Reakcijska shema:
Reagenti:
Sinteza:
Reagenti:
- 4′-metilpropiofenon (cas 5337-93-9) 1000 g.
- vodikrobromna kislina 48 % aq. 1300 g.
- Vodikov peroksid (H2O2) 35% 750 g.
- natrijev bikarbonat (NaHCO3).
- Destilirana voda.
- Bučka z okroglim dnom s tremi vrati, 5 l;
- Stojalo za retorto in objemka za pritrditev aparata;
- povratni kondenzator;
- lijak;
- lijak za kapljanje 1 L;
- zgornje mešalo;
- filter s sitom (kuhinjski filter je primeren);
- Vodna kopel;
- grelna plošča;
- brizga ali Pasteurjeva pipeta;
- papirčki z indikatorjempH;
- čaše (600 ml x2, 2 L, 1 L, 100 ml x2);
- Vakuumski vir;
- laboratorijska tehtnica (primerna je 0,1-1000 g);
- merilni valji 1000 mL in 100 mL;
- steklena palica in lopaticica;
- laboratorijski termometer;
- Buchnerjeva bučka in lij;
- Filtrirni papir;
Reakcija bromiranja se pod temi pogoji zlahka poveča. Osnovno pravilo: vodikov peroksid dodajamo počasi, da se izognemo brizganju reakcijske zmesi. Bolje je uporabiti zgornje mešalo, ker magnetno mešalo ni kos usedlinam. Lopatice mešalnika morajo biti prekrite s ftoroplastom (teflon), da se preprečijo reakcije z vodikovodikovo (HBr) kislino.
1. V erlenmajerico dodamo 1000 g 4'-metilpropiofenona.
2. V erlenmajerico vlijemo hidrobromno (HBr) kislino 1300 g 48 % in mešamo 5 min.
3 . Vodikov peroksid 750 g 35 % se doda v kapalni lij 1 l.
4. Vodikov peroksid se po kapljicah dodaja mešani reakcijski zmesi.
5. Med dodajanjem vodikovega peroksida zmesi se sprosti brom, ki se raztopi v raztopini in reagira.
6. Vodikov peroksid je treba dodajati z ustrezno hitrostjo, da reakcijska zmes postane brezbarvna.
7. Temperatura reakcijske zmesi mora biti nižja od 65 °C. V primeru pregrevanja se uporabi zunanje hlajenje. Če je reakcijska temperatura višja, se dodajanje vodikovega peroksida ustavi.
8. Drugi del reakcije razbarvanja se lahko izvaja dlje časa. Vodikov peroksid se dodaja glede na reakcijsko temperaturo.
9. Reakcijsko zmes pustimo 12 ur ob stalnem mešanju pri sobni temperaturi, takoj ko dodamo ves vodikov peroksid.
10. Po 12 urah nastane oborina.
11. Reakcijski zmesi dodamo aq raztopino natrijevega bikarbonata, da dosežemo nevtralni pH 6-7, in dobro premešamo. Zmes z 2-bromo-4'-metilpropiofenonom filtriramo skozi Buchnerjev lijak. Produkt speremo z majhno količino destilirane vode.
12. Surovi 2-bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) se uporabi za nadaljnje reakcije. Teoretični izkoristek do 1530 g. Praktični izkoristek je skoraj kvantitativen (video izkoristek 94 %).
2. V erlenmajerico vlijemo hidrobromno (HBr) kislino 1300 g 48 % in mešamo 5 min.
3 . Vodikov peroksid 750 g 35 % se doda v kapalni lij 1 l.
4. Vodikov peroksid se po kapljicah dodaja mešani reakcijski zmesi.
5. Med dodajanjem vodikovega peroksida zmesi se sprosti brom, ki se raztopi v raztopini in reagira.
6. Vodikov peroksid je treba dodajati z ustrezno hitrostjo, da reakcijska zmes postane brezbarvna.
7. Temperatura reakcijske zmesi mora biti nižja od 65 °C. V primeru pregrevanja se uporabi zunanje hlajenje. Če je reakcijska temperatura višja, se dodajanje vodikovega peroksida ustavi.
8. Drugi del reakcije razbarvanja se lahko izvaja dlje časa. Vodikov peroksid se dodaja glede na reakcijsko temperaturo.
9. Reakcijsko zmes pustimo 12 ur ob stalnem mešanju pri sobni temperaturi, takoj ko dodamo ves vodikov peroksid.
10. Po 12 urah nastane oborina.
11. Reakcijski zmesi dodamo aq raztopino natrijevega bikarbonata, da dosežemo nevtralni pH 6-7, in dobro premešamo. Zmes z 2-bromo-4'-metilpropiofenonom filtriramo skozi Buchnerjev lijak. Produkt speremo z majhno količino destilirane vode.
12. Surovi 2-bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) se uporabi za nadaljnje reakcije. Teoretični izkoristek do 1530 g. Praktični izkoristek je skoraj kvantitativen (video izkoristek 94 %).
Last edited by a moderator:
