Sinteza 4-MMC (mefedrona). Bromiranje v diklormetanu.
Na drugih forumih, kjer se razpravlja o sintezi 4mmc, velja, da kislinsko-bazična ekstrakcija prispeva k pojavu izo-4mmc in pirazinov, zanima me vaše mnenje glede te trditve. Če vsi enako naredijo polnopravno kislinsko-bazično ekstrakcijo, koliko KOH potrebuje 1 kg 4mmc? Ali pa se orientirati po stopnji pH? Do katere vrednosti je treba raztopino alkalizirati?
tega ne počnite!!! Ekstrakcija s kislo-zeleno snovjo ni namenjena za 4-mmc. Prosta baza 4-mmc je za to preveč krhka in med tem postopkom zlahka razpade. vodo samo zavrite. klorovodikova kislina (HCl) je plin. topilo (voda) bo odšlo - HCl bo prav tako odšla. 4-mmc, ki nastane zaradi izhlapevanja vode, bo treba zdrobiti in sprati z acetonom. vendar pazite!!! ko ostane malo vode, znižajte temperaturo na 50 °C. ker 4-mmc razpade zunaj topila pri temperaturah > 55 °C.
Mimogrede, uporabno dejstvo. Velja prepričanje, da 4-mmc razpade pri > 55 °C. vendar temu ni tako. pri segrevanju 4-mmc razpade zaradi stika s kisikom in ogljikovim dioksidom. vendar v okolju z argonom ali dušikom 4-mmc ne razpade niti pri 300 °C in lahko dobimo talino 4-mmc. mimogrede, staljeni 4-mmc se spremeni v steklast homogen kristal, podoben metamfetaminu v televizijski seriji Breaking Bad. Osebno sem poskusil. vendar je doma zelo težko zagotoviti argonsko atmosfero.
Zato sem se tudi sam bal izvajati kislinsko-bazično ekstrakcijo. To sem sicer vedno počela, vendar je to zahtevno opravilo, ki vsebuje več kot 1 kg. Hočem poskusiti odgnati vodo do koncentracije 1 kg 4mmс na 1000 - 800 ml vode, dodati reprimacijo (aceton ali izopropanol) in jo poslati v zamrzovalnik, da se produkt obori. Pred tem bi rad raztopino dobro očistil, da se ne bi ponovila transistalizacija.
Poskusite lahko s parno destilacijo dobljene baze. ne za celotno prostornino, če ne želite. nereagirani bromoketon bo kondenziral in na kondenzatorju boste videli zeleno barvo. Tudi ostanek metlamina. Prenehajte, kadar koli menite, da ste izdelek dovolj očistili. Izperite z 10 % raztopino NaHCO3 ali Na2S2O3, dajte v zamrzovalnik, da zamrznete preostalo vodo, dekantirajte očiščeno tekočino, dodajte MgSO4 in filtrirajte. Izdelava soli
to je najboljša možnost! tako običajno po kristalizaciji iz matične lužine izvlečem preostale 4-mmc. raztopina je zelo umazana. Izparim jo pri temperaturi vrelišča (~ 100C), ko se na površini raztopine pojavi film, jo odstranim s segrevanja. Ohladim jo na ~ 50 C in jo napolnim z dvojno količino acetona. dobro premešam in postavim v zamrzovalnik za 10-15 ur. nato filtriram in dobim zelo čist 4-mmc.
Razmišljal sem, da bi poskusil NMP kot topilo, sodeč po videoposnetku, ki so objavljeni na tem forumu, je prosta baza čistejša kot na diklormetanu, na drugih forumih so zapisali, da je Orto Xilole pridobil čistejšo bazo. Ste se že srečali z NMP? Ne najdem informacij o popravku temperaturnega režima, zdi se, da je treba ohraniti 60 stopinj, na videoposnetku ni razvidno, da bi se zmes ohlajala, lahko pa se segreje precej višje od 60 stopinj.
Ste si ogledali mojo objavo o sintezi v inertni atmosferi? Z dušikovim plinom je precej enostavno ravnati.
Sinteza v DCM daje zelo čist produkt, če ga ne zavremo (vrenje DCM z vodo povzroči hidrolizo in onesnaženje). Pri NMP je vse preprosto, nadzor temperature ni potreben. po dodatku metilamina se temperatura dvigne, doseže plato, nato pa temperatura pade. če se je temperatura začela zniževati, je reakcija končana. vse je preprosto. običajno traja približno 15-20 minut. nato pa morate iz NMP izločiti prosto bazo. za to priporočam uporabo toluena ali ortoksilena. za vsak 1 kg 4-bm vzemite 2,5 litra toluena in nalijte 3 litre vode, dobro premešajte in plasti se bodo ločile. poberite zgornjo plast in delajte z njo. spodnjo plast zavrzite.
Kakšen smisel ima potemtakem ukvarjanje z diklormetanščino? Stabilnost pridobljenega izdelka? Temperatura vrelišča je spet odvisna od koncentracije, v nasičeni raztopini bo v določenem časovnem odseku težko ujeti stanje na robu začetka vrelišča. Iskreno, to je prvič, da slišim za hidrolizo diklormetana pri vrenju z vodo. Ker je NMP tako preprost, zakaj bi zapletali postopek?) V bencinu ali orto ksileju je lažje vzdrževati želeno temperaturo, časovno v diklormetanu 4 ure, da v bencinu, v nekaterih primerih celo hitreje v benzenu.
vrelišče DCM je 38,8 C. temperaturo morate vzdrževati največ 36 C, potem bo izdelek zelo zelo čist. Takšne čistosti nisem mogel doseči v toluenu, ortoksilenu in benzenu. Delo z NMP mi ne ustreza, ker nimam dostopa do 4-bm. 4-bm izdelujem iz 4-metilpropiofenona. Kot topilo v tem postopku uporabljam DXM (bromiranje v DXM je zelo priročno). če bi imel pripravljen 4-bm, bi uporabil NMP
reakcija aminiranja je kot vsaka reakcija nukleofilne substitucije eksotermna (poteka s sproščanjem toplote). toplota se sprošča sama od sebe, to pomeni, da ni treba ničesar segrevati. Prav tako ni potreben vakuum. reakcijska posoda mora biti odprta, da se prepreči previsok tlak (zaprta posoda lahko poči).
V večini primerov reakcijske mase ni treba segrevati. Če pa se reakcija ne začne ali je šibka, jo je bolje segreti. To je lahko posledica slabe kakovosti reagentov ali velike količine vode v sistemu.
Sinteza v NMP poteka brez vakuuma in reaktor ni zaprt, tudi v odprti posodi ne, če ne pride do brizganja mase.
Sinteza v NMP poteka brez vakuuma in reaktor ni zaprt, tudi v odprti posodi ne, če ne pride do brizganja mase.
Lepo izgleda. Spremeniti je treba le idealne pogoje za bromiranje. Najlažji način bromiranja skoraj brez vonja je bromiranje v DCM pod plastjo vode. Voda absorbira vodikov bromid, zato v zunanjem okolju praktično ni vonja in plinov.
Tako lahko naenkrat bromirate od 50 do 100 litrov ketona.
Tako lahko naenkrat bromirate od 50 do 100 litrov ketona.
- By whitelabel
So dcm plus 4mp heated stirred and then water added before bromine addition?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?