Sinteza mefedrona (4-MMC) v topilu NMP. V velikem obsegu.
Fantje, od kod dobite te reagente?
Serega je objavil, da morate pri njegovem pristopu z DCM le 2-3-krat izprati prosto bazo s hladno vodo, da odstranite ostanek metilamina.
Kdaj točno je to treba storiti? Ko je vodna plast odcejena, pred sušenjem nad MgSO4 samo še 2-3 izpiranja z navadno destilirano vodo?
Kdaj točno je to treba storiti? Ko je vodna plast odcejena, pred sušenjem nad MgSO4 samo še 2-3 izpiranja z navadno destilirano vodo?
Ali je pri zamenjavi NMP z DCM ter etil acetata namesto acetona še vedno treba dodati benzen, preden pustimo, da se plasti razdelijo?
ali se lahko benzen spremeni v toluen? če da, koliko, prosim?
- By mocnykutas
Angleščina
↑View previous replies…
Če sami ne achter le bromketona in halogenata, potem je da, toluen je primeren. če izhajate iz bromketona, ga lahko neposredno raztopite v nmp/dmso in nadaljujete z dodajanjem metilaminskega sredstva. ko menite, da je reakcija končana, dodate vodo in toluen/etilacetat , kar vodi do ločitve zmesi v 2 plasteh.
Pozdravljeni, namesto benzena tukaj uporabljam etil acetat. V sintezi sem opazil, da izhlapevanje/destilacija topila po ekstrakciji zgornje plasti (korak 7) ni omenjeno. V videoposnetku je bilo omenjeno, da moramo. Ali to ni potrebno? Kaj lahko pričakujem, če ne destiliram topila, ali je to le daljši čas zamrzovanja med kristalizacijo (korak 9)?
Etil acetat je zelo praktično topilo, vendar ga omejujejo visoke koncentracije močnejših šibkih baz (MeNH2) ali celo razredčene raztopine močnih baz (KOH) enako velja za kisline, vedno delajte čim hitreje, ko je pH daleč od 7, zato lahko rotavapiranje pred zakisanjem pomaga pri obdelavi velike serije, vendar bi to storil hitro in izparil le polovico snovi ali tako ... DCM je veliko boljši za to in tudi vre pod 50 °C. Raztopino za kisanje je najbolje razredčiti s hladnim acetonom ali etrom, pri čemer je kislina prav tako razredčena ali ne, odvisno od količine, morda je celo gaziranje boljša možnost, če je veliko. Benzenu se je treba za vsako ceno izogibati, toluen in ksilen pa naredita stvari modre/črne. Nikoli ne preizkušam DCM skupaj z AcOEt v mešanici, ki se nato hitro izpareva (iz kristalizacijske posode z mešanjem na vročini ali vodni kopeli zaradi varnosti izdelka), razmerje je po mojem mnenju ključnega pomena, saj se eden potopi na dno, drugi pa plava nad vodo, zato je varneje opraviti v enem od njih in nato z drugim ekstrahirati vodno plast.
Poskusil sem to sintezo v skladu s priročnikom, edina razlika je bila, da sem benzen nadomestil z EA.
100 g 2bromo4
400 ml NMP
160ml metilamin
1 liter vode
400ml etil acetata
600ml acetona
HCL se dodaja do PH6
skupna količina soli, ki sem jo dobil, je bila le približno 25 g. Kristalov še ni.
Ali kdo ve, kaj je šlo narobe?
100 g 2bromo4
400 ml NMP
160ml metilamin
1 liter vode
400ml etil acetata
600ml acetona
HCL se dodaja do PH6
skupna količina soli, ki sem jo dobil, je bila le približno 25 g. Kristalov še ni.
Ali kdo ve, kaj je šlo narobe?
