkou, že sa to chystá. Zdá sa, že je to oveľa menej stresujúce ako glaciády a čínske štátne príslušnosti. Mek nie je sledovaný. Zredukovali to, na čo sa dá použiť, takže už nie je na pultoch s hardvérom, ale môžem si ho objednať. Benzaldehyd je tiež ťažký, ale myslím, že ho môžem zohnať alebo syntetizovať

 

[handle]

Čoskoro sa o to pokúsim znova. Teraz už viem, že "kovbojská metóda" nefunguje.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Duh, tak dlho som sa nepozeral. Mandľový extrakt. Imitácia mandľového extraktu je vodný alkohol a benzaldehyd. Dočítala som sa, že je ho často 2-3 %. Existuje vyššia koncentrácia, ktorá sa dá kúpiť, ale to ako sledované

 

[handle]

Alebo ak môžete získať amygdalus communis var. amara) obsahuje tri základné zložky, a to benzaldehyd, glykozid amygdalín a kyanovodík
Alebo
McCormick Mandľová aróma
Voda, alkohol (32 %) a benzaldehyd.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Chlapci na vedeckom šialenstve povedali, že istá značka je "čistý benzaldehyd", Lorran Vitter mandľové umelé arómy iní hovoria, že kassiový olej je dobrý ( škorica zrejme

 

[handle]

Stále si myslím, že Redoxná reakcia: Nitrácia benzylalkoholu na benzaldehyd" je najjednoduchší spôsob.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Mohli by ste mať pravdu. mked som hľadal svoju metódu, zľavil som z nej, pretože destilácia benzlalkoholu z riedidla na farby bola najreálnejšou metódou získania benzínu. Alc ( chemické spoločnosti ho predávajú, ale ichpredpokladom je, že chcú vedieť príliš veľa o tom, čo s niečím robíte), ale nedávno som si všimol, že je na Amazone, takže môžem len kliknúť na kúpiť a nie sú žiadne otázky

 

[handle]

Áno, je zvláštne, ako krajiny regulujú chemické látky. Z každej krajiny je 1 iný.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nie je to kontrolované, ale vyplnenie pracovného listu Sima Eldredge je skľučujúce. AKÚ vysokú školu alebo odbornú firmu s licenciou zastupujete, aké je daňové identifikačné číslo firmy? Na čo ho plánujete používať? Nie, ďakujem

 

[B APPLE]

Malo by ísť o reakčný kotol s refluxnou kondenzáciou

 

[B APPLE]

Môžem sa opýtať, či je potrebné po pridaní destilovanej vody v kroku 1 oddeliť vrstvy a potom extrahovať chloroformom?

 

[Osmosis Vanderwaal]

No je to reakčná... banka. nie je tam žiadny spätný kondenzátor, ktorý by som videl. Tu refluxujem pomocou erlymeyerovej banky a alihnovho kondenzátora, pričom ako sušiaca trubica slúži 110° otočná nádoba plná síranu horečnatého

 

[TheNut22]

Nechápem, prečo to plytváte.